Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

kutukvpavel

Пользователи
  • Постов

    88
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    1

Весь контент kutukvpavel

  1. Добрый вечер. За неимением ничего более, пытался когда-то окислить смесь из о-нитротолуола и сопутствующих ему примесей (п-нитротолуол, динитротолуол) двуокисью марганца в серной кислоте. Потом стало некогда заниматься с этим синтезом, в итоге колба с содержимым, прокипяченным с обратным холодильником суммарно около 6-ти часов, простояла около месяца... Сегодня вот откопал её, внутри обнаружил слой непрореагировавшей органики и водный слой со взвесью MnO2. Так вот, на границе двух слоёв образовались какие-то белые пятна, по виду похожие на растущие колонии плесени. "Пятна" довольно толстые, толщина белого слоя у стенок колбы 3-4 миллиметра. Понятно, что это не плесень, но что тогда?
  2. Забрал сегодня посуду, всё в лучшем виде! Цены, зачастую, вдвое ниже розничных.
  3. +1 к русхиму, даже если вы не в Москве, то по почте отправят.
  4. ВВ, но как написано на том же ресурсе - крайне малочувствительное, т.е. не даёт результатов при тестах на удар и пр. Даже горит на воздухе, как я понял, а не взрывается. Или же это не правда? Авторы, растирали его в ступке с цинком... Где взять цианамид? В вектоне нет в наличии, в русхиме нет вообще. У AntazoXrom'а, если верить сайту, тоже нет. Сейчас попробовал с очень маленькой массой реагентов, довёл за минут 15 до 203*С температуру и держал 10 минут, далее ещё 10 при нормальных 195*С. Полёт нормальный, видимо, буду дальше больше сплавлять. И всё же, до 210 не дошёл - так что, вопрос про разложение нитрата аммония в расплаве с мочевиной остаётся. Каким образом проверить наличие нитрата гуанидина в р-ре?
  5. Решил синтезировать 5-аминотетразол (в продаже не нашёл вообще). Синтез с участием синильной кислоты не подходит по понятным причинам, далее в сторону цианидов не смотрел. Гораздо более привлекательным показался вариант с аминогуанидином. Есть это в-во лишь в Вектоне по негуманной цене, поэтому решил воспользоваться методикой, размещённой на ресурсе exploders. Возникла пара вопросов. Почему в технологии выбрана температура именно в 195*С? Каковы будут последствия перегрева (т.е. разложения нитрата аммония) реакционной смеси на первой стадии? Волнует, в первую очередь, риск пожара, во вторую - чистота продукта. Вот собранная воедино схема синтеза: https://onedrive.live.com/redir?resid=6dec98335109dd08!226&authkey=!AAJ2fLlkVkLcWYY&v=3&ithint=photo%2cpng
  6. Нет. Вот оно: http://www.atselectrolube.com/lubrication-products/electro-luber Не думал, что на сайте будет написано больше, нежели на корпусе... Извиняюсь, в даташите оказалось написано, что во время электролиза выделяется азот.
  7. Я тоже так думаю. Запах аммиака (или похожий на него) в момент открытия "гофруши" привлёк внимание к солям аммония. Цвет, консистенция, запах жидкости на дне. Тогда вопрос другой: что же там на самом деле?
  8. Здравствуйте! В общем, у меня имеется одноразовая автоматическая маслёнка в нескольких экземплярах, по информации полученной от других людей - не дешёвая отнюдь. Учитывая, что device работает от двух пальчиковых батареек и рассчитан на время работы до одного года, всегда было интересно его внутреннее устройство. Вот, сегодня настал день, когда смазка в них закончилась, и я смог их разобрать. Корпус герметично запаян, но когда нас это останавливало. Внутри оказался эдакий "химический двигатель": пластиковая гофруша, внутри которой губка, пропитанная чем-то и пронизанная двумя электродами. Таймер подаёт импульсы с заданной периодичностью на электроды, и, очевидно, нечто газообразное выделяется, раздувая гофрушу и толкая поршнем смазку. В отработанном "двигателе", на дне гофруши скопилась жёлтая маслянистая жидкость с резким запахом. Просматривая продукты электролиза солей аммония, обнаружил совпадение по вышеприведённым признакам. Получается, что маслянистая жидкость - NCl3, а в губке был раствор хлорида аммония. Соответственно, совершающий работу газ содержит, в основном, водород (аммиак и хлороводород соединяются в хлорид аммония). Возникают вопросы: почему, при разборке, NCl3 не оторвал разбирающему пару лишних частей тела, и кто вообще разрешил применять такую опасную технологию? Может быть это всё же не трихлорид азота, или нечто способно его стабилизировать?.. Так как изделия эти стоят немало, хотелось бы их "перезаправить". Отсюда появляется вопрос: что делать с NCl3 (если это, конечно, он)? Его необходимо, во-первых, безопасно удалить: думаю, неполярный растворитель решит этот вопрос. Am I right? Во вторых, его раствор нужно как-то переработать или, хотя бы, утилизировать. По этому поводу, кроме медленного гидролиза и реакций с органикой, никакой информации я не нашёл. Какие ещё хим. свойства есть у трихлорида азота?
  9. Можно. Но, на сколько я знаю, соляная кислота более сильная, чем серная, а равновесие в вашем примере смещается вправо из-за того, что HCl при н.у. - газ, и он удаляется из реакционной смеси. Хотя я всё же не прав, в том утверждении. Потому, что в водном растворе эти кислоты проявляют одинаковую силу, диссоциируя и образуя одни и те же ионы гидроксония.
  10. Состав из сульфата аммония и солянки дал полное размягчение волокна. Это факт. А солянка ли разъедает? Она, по идее, выместит менее сильную серную из соли. А от серной наблюдались признаки разрушения волокон, особенно при такой экспозиции, что я взял для смеси, хоть и не такие серьёзные. Возможно, вы будите удивлены, но пергидроль разрушает более половины образцов грязи. Растворяется не всё (остаётся осадок), но главная задача - удалить со щётки грязь - выполняется. Куски разрушаются в хлопья, а по прошествии суток - часть грязи переходит в раствор (он желтеет), часть разрушается в достаточно мелкие кусочки и падает на дно сосуда. Куски вызывают активное разложение перекиси, и вполне допускаю, что это физическое воздействие газа, однако - результат есть, и без потери упругости волокон. Однако есть проблема. Кроме больших камней у основания есть налёт на рабочей части ворса, малой толщины, но твёрдый и разрушающий плёнки на стёклах. И его перекись, действительно, не берёт. С ним надеюсь справиться, без вреда для щётки, правильно подобранными экспозицией и концентрацией раствора.
  11. Единственное, что удалось подобрать, приемлемое - это пергидроль. Но он растворяет не все камни. По большей части лишь облегчает их удаление.
  12. Увы, но такой состав растворяет не только грязь, но и материал щётки. Причём очень продуктивно.
  13. Хромовка была ради эксперимента) Понятно, что она окислит почти всё и вся вокруг, в дополнение к тому, что нужно. Глубина очень мелкая, около 5 метров (экономия...). Спасибо за совет, не знаю на сколь хорошо удастся мех. воздействовать, но попробую сегодня химически (у меня лишь образцы грязи и ворса, сам загрязнённый объект от меня далеко).
  14. kutukvpavel

