викторхим
-
Постов
22 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные викторхим
-
-
цапон просто сгорит в кислоте
-
-
-
Люди, подскажите пожалуйста! Нужна жирная кислота лучше алифатика с температурой плавления 200 Цельсия и выше. Где можно взять, или из чего доступного доделать?
-
www.jportal.ru/forum/forum37/topic9602/message96481/#message96481
www.jportal.ru/forum/forum16/topic10441/message111761/#message111761
вот почитай
Кинь свой мельхиор в кипящую картошку, после чего протри чем нибудь натуральным. Лучше всего щётка из щетины,раньше такие зубные были. Щетина раз в тятьдесят - сто эффективней чистит, чем синтетика. Ещё великолепные результаты с кожей. То ест пальцем. Правда не везде залезешь. А все патантованные средства - это немного аммиака и какой нибудь жир с абразивом. Опять потемнеет.
-
Спасибо. В четверг и попробую.Попробуйте фосфорную, горячая, в высокой концентрации она действует даже на стекло. Совершенно не уверен, что что-то получится, но попробовать можно.
-
В свое время я пытался разлагать базальт (тонко растерттый, 100 грамм) соляной, азотной и серной кислотами, надо было выделить элемент на изотопно-спектральный анализ и мне было важно количество, а не полнота выщелачивания, т.к. соотношение изотопов не меняется. Базальт после недельного стояния на песчаной бане при температуре около 80° разваливался, кремневки было много, но она не садилась а образовывала рыхлый осадок не мешавший дальнейшему разложению., лучше всего, вроде была соляная, в азотной тоже не плохо. Попробуйте вместо соляной азотную.
Азотку чистую пробовал. При кипячении быстро разлагается. Царская работает быстрее, но и разлагается быстрее. Правда и у солянки при нагревании концентрация падает, но активность сохраняется. При стоянии в нормальных условиях несколько месяцев получается именно рыхлый осадок и глубокое травление, но образцы мне нужны целые. А они в песок разваливаются. Именно поэтому и приходится кипятить. Чтобы граница растворения была резкая. Поэтому я и температуру всё время повышаю до кипения.
-
А вы ничего не выигрываете добавляя NaF*HF, по сути в растворе появляется HF и еще часть плавиковой отщепляется по реакции замещения более сильной кислотой NaF + HCl = HF + NaCl. Часть возможно уходит в осадок.
Чесно говоря какого - то такого именно приговора я и ожидал. Надежда только на то, что из - за низкого растворения NaF*HF, HFв растворе мало и насвинячить много она не успеет. Ведь среди растворямых минералов есть и плавиковый шпат и ничего. Пока сходило с рук. Всё это выясниться через несколько дней. Надежда на то, что медленно образуясь и быстро реагируя плавиковка просто не будет успевать реагировать где не надо. Когда - то лет двадцать назад я пытался травить слюду в смеси серной и плавикого шпата. результат был обычный. Но когда я взял крупные куски плавикового шпата, и не на батарее, а просто в комнате - то один раз получилось прекрасное блестящее травление. Правда повторить не смог. И тут устойчиво может не выйти. Потому и интересуюсь другим способом перевода кремния в раствор.
-
Конечно может, свои силикатные пробы для анализа некоторых элементов я растворял смесью HF + HCl. У фтористого натрия низкая растворимость, в 5 раз меньше чем у хлорида натрия, вероятно по этому и не растворяется. Почему бы вам не добавить просто HF.
