Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

timur2312

Пользователи
 Профиль  Обзор контента

  • Постов

    158

  • Зарегистрирован

  • Посещение

 Тип контента 

Сообщения, опубликованные timur2312

    Теоретическая масса 1,1,1,3,3-пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано · Изменено пользователем timur2312

    помогите вычислить теоретическую массу 1,1,1,3,3-пентахлорпропана, полученная при взаимодйствии 1500 г CCl4 и 230 г CH2=CHCl, если практическая масса пентахлорпропана 767 г

    хладон 245

    в Решение заданий

    Опубликовано

    получил 1,1,1,3,3-пентафторпропан взаимодействием 1,1,1,3,3-пентахлорпропана с HF c катализатором SbCl5, далее нужно сделать анализ на хромато-масс-спектрометре, так как среда там очень кислая, не могу, промыть водой не получается, не делится на слои, подскажите, как быть?

    получение хладона 245

    в Решение заданий

    Опубликовано

    1 час назад, yatcheh сказал:

     

    Реакция идёт в среде безводного жидкого фтористого водорода. Сурьма - кислота Льюиса, помогающая хлорид-иону отщепляться, замещаться на фтор. HCl в жидком HF очень мало растворим, и легко удаляется из зоны реакции.

     

    а в каких условиях проводить, при какой температуре, сколько по времени , в каких соотношениях загружать?

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано · Изменено пользователем timur2312

    14 минуты назад, yatcheh сказал:

     

    Может подавать не винилхлорид, а его раствор в ЧХУ?

    По идее он должен хорошо растворяться при нормальном давлении, но я ведь его растворимость не мерил, не знаю.

     

    чтоб он был в жидком состоянии, надо его держать при ~ минус 15-20 С,  в колбе только атмосферное давление

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    2 часа назад, yatcheh сказал:

     

    Не успевает раствориться. Под слой подаёте?

    до 70-75 градусов колбу нагреваю, подаю под слой через фторопластовую трубку, подаю медленно, к холодильнику подцепил барбатер еще, там происходит газовыделение, на анализ отдал газовую фазу, показал 80% винилхлорида и 20 ЧХУ

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    В 10.08.2018 в 00:34, yatcheh сказал:

     

    Вот тут - хз. Обычно такие реакции много времени не требуют, ибо идут по цепному механизму. Минут пятнадцать. Ну - полчаса. Шоб успеть кофейку выпить, и покурить :)

     

    у меня ВХ проскакивает через холодильник когда подаю в колбу в раствор ЧХУ, в чем причина может быть?

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    9 минут назад, yatcheh сказал:

     

    Может и не перекись. Тут важно, что реакция идёт по радикальному механизму, и нужен инициатор - источник свободных радикалов. Пусть это будет азобисизобутиронитрил, для теломеризации пригодны те же инициаторы, что и для полимеризации алкенов - пероксиды, азосоединения, УФ - излучение.

    Отделить Fe от смеси - это не проблема. Банальная разгонка, без которой всё равно не обойтись.

    Я о том и толкую, что сначала можно получить раствор ВХ в ЧХУ, подавая его из баллона в колбу при перемешивании. Газообразный ВХ будет растворяться в ЧХУ, и 20%-й его раствор (100 г на 500 г) будет вполне стабилен и при нормальных условиях. А дальше - надо просто ввести инициатор, или осветить колбу ультрафиолетовой лампой.

     

    ацетонитрил сойдет в качестве инициатора?

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    3 минуты назад, yatcheh сказал:

     

    К химическим патентам надо очень осторожно относиться. 

    Химизм тут можно предположить. Инициатором может быть хлорид железа(II):

    CCl4 + FeCl2 <----> CCl3* + FeCl3

    Получающийся из FeCl3 и Fe in situ.

    Роль ТБФ может быть как комплексона для перевода FeCl3 в раствор (сам по себе он в ЧХУ вряд ли растворится).

    То есть - в принципе этот процесс возможен, но конкретная реализация, описанная в патенте, может быть ОЧЕНЬ далека от реальности.

     

    Я бы получил хлорид железа(II), растворением избытка гвоздей в солянке. Раствор можно упарить досуха и высушить на вакууме. И потом уже этот FeCl2 с ТБФ вводить в реакцию.

     

    А можно не заморачиваться, и сыпануть перекиси бензоила в раствор ВХ в ЧХУ. Тут даже и автоклав не нужен. ВХ в ЧХУ должен быть весьма растворим, а с его температурой кипения (-13С) раствором 100 г в 500 г ЧХу можно и при нормальных условиях оперировать.

     

    а почему именно перекись бензоила?

    кстати, с моим набором катализаторов будет проблема отделить Fe от смеси

    а можно провести реакцию в колбе, подавая ВХ газообразным через баллон?

