Увидел в Интернете описание вот такого патента на получение цианистой ртути: http://www.findpatent.ru/patent/1/11546.html
Там в конце описания есть пример с указанием количеств веществ и технологии получения. Решил воспроизвести это в лабораторных условиях. Взял все необходимые реактивы (в меньших, естественно, количествах), выполнил всё по описанию и вот что получилось: выпавшие кристаллы после осаждения фосфорной кислотой нужно по описанию в патенте отфильтровать под вакуумом и перекристаллизовать из воды. После отсасывания и помещения в воду оказалось, что значительная часть этих кристаллов в воде не растворяется (образуется осадок светлого кремового цвета). Я его отделил и дальше поступал так как написано.
В итоге получил около 4-х грамм кристаллов (цианида калия брал 5 грамм), но не в виде квадратных призм, как описывается в литературе, а мелкой игольчатой формы.
Решил проверить их на подлинность, как указано в Государственной Фармакопее 9 издания (стр. 253). После прибавления йодида калия, сульфата двухвалентного железа, нагревания, добавления хлорида трехвалентного железа и подкисления соляной кислотой образовался красный осадок (йодид ртути), но темно-синего окрашивания не наблюдалось. То есть, ртуть определяется, а цианид-ион нет, хотя при добавлении йодида калия ощущался запах HCN (мне он хорошо знаком, его ни с чем не спутаешь).
Тот светло-кремовый осадок, что я отделил при первой кристаллизации, растворяется при добавлении йодида калия, но что это за вещество, я определить пока не смог.
И вот ещё что – массы реактивов, которые нужно брать для синтеза Hg(CN)2 по описанию патента соответствуют проходимой реакции 2KCN+HgO+H2O=Hg(CN)2+2KOH. А вот масса фосфорной кислоты, не соответствует количеству образовавшегося гидроксида калия. В патенте написано, что нужно взять 435 грамм H3PO4, а согласно реакции нужно всего 130 грамм. Может, там опечатка и излишек кислоты вызвал разложение образовавшегося цианида ртути и какие-то побочные реакции?
Как ещё можно определить подлинность ртути цианида, в частности, наличие цианид-иона? Бьюкенен в своих «Цианистых соединениях и их анализе» предлагает разложить цианистую ртуть сероводородом или хлоридом олова, но этого я пока сделать не могу. Обычными же реакциями этот ион не определяется, так как Hg(CN)2 в растворах не диссоциирует.
Попробую ещё раз провести этот синтез, но возьму уже не 435 грамм фосфорной кислоты, а 135 (в эквивалентных, конечно, количествах от массы фактически взятых веществ).
P.S. Прошу в ответах не писать рекомендаций по технике безопасности, советов не облизывать пальцев при работе и прочую чепуху о физиологическом действии цианидов, а также просьб поделиться веществами. Меня интересуют только чисто химические аспекты вопроса.