Было бы здорово просто добавить HF и горя не знать по указанной Вами методике. Но минералы, которые я пытаюсь извлечь в процессе роста по двадцать раз то росли, то растворялись, и это одновременно с ещё двадцатью попутными, и пятью сотнями вторичных. В результате выглядят эти сростки кристаллов как среднее между кораллом и пеной. Естественно все они в трещинах, залеченных чаще всего той же слюдой. Именно поэтому и нужен режим самого жёсткого растворения. Чтобы граница растворённого слоя была резкой и можно бы было её контролировать. Эффект Ребиндера проявляется максимально. После плавиковки две трети - это мелкий песок и треть средний с редкими зёрнами до 10 мм. Я освоил промежуточную проклейку. Сохранность резко возросла. Подобрать стойкую к кислотам смолу несложно, сложно сделать её стойкой к щёлочи и плавиковке. И та и другая разрушают смолу легко и быстро. Вот , собственно отсюда и проблемы все. Позавчера я добавил NaHF2, вчера посмотрел. На трёх образцах золя нет, на одном столько же. Хочу надеяться, что это следствие плохого растворения NaHF2, хотя верится с трудом. А чем можно повысить растворимость NaHF2? Или всё таки как то иначе организовать комплексообразование?
-
Я сыпанул NaHF2. Эффект есть. На части образцов действительно совсем нет налёта. Но возникло несколько вопросов. Во первых NaHF2 почему-то не растворяется в солянке даже кипящей. Во вторых мне не совсем понятно может ли эта смесь реагировать со стеклом. Мне это важно потому, что в небольших количествах я это кипячу в обычных бытовых стеклянных кастрюлях, а они закалённые. Если изнутри подрастворяться то непременно лопнут. Было уже. Очень интересно Ваше мнение.Никакого тетрахлорида кремния там не получается. В процессе растворения силикатов в соляной кислоте естественным образом выделяется SiO2. Это связано не с истощением кислоты, а с увеличением количества растворённого минерала. А в кислой среде SiO2 можно фторидом растворить. Сыпануть NaHF2 - может поможет? Хотя, не зная подробностей - можно такого насоветовать...
-
Шпинелиды у меня из свежайших базальтов современных извержений и из плагиоклазов (анортитов) троктолита, тоже свежайшего. В плавиковке высаживается не золь кремневки, а плохо растворимые фториды Ca, Mg, Fe. Но они сравнительно легко убираются раствором хлорида (нитрата) алюминия. Шпинелиды, муассонит, сульфиды и некоторые другие минералы плавиковка не растворяет. Есть соответствующие методики подобных работ, например
Neuerburg G.J. A procedure, using hydrofluoric acid, for quantitative mineral separation from silicate rocks // U.S. Geol. Survey. 1975. №3. P. 377-378.
.
Спасибо. Хоть плавиковка и применима у меня поеду за реактивами. Что-то на днях может станет яснее.
-
Эффект Ребиндера подавить нельзя, для этого надо уменьшить смачивание. Золь у вас высаживается в зонах максимальной концентрации. Фторидный комплекс это [siF6]2- образуется он только в среде HF. Возможно, даже дело не в эффекте Ребиндера, а в самх минерах, HF разрушает скрепляющий их каркас силикатов и они разрушаются по естественным трещинам Такое может быть характерно для породы полученной отпалкой взрывом. Я специально выделял хромшпинелиды и некоторые другие минералы растворяя монолитные штуфы породы в плавиковой кислоте и получал совершенно целые кристаллы первозданной формы.
Хромшпинелиды у Вас видимо из осадочнех пород типа змеевиков, или карбонатов. Они навряд ли напряжены очень сильно. Иначе плавиковка их погрызла бы в песок. А у меня минералы очень напряжены. Две трети - мелкий песок плюс одна треть средний и редкие (1 на полкило) зёрна до сантиметра. Поэтому плавиковка исключается.
Кроме того и в плавиковке золь высаживается точно так же. После просушки всё покрыто толстым белым палётом.
Убрать его можно той же щёлочью, но там лезет множество нежелательных эффектов. С частью их я бороться с трудом научился, например убирать восстановленное железо. И то для тонких длинных капиляров это дней двадцать минимум. но там ещё и эпоксидка присутствует. А она любую кислоту держит, но только не плавиковку и не щёлоч. (серной я не пользуюсь). Может для особо не образованных подскажете как в этом супе создать [siF6]2- , но так, чтобы самой плавиковки в чистом виде там не было?