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано · Изменено пользователем timur2312

    18 минут назад, yatcheh сказал:

     

    Набор катализаторов весьма своеобычен. По-видимому, у вас есть какой-то прототип, откуда было взято это описание. Что за процесс-то? Откуда этот набор специй?

    Высушивание FeCl3 вакуумированием - это бред.

    Кипячение FeCl3 с ЧХУ в течение двух суток какую цель преследует? 

    512 г ЧХУ и 100 г ВХ - это намного меньше одного литра.

    Давление будет не более 10 атм навскидку.

     

    я нашел несколько патентов, там используются эти катализаторы, могу скинуть, если интересно

    Кипячение FeCl3 с ЧХУ с целью удаления влаги из реакционной зоны

    получение пентахлорпропана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    мне нужно получить 1,1,1,3,3-пентахлорпропан. Думаю провести реакцию в автоклаве, используя катализаторы трибутилфосфат, хлорное железо и железные опилки. Высушить FeCl3 вакуумированием, далее прокипятить 2 дня с ЧХУ, добавить в эту смесь железных опилок и ТBF. Потом все залить в автоклав, часа 4 при 100 С прокипятить, потом залить винилхлорид жидкий конденсированный. Так реально получить?

    непонятны другие моменты, сколько даст давление ВХ при 100 С? 

    и можно ли использовать автоклав на 1 л, если по расчетам у меня выходит 512г ЧХУ и 100 г ВХ

    синтез хладона 245

    в Решение заданий

    Опубликовано

    2 часа назад, aversun сказал:

     

    В смысле -- помогите создать лабораторию и найти опытного химика для синтеза?

    Да и чушь у вас написано в руководстве, синтезируете вы сначала не 1,1,1,3,3-пентахлорэтан, а 1,1,1,3,3-пентахлорпропан, а затем 1,1,1,3,3-пентафтор пропан -- 1,1,1,3,3-Pentafluoropropane (HFC-245fa)

    https://en.wikipedia.org/wiki/Pentafluoropropane

     

    я имел в виду методику описать, как делать

    синтез хладона 245

    в Решение заданий

    Опубликовано

    помогите как осуществить данный синтез

     

    1.   Синтез 1,1,1,3,3-пентахлорэтана (R240) теломеризацией винилхлорида с четыреххлористым углеродом по реакции:

    CH2=CHCl + CCl4® CCl3–CH2–CHCl2

    Реакция протекает в среде апротонного растворителя (ацетонитрил, трибутилфосфат и др.) в присутствии катализатора (хлорид (I) меди, хлорид (III) железа и др.). Из продуктов реакции ректификацией выделяют пентахлорэтан, а также выделяют и рециклируют растворитель и часть катализатора.

    2.   Гидрофторирование 1,1,1,3,3-пентахлорэтана по реакции:

    CCl3–CH2–CHCl2 + 5 HF ® CF3–CH2–CHF2 + 5 HCl

    Каталитическое гидрофторирование может осуществляться как в жидкой фазе (катализатор SbF5, повышенные температура и давление), так и газофазным высокотемпературным гидрофторированием на хроммагниевом катализаторе (МФМ). Из продуктов реакции ректификацией выделяют готовый продукт, а также выделяют и рециклируют фтористый водород и непрреагировавший пентахлорэтан. Кроме того, из продуктов реакции абсорбцией выделяют смесь кислот и соляную кислоту.

    хладон 245

    в Решение заданий

    Опубликовано

    Как осуществить данные реакции, написать методику

     

    1.   Синтез 1,1,1,3,3-пентахлорэтана (R240) теломеризацией винилхлорида с четыреххлористым углеродом по реакции:

    CH2=CHCl + CCl4® CCl3–CH2–CHCl2

    Реакция протекает в среде апротонного растворителя (ацетонитрил, трибутилфосфат и др.) в присутствии катализатора (хлорид (I) меди, хлорид (III) железа и др.). Из продуктов реакции ректификацией выделяют пентахлорэтан, а также выделяют и рециклируют растворитель и часть катализатора.

    2.   Гидрофторирование 1,1,1,3,3-пентахлорэтана по реакции:

    CCl3–CH2–CHCl2 + 5 HF ® CF3–CH2–CHF2 + 5 HCl

    Каталитическое гидрофторирование может осуществляться как в жидкой фазе (катализатор SbF5, повышенные температура и давление), так и газофазным высокотемпературным гидрофторированием на хроммагниевом катализаторе (МФМ). Из продуктов реакции ректификацией выделяют готовый продукт, а также выделяют и рециклируют фтористый водород и непрреагировавший пентахлорэтан. Кроме того, из продуктов реакции абсорбцией выделяют смесь кислот и соляную кислоту.

×
×
  • Создать...