Lujin

Сам не знаю как так получается. Выходило же до этого. Раствор перед добавлением перекиси не грел. Просто много-много сыпал. Потом с-т.железа. Результат устраивал. А тут такая засада. Теперь меня смело можно назвать ЛУЗЕР. Что теперь с раствором делать ума не приложу. Пробную часть залил перекисью, еще с. железа добавил потом. Ноль. Только какие-то черные крупные кристаллы выпали, которые не плавятся. Столько труда... Завтра все вылью.

Доигрался! Протравил 7кг транзисторов. На выходе должно быть 20г продукта. Делал все как обычно, только перекиси добавил умеренное количество при комнатной температуре. На 10л раствора 1л 3%-ой перекиси. Оставил на ночь. Декантировал. В осадке немного мути (золота нет). Сегодня утром залил железный купорос в растворе (грамм 600). Сейчас сливаю, а в осадке Ноль :cq: Капут! Что теперь можно сделать? Долить еще перекиси?

Азотной еще много. А как можно сделать пробу на сульфат-ионы без хлорида бария? (посмотрел в Инете способ) Есть еще какой-то реактив подходящий? Следуя Википедии, если осадок - сульфат серебра, то его можно разложить до металлического серебра нагреванием 750-1100С или провести реакцию сульфата с конц. соляной кислотой - выпадет хлорид серебра. П.С. Блин, а я в этой кислоте кучу Au-сырья уже травлю. Повлияет ли негативно на процесс, если из этой кислоты царскую водку приготовлю? Примесь серной кислоты помешает осаждению Au? (гашу перекисью, осаждаю сульфатом железа). Или за азотной ЧДА придется ехать?

Не знаю. Но сырье из того же источника с ЧДА кислотой такой реакции не давало.

Растворил в технической азотной кислоте техническое серебро. Выпали в осадок белые кристаллы. Никогда такого не было. Правда, раньше всегда пользовался хим. чистыми реактивами. Я так понимаю в осадке серебро в какой-то форме? Помогите, пожалуйста, разобраться как довести реакцию до конца? (получить хлорид серебра). Добавить воды и кристаллы просто растворятся? И чем отличается технич. кислота от ЧДА? Внятного ответа у продавцов не добился. Насколько критична разница для использования в аффинаже? Спасибо!

А я почему-то думал, что солянка в первую очередь улетучивается, т.к. при комнатной температуре активно дымит. Понятно. Просто, первые опыты проводил именно так - упаривал раствор царской водки на 2/3, разбавлял водой и добавлял железный купорос. Получался очень маленький выход золота, практически одна двадцатая. Т.е. в этом случае процесс денитрации как-то не пошел. (Наверное, надо было еще соляной добавить и дополнительно вскипятить). Другое дело с перекисью. Т.е. не вообще до прекращения газовыделения, а именно следить выделяется азот или нет... (трудно быть чайником). Запомнил.Спасибо большое за советы.

И все-таки, если по грамотному: 1.Как определить сколько лить перекиси? Если лить до прекращения газовыделения, то реагента не напасешься. и 2-е, Как определить сколько необходимо восстановителя (тоже по причине экономии реагента)? Это зависит от ожидаемой массы золота в растворе? П.С. Заметил, что выпаривать соляную совсем не обязательно. Фотку не покажу, т.к. определить личность участника форума можно за десяток секунд. И фоторепортаж с места преступления мне совсем ни к чему :cq:

Спасибо за советы! Как раз и посуда металлическая подойдет.

В землю как-то не комильфо. Может куда сдать можно? Они как-то перерабатываются?

Спасибо всем, кто помог полезными советами. В общем получилось. Один момент остался пока неясным - сколько сыпать нейтрализатора кислоты (напр. перекись водорода). По опыту - сколько не сыпь, а реакция идет (на горячую). Упарил с 3-х до 1-го литра. Накидал кучу таблеток "пергидроль", потом пару пузырьков перекиси, потом соды пищевой, еще чего-то ... ну не могу вовремя остановиться. Разбавил водой, отфильтровал и добавил раствор железного купороса. Осадок, который получился в течении часа, отделил и расплавил. В отработанный раствор добавил еще сульфата для проверки. Результат - ноль. На ночь оставлять смысла нет. Кстати, чтобы легче было фильтровать, я приспособил капельницу. Регулировал 1капля в 1,5 секунды и шел по своим делам. Бумажный фильтр не рвется, да и время освобождается. Капельницу полностью открытой хорошо использовать еще при осторожном сливании раствора, чтобы не потревожить осадок. Раствором сахара пробовал осаждать контрольную часть раствора. При комнатной температуре не осаждается. Греть не стал, т.к. сульфатом железа все прекрасно осаждается без дополнительных сложностей.

Насыпал сернистокислого натрия. Запах появился сразу. Причем сульфит сразу образовал комочки не смотря на перемешивание. Видимо, сыпать надо было совсем тонко. И поставил я этот раствор до лучших времен... Про эксперименты с пробными 200мл рассказывать не буду, т.к. не смогу подобрать эпитеты для тех абракадабр, в которые он превращался :bg: Загрузил в стакан новую кучу позолоченных деталей B) залил соляной к. Когда реакция спала, добавил азотной немного, потом еще пару раз ее же и немного соляной и оставил на ночь растворяться. Помогите мне, пожалуйста, а то чувствую себя Лузером. Мои планы на выходные: когда все растворится, поставить на огонь. Выпарить наполовину. Снять с огня. Пока раствор не остыл добавлять понемногу гидропирин до pH2. Главное не переборщить как в прошлый раз с мочевиной. (А зачем нужно убирать кислотность?). Жду пока остынет. Фильтрую. Добавляю сульфат железа несколько столовых ложек и размешиваю. Жду 12 часов. Радостно наблюдаю черный осадок :co: Сливаю раствор в другую емкость и добавляю туда еще сульфат железа, чтобы проверить - а вдруг еще осталось. Нет ли ошибки в моих действиях? Дистиллированной водой точно не надо ни на каком этапе разбавлять? :co:

Что-то не подумал. Можно же взять немного от основного раствора и попробовать...

Господа, был задан конкретный вопрос: грозит ли передозировка восстановителя неприятными последствиями? Спрашиваю потому, что пробовал уже несколько рецептов, выложенных в Интернете и то ли по забывчивости, то ли по умыслу допущенные некоторые неточности или недосказанности в них, приводили к иному результату. Слава богу, этот форум живой и всегда можно что-то уточнить. П.С. Где я плачусь, здесь? Меня обвинили в алчной любви к большим слиткам и воинствующей невежести. Я просто объяснил для чего людям бывают нужны деньги. Конечно, не из эстетического интереса.

Что-то очень мочевины много ушло. Практически 1кг на 2л раствора. Добавлял до тех пор пока не прошло газообразование даже в вялой форме при перемешивании. Раствор получился густой как машинное масло. pH поднялся до уровня где-то 2 - 2,5 (замерял лакмусовыми полосками). При попадании на кожу не щиплет. Фильтровать с помощью бумажного фильтра и воронки терпения хватило на пол-литра. Пару раз продекантировал. Пришло время добавлять раствор сернистокислого натрия при комнатной температуре. Мгновенная реакция - появляется вроде как золото коричневое в виде пленки и резкий неприятный запах. В рецепте, ссылку на который я разместил выше, говорилось, что H2SO3 надо добавлять в сухом виде с перемешиванием до появления запаха. А я почему-то раствора немного добавил. Все-таки как узнать сколько добавлять восстановителя? Не выпадет ли в осадок что-то еще, если с ним переборщить? Посоветуйте пожалуйста. П.С. ReMaL, конечно я не химик и на форум меня привел в первую очередь меркантильный интерес а не любовь к этой науке, но попробуйте привить ее (любовь) к химии двум моим малолетним детям и любимому ипотечному банку. В свое оправдание скажу, что аффинаж рассматриваю как временное явление, т.к. запускаем небольшое производство, а для этого тоже нужны деньги... Ну и потом, в большую науку мы с вами, по-моему, зашли с одного входа B)

Упарил всю эту радость. Добавил соляной к. и чуть позже немного азотной (на всякий случай). Осадок почти весь растворился. Но немного коричневых хлопьев все же осталось даже после добавления новой порции кислот и кипячения. Поеду за мочевиной и сульфитом натрия. Посмотрим что получится. Осадок отделил от основного раствора (тоже на всякий...)

Ответ на мой вопрос здесь http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=78845&st=0&p=424424&hl=+аффинаж%20+серебра&fromsearch=1&&do=findComment&comment=424424 Извиняюсь за флуд :cq: и ламерство.

Ищу. Уже становится понемногу понятно какие ошибки совершил. А что сейчас на дне образовалось и что с этим можно сделать?

Присоединяюсь к detal в его просьбе о рецепте аффинажа! Моя история такая :co: Растворил золотосодержащий лом в ЦВ. Сразу заливал лом готовой смесью кислот 1 часть азотной и 3 части соляной. Выпарил 3/4 раствора. Так понимаю, что осталась азотная к. Перелил в другую просторную емкость (а она была промыта водопроводной водой, к тому же плохо промыта) Сразу стали образовываться хлопья. Добавил соляной к. и немного азотной и опять поставил кипятить. Хлопья Вроде бы неохотно растворились. После упаривания на 3/4 добавил дистиллированной воды 1 к 1 и стал добавлять понемногу туда же водный раствор железного купороса. Температура 80-90С. Реакция бурная с выделением газа и образованием светло-коричневых хлопьев. Наливал раствор купороса пока не пропадет на него реакция. В итоге имею на дне осадок в виде килограмма железа или его (производных?) Подскажите, пожалуйста что можно сделать с продуктами моих опытов? :bh: Да, и поправьте, пожалуйста, рецепт: 1. Растворяем лом в ЦВ (или предварительно обрабатываем азотная+серная кислотами с декантированием и последующим растворением осадка в ЦВ) Причем, растворяем в ЦВ так: сперва заливаем все соляной к., а потом понемногу добавляем азотную до полного растворения лома. 2. Упариваем. (До какой степени?) 3. Добавляем дистиллированной воды. (Сколько?) 4. Каким-то из способов нейтрализуем кислотность (ph) (каким лучше?) 4. Фильтруем. 5. Отфильтрованный раствор нагреваем до 70С (насколько критично значение температуры?) и добавляем в него водный раствор железного купороса. (Какое количество?) 6. Фильтруем. Фильтр сворачиваем вместе с фильтратом и кладем в тигель. Засыпаем сверху бурой и плавим. Все правильно?

Добрый день! Подскажите, пожалуйста. Есть две реакции: 1. Разложение водяного пара при участии железа с получением в итоге водорода и оксида железа. 2. Горение водорода в атмосфере с выделением тепла. Т.е. в трубу насыпаем железных опилок. Сильно нагреваем. С одного конца подаем немного воды. С другого конца выходит водород, внутри железо переходит в оксид. Хватит ли тепла, образующегося при сжигании полученного водорода, для нагрева такой трубы и поддержания реакции разложения водяного пара? Т.е. сколько нужно энергии приложить, чтобы к железу от воды перешел атом кислорода? Спасибо! П.С. Тему обсуждаю еще на металлическом форуме http://www.chipmaker.ru/topic/83909/