taro

Именно. Потому и пишу сюда. А как бы поподробней узнать - на чём сядет растворенный вольфрам, и при каких условиях будет наилучшее растворение WC в ЦВ? Увы. Максимум что найдется - плазменный промышленный резак, ~2000 градусов навскидку на открытом воздухе... Для вольфрама этого не хватит, а для его карбида - тем более. Это ж почти алмаз - только металлический он... :( ЦВ есть в неограниченных количествах.

Имею доступ к большому количеству карбида вольфрама (крайне прочной и тугоплавкой металлоподобной "композитной керамике" с примесями до 10% кобальта в моем случае) в виде готовых сформированных изделий из него размерами от единиц грамма до килограмма. http://ru.wikipedia....%B0%D0%BC%D0%B0 Интересует способ химического получения чистого вольфрама из этого, хотя бы в порошковом виде (тигеля дуговой зонной печи под вольфрам - нет). Бонусом - чистого кобальта тоже. Спасибо.

>Если использовали пергидроль из таблеток, то они представляют собой комплекс перекиси и мочевины. Нет, использовался жидкий (из женской парикмахерской, тот которым волосы осветляют). На пластиковой канистре не было ни точного состава, ни процентовки - только название+изготовитель+дата... Но судя по реакции и собственно скорости осветления всего и вся - жидкость весьма зла. >однако про добавку кислоты всё равно забывать не стоит иначе рискуете получить гидроксид цинка, который по фильтруемости не намного лучше соед. алюминия. Да, но при добавке кислоты - она весьма усердно начинает грызть цинк напрямую, замедляя высаживание меди. Раствор при этом очень (ОЧЕНЬ!) сильно нагревается, и уже проплавил мне одну из пластиковых бутылок и вылился в тазик, когда я сдуру плеснул туда конц.солянки на глазок. С алюминием же все было намного спокойнее... Вы же говорили, что повышенная температура при цементации есть зло. Не говоря уж про перерасход цинка+кислоты сугубо на выделение водорода к себе в комнату... Отсюда я поступаю так: сперва цементирую цинком все и вся до осветления раствора, потом беру осадок и уже его (без цинка) прополаскиваю в разбавленной солянке + фильтрация. Вроде получается то что нужно (порошковая медь из числа не успевшей раствориться в солянке + мелкая черная пылеобразная взвесь, быстро забивающая мне фильтры). PS: ура! Получилось! При сплавлении на газе высаженного на второй раз черного осадка с бурой (прямо с фильтровальной промокашкой и сплавлял) - получился тяжеленький обугленный катышек, при царапании иглой показывающий классический лимонно-желтый цвет презренного металла! Осталось отодрать его от тигля, так как он зараза весьма прочно прилип расплавом буры к стенке...Ну да это уже я сам. Нагрею тигель еще раз, он и отвалится... PPS: из всего проделанного делаю вывод, что операция крайне экономически невыгодна при столь маленьких масштабах работ. Полученный катышек золота не оправдывает цену даже кислоты, потраченной на него. Гораздо выгоднее (и быстрее) просто сходить в любую ювелирку и купить такой катышек сразу. Я конечно не ради обогащения этим всем занимаюсь - но сий факт просто хочу отметить как таковой. Всем спасибо, особенно товарищу SMV за дельные советы! Переходим ко второй серии - к обработке МПГ. Цементация - идет, фильтрация - капает. Сообщу, как переработаю всю массу раствора и соберу достаточное количество концентрата.

>Если исходный раствор обрабатывался мочевиной, то как правило в нём будет немного солей аммония, которые при подщелачивании дадут аммиак. Нет, не обрабатывался. Мочевина будет использоваться на основной массе бурды, а первая тестовая партия была обработана до всего этого диалога (см.самый первый пост) и из действующих веществ там были пергидроль, сода и метабисульфит в первом осаждении + солянка\алюминий при цементации оставшегося раствора. Вот он-то и воняет. Если это и есть аммиак - то тогда насыщено-синий цвет остатка раствора после цементации (см.фотку выше) объясняется весьма просто: медь+аммиак=аммиакат меди, качественка на медь с темно-синим выходом. Он и есть. >Цинк для цементации использовать можно (только не порошок, а гранулы или ещё лучше в виде палочек). Да, именно такой и есть. При внесении тестового отломанного кусочка в бурду - он моментально начал высаживать медь на себе даже без добавления солянки. Медь с него сваливалась крупными хлопьями буквально на глазах, при этом не образовывалось соплеобразного осадка солей как с алюминием которые весьма трудно фильтруются как Вы и предсказывали. >Раствор золота в ЦВ имеет интенсивно жёлтый цвет (вплоть до оранжевого, в зависимости от концентрации). Вот именно такое и у меня. Настолько ярко-желтый раствор, что чуть ли не флюоресцирует и весьма сильно мажется пор промокашке, давая длинные насыщено-желтые полосы даже с одной капли себя. И такое ощущение, что при высыхании они становятся даже еще более насыщеными по цвету. Я попробую сфотать этот осадок сейчас, может будет нагляднее. Вдруг там что-то более ценное чем сульфат свинца...

Съездил, закупился всем необходимым. Вопрос раз: можно ли вести цементацию химически чистым цинком вместо алюминия непонятного происхождения? Цинк куплен в хим.магазине и явно чище чем ал.провода. Вопрос два: при первом осаждении метабисульфитом, если помните, у меня получился тяжелый черный мелкодисперсный порошок. Он был отмыт в дист.воде на неск.раз и лежал на дне под слоем оной, ожидая своего часа. Сейчас я (уже по наличии всех нужных реактивов) сперва долил к нему конц.солянки и активно перемешивал ок.10 мин - раствор практически не изменился, только стал едва заметно зеленоватым, и черный осадок далее отстаивался как обычно. Далее я долил туда же конц.азотки на треть имеющегося раствора и сильно взболтал. Раствор практически моментально из прозрачного довольно бесцветного стал непрозрачным едко-желтым с зеленью, эдакий кислотный едва ли не флюоресцирующий цвет. Над раствором поднялся бурый газ (явно оксид азота и по запаху и по цвету). Раствор на промокашке дает моментальную резко положительную розово-фиолетовую реакцию с хлоридом олова, что указывает на золото (образование кассиевого пурпура). Вопрос вот в чем: этот раствор непрозрачный, и при отстаивании - на дно падает что-то снежно-белое в виде мелкой пыли, при этом оно не растворяется в ЦВ в которой оно и плавает. Раствор при этом становится прозрачным едко-желтого цвета, и после отстаивания я его солью для второго осаждения. Но вот что это такое белое высадилось и отстаивается под раствором золота там?? Ни на что известное мне оно не похоже, и к тому же не берется ЦВ (хотя раньше пришло в тот черный осадок как раз из ЦВ в бурде - промывалось и фильтровалось там не раз и не два). При этом его довольно много, примерно на четