[Определение кремния и его содержания в ПУ-полимере]

Можно в платиновом тигле сплавить со щелочью (здесь наверное лучше будет сухой едкий натр), затем плав выщелачить водой в мерную колбу. Подождать, пока отстоится, отобрать сверху аликвотку побольше и определить фотометрически с молибдатом аммония и аскорбинкой по синему комплексу. Атомная абсорбция по-моему не подходит, т.к. я ламп на кремний почему-то не припомню. Можно после выжигания попробовать нанести на угольный коллектор и глянуть на ДФС с МАЭС.

[Определение фтора и нитратов в смеси плавиковой кислоты, азотки и гидроксида натрия]

Перед нами поставили задачу определения фтора и нитратов в смеси плавиковой кислоты, азотной кислоты и гидроксида натрия. Фтора намешали 20-30 г/л (я так понимаю, что нам это подтвердить надо), немного (?) азотки и довели рН щелочью до 10 (т.е. избыток). Соответственно в растворе имеется фторид натрия, нитрат натрия, щелочь и водичка. И вот в этом нужно определить фтор и нитраты. Для нитратов я выбрала фотометрический метод с фенол-2,4дисульфокислотой, но приходится сильно разбавлять. Попробовали взять 0,1 мл до 100 мл водой, оттуда 1 мл на анализ. Получили опт.плотность 0,390. Потом взяли на анализ 0,5 мл и получили оптическую плотность 0,280. Какой-то косяк. Что-то мешает (что именно?) или среда не та (хотя нужна щелочная, щелочная и есть, да и в анализе добавляем для среды аммиак). Фтор ещё не анализировали. Может быть кто-нибудь сможет помочь методиками?

[Проверка градуировочной зависимости]

Так как графики обычно загибаются в начале или в конце, я бы проверила две крайние точки и одну или две посередине.

[Расчет оперативного контроля повторяемости]

Всё правильно считаете. Подробненько это расписано в ОСТ 95 10289.

[определение судьфатов в сточной воде турбидиметрическим методом]

Мы применяем метод с глицерином (Определение сульфатов в воде по ПНД Ф), метод неплохой. И метод с ацетоном (для воды тоже неплох). Графики нормальные, но нужна аккуратность, особенно с ацетоном. Графики строим не на ГСО, а на стандартах по ГОСТ 4212.

[контроль точности определения свободной щелочности]

Для проведения контроля точности при анализе воды, в качестве добавки мы вводим щелочь точной концентрации, но это контроль только щелочности от ОН, карбонатная и гидрокарбонатная не проверяется. Есть ГОСТ Р 52963-2008 по определению щелочности в воде. Там вроде также, как и у нас.