-
Комплексно связать ее можно только во фторидной среде. Стабилизировать коллоид, когда идет постоянное его накопление в среде сильных электролитов тоже вряд ли удастся. Можно попробовать проточную обработку, что бы активный раствор уносил кремнекислоту, которая будет отстаиваться в буферном резервуаре.
,
Если раствор кипит - то идёт постоянное перемешивание. И золь должен высаживаться где попало. А он только над зоной реакции.
А можно ли создать фторидную среду без активации эффекта Ребиндера?
и как собственно комплексно связать?Комплексно связать ее можно только во фторидной среде. Стабилизировать коллоид, когда идет постоянное его накопление в среде сильных электролитов тоже вряд ли удастся. Можно попробовать проточную обработку, что бы активный раствор уносил кремнекислоту, которая будет отстаиваться в буферном резервуаре.
,
-
Естественно, эффект Ребиндера, так может действовать не только плавиковая. Кремневка все-равно будет садится, хотите вы этого или нет, т.к. ей просто не куда деться, если все катионы и алюминий вы можете еще перевести в раствор, то с кремнекислой это невозможно. Если работать с плавиковой, то отмывать ее надо не водой, раствором соли алюминия и тетраборатом.
Вот меня и интересует: можно ли что-то с ней сделать до того как сядет? Может комплексообразователь какой, или успеть чем-то химически связать?
Естественно, эффект Ребиндера, так может действовать не только плавиковая. Кремневка все-равно будет садится, хотите вы этого или нет, т.к. ей просто не куда деться, если все катионы и алюминий вы можете еще перевести в раствор, то с кремнекислой это невозможно. Если работать с плавиковой, то отмывать ее надо не водой, раствором соли алюминия и тетраборатом.
Или уже на коллоид повлиять, чтоб не слипся?
-
Мамочки, это как же надо сконцентрировать раствор, чтобы он кипел при 150-170 градусах? В таком насыщенном рассоле коллоиды жить не могут - скоагулируют в момент. Продлить жизнь золя кремневки в таких условиях не реально. Плюс к тому: коллоид - субстанция с повышенной поверхностной энергией, которую ему по всем принципам термодинамики выгодно понизить, тем или иным образом слипаясь и коагулируя. Резко повышая температуру, Вы повышаете скорость разных поверхностных реакций на частицах коллоида, которые однозначно должны вести к их укрупнению и последующей коагуляции.
Такая температура нужна для того , чтобы раствор продолжал работать активно. Иначе во первых кислота , слабо взаимодействуя, начнёт забираться в тонкие капилляры слишком глубоко. Потом она всё равно прореагирует, но глубоко разрыхлит минерал. А мне это не надо. А собственно высокая температура связана скорее всего с тем, что в растворе много разных солей.
Насчёт изначального золя - тут я не понимаю немного. Ведь он тем скорее и надёжнее образуется, там где больше воды? То есть непосредственно взоне растворения. А он в паре милиметров. Даже когда зона реакции полностью закрывается пробкой - то корка её закрывающая всё равно висит над зоной реакции в одном - двух миллиметрах. И нет никакого золя в свежей кислоте. Я проверял. Ставил отметки на границе нерасворимого минерала и растворимого перед началом. Золь высаживается дальше.
-
Человек, похоже, это знает, но пожалел свои зубы и легкие. Поэтому понадеялся на дедушку Менделеева, и вместо HF взял соединение аналога по таблице - хлора. В надежде, что там все протекает точно таким же образом. SiCl4 - это, похоже, результат экстраполяции уравнений, найденных где-то для разложения силикатов плавиковой кислотой.