    Примеси в воде

    Ситуация такая: есть предприятие, воду получающее из скважины, из которой так же хлещет всякое гуано, а-ля глина, ионы железа и т.п. Фильтры в системе меняются раз в неделю, и, судя по всему, пропускают приличное кол-во той "глины", и, понятное дело, все ионы. В результате чего, на щётках мойки для стекла образуются большие кол-ва непонятного в-ва, твёрдого, но хрупкого (по крайней мере в слое ~2мм), цвета от светло-серого до земляного. Под действием кислот (от разб. до конц.) соляной и серной выделяется газ в некотором количестве (что намекает на карбонаты в составе), но затем реакция прекращается, и кусок, взятый для пробы, НЕ растворяется. В хромовой смеси растворился ворс со щётки... Но не грязь. Растворяется кусок лишь в азотной кислоте (брал 70%-ую, год хранившуюся), при этом остаются мягкие коричневые хлопья, размельчающиеся при перемешивании; в течение всего процесса растворения выделяется газ (вроде без запаха, если сделать поправку на азотку в пробирке, и не бурый/им не становится на воздухе), и создаётся обильная, плохо сбивающаяся, пена (во всю пробирку почти). Полученный раствор нейтрализовал бикарбонатом (времени жалко было, взять избыток грязи), профильтровал от хлопьев (фильтруется очень плохо через обеззоленный фильтр), полученный р-р не даёт видимых реакций с фосфат/сульфат/хлорид/гексацианоферрат-анионами, положителен на Fe 3+ (тёмно-красный р-р при добавлении роданида калия), однако с гидроксидом натрия даёт белый осадок, а не бурый; если добавить к окрашенному роданидом р-ру щёлочь, окраска полностью исчезает с образованием осадка. Осадок активно тянет оставшуюся в р-ре воду и кристаллизуется. Осадок (промытый, но этот этап вызывает сомнения...) в избытке щёлочи не растворим, но уже растворим в серной и соляной кислоте (проверял с конц.) с образование газа с обоими (со второй, разве что, активнее летит). Если налить серной до полного растворения (может с небольшим избытком), получается желтый р-р, реакция экзотермическая... Из пробирки после воняет кислотой, и через некоторое время снова выпадает осадок, с выделением газа (из-за избытка серной тут же небольшая часть растворяется?..). При повторном добавлении кислоты осадок снова точно так же растворяется. Интерес практический - отмыть эту гадость без вреда для щётки (полиамид вроде), после азотки волокна теряют в упругости. И академический (полагаю, одно без другого уже не возможно) - что это за в-ва (начальное и осождающееся щёлочью)? Может я, конечно, плохо соображаю на ночь, но ничего в голову не пришло пока... P.S. Для анализа старался брать кусочки ближе к светло-серому по цвету, скоро с тёмными попробую и измельчёнными в порошок. А ещё, на щётках может быть тальк, по последним данным.
  15. kutukvpavel

    Вакуумники

    Хочу наконец ввести в эксплуатацию пылящуюся воронку Бюхнера, не хватает лишь вакуума. В русхиме (по сайту) имеется 3 модели стеклянных водоструйников (<500р): "имп. (Германия) - 421р", "Гейслера (330мм) - 180р", "с клапаном (330мм) - 245р". Может кто-то с форума знает в чем различия и их ттх? Достаточно им будет давления воды в водопроводе? P.S.Цена в 180р несколько смущает. Даже на форуме ниже 250р не видел.
  16. Согласен я, согласен, только вот не всегда получается. Кстати, тему можно действительно прикрыть, оффтоп пошёл.
  17. Купил недавно красную кровяную соль у Insider'а. Наконец-то реактив на йоны железа и (при жуткой хим необходимости) источник HCN. Уже давно из комп. БП сделал, на основные напряжения выдаёт приличный ток (50+А, БП 700Вт). А при элек-зе больших напряжений зачастую не требуется. А главное - халява практически.
  18. В русхиме бардак с наличием из-за переезда, а вот мне они по дороге обычно, теперь. Надо звонить, прежде чем приезжать, возможно можно на старый склад приехать и забрать от туда (где-то видел, но сам не пробовал). И витрины пока нет с неликвидами. P.S. неликвиды надо самому бесплатно тырить, иной неликвид в русхиме дороже получается, чем нормальный реактив из их прайса (в р/кг), видимо баночка реахима особо дорогой продукт.
  19. А какая мне надёжность со строки "я в возрасте, зачем мне вас обманывать"? Да и не вату, тогда уже, а кирпичи, а то по весу палевно будет. Я предлагал предоплату 50% (400р) на WM, отказ стал ещё более уверенным. Если бы я его на*б*ть хотел, то не стал бы предлагать помочь бесплатно с посудой и реактивами (про покупку большего речь уже потом пошла).
  20. Здравствуйте! Можете огласить всё, что на данный момент в продаже? Пока интересует колба Энглера, фото сокслета с хол. димрота, воронка с уравниванием давления, трубка (вообще все расходники для сборки резиновых и шлифных установок).
  21. spamflame@mail.ru, однако интересны неоптовые кол-ва.
  22. Вот, вот. Тоже хотел посылку сначала а все деньги потом. Посчитал ему сколько за наложку - 40р. Дорого? Ищите дураков в зеркале, я вам 60р до круглой суммы скинул. А за отправку и так и так платить придётся не мне, так что выгоды с оплаты без участия почты никакой.
  23. В продаже: Холодильник Либиха 250 мм 29/32-29/32, с отводом после муфты. - 200р (забронировано) Паук 14/23, 4 керна. - 150р Воронка Бюхнера 80 мм, 200 мл, с пробкой 29 мм. - 150р Стакан лабораторный 100 мл, высокий, с двумя делениями. - 30р Пестик 30х120 мм, РФЗ. - 30р Цилиндр мерный 500мл, со стеклянным основанием, с делениями по 5 мл, чешский. - 150р (забронировано) Переход муфта 14/23 - керн 29/32, с отводом. - 100р Алонж 14/23-14/23, с отводом. - 100р Пробка шлиф: больший диаметр шлифа ~11 мм, меньший ~9 мм, длинна прошлифованной поверхности ~14 мм. - 10р Аммиак - р-р 10% мед, в ампулах по 1 мл. По 5р/ампула - всего 6 ампул. Тетрабутиламмоний бромистый Ч, 0,14кг. - 250р Натрий углекислый безводный ЧДА, 0,5кг. - 50р Триэтилбензиламмоний хлористый Ч, 0,25кг. - 200р Аммоний углекислый Ч, 0,3кг. (РусХим, 04.2013, бутылка широкогорлая ПЭ 0,5) - 50р. Книги - по 250р (в продаже "Ингибирование и катализ хим. реакций" П.Ашмор 1966г) Куплю: Ванадаты, висмута и кадмия гидроокиси, окиси сурьмы (не дороже русхима). Водоструйный насос.
×
×
  • Создать...