HF мне не подходит. Она довольно своеобразно не растворяет нерастворимые в ней минералы. По всем трещинам и по части зон напряжения она раскалывает минералы так, что остаётся кучка мелкого песка. Причём исходный вес совпадает. А песок мне не нужен. Кроме того SiO2 и в плавиковке точно так же откладывается как только количество воды в кислоте увеличивается. И в отличие от солянки её гораздо труднее вымыть из тонких капиляров. А через месяц или полгода пачинает вылезать всякая дрянь. К тому времени неизвестно кто это в руках держать будет. Чужие зубки и лёгкие надобно беречь.
-
Ну да, все так и должно быть, садится золь кремниевой кислоты, и хлорид кремния здесь совершенно не причем. SiO2*nH2O при разложении солянкой - это реститовый остаток после разложения и ни каким путем этого не избежать. Не понятно, о каком разложении вы пищите, в платиновой чашкой навеску породы обычно разлагают смесью HF+HCl, а потом отдымливают фтор хлорной (или серной или борной) кислотой. Есть метод полного разложения породы HF с целью выделения из нее минералов не растворимых в HF, что конкретно вас интересует?
HF для меня не применима. Она довольно своеобразно действует на нерастворимые в ней минералы. Каким-то образом она легко продолжает естественные трещины в минерале не растворяя его. Это же относится и к части внутренних напряжений. в результате имеем кучку мелкого песка, а он мне не нужен. К тому же не так просто её потом вынуть из тонких капилляров. а работает она всегда. через месяц или полгода выплывают не нужные эффекты.
-
Ну да, все так и должно быть, садится золь кремниевой кислоты, и хлорид кремния здесь совершенно не причем. SiO2*nH2O при разложении солянкой - это реститовый остаток после разложения и ни каким путем этого не избежать. Не понятно, о каком разложении вы пищите, в платиновой чашкой навеску породы обычно разлагают смесью HF+HCl, а потом отдымливают фтор хлорной (или серной или борной) кислотой. Есть метод полного разложения породы HF с целью выделения из нее минералов не растворимых в HF, что конкретно вас интересует?
"Ну да, все так и должно быть, садится золь кремниевой кислоты, и хлорид кремния здесь совершенно не причем."
1. Золь кремниевой кислоты садится в одном-трёх милиметрах от зоны растворения.
2. Золь кремниевой кислоты не садится пока кислота свежая. Это несколько часов с температурой кипения до 110 - 115 градусов. Далее повышается температура кипения до 150 -170 градусов, и, примерно, в это время высаживается SiO2. Мне бы этот процесс притормозить или ослабить как-то.
-
Простите, а зачем вы тетрахлорид кремния кипятите с соляной кислотой? В любом случае он будет гидролизоваться, у вас же воды там полно, да и еще кипящей. На какой стадии у вас останавливается (если вообще останавливается) гидролиз сказать трудно, но в любом случае либо гидроксохлорид либо SiO2 получите.
С этого момента поподробнее. Вы какой-то минерал вскрываете?
я минерал растворяю. всякую смесь из группы слюд. Тетрахлорид кремния не кипятиться, а там получается. я его могу убирать щёлочю, так собственно и делал, но теперь это стало нельзя. вот и интересуюсь, можно ли превратить тетрахлорид кремния во что нибудь растворимое и устойчивое градусов до 170?
-
Не живёт SiCl4 в кипящей соляной кислоте - это Вас кто-то обманул.
растворяются сложные силикаты. в процессе увеличивается количество воды и зона растворения закрывается пробкой из SiO2. дальше процесс не идёт. приходится растворять SiO2 кипячением в щёлочи. очень нужно избежать работы со щелочами.
-
тугоплавкая жирная кислота
в Органическая химия
Опубликовано
Это не металл. Это камень. произвольной, порой очень замысловатой формы. Травление я делаю для вскрытия минералов находящихся внутри основной породы. Но кроме того хотелось бы влиять на его конечную внешнюю форму, а не как сейчас "что случайно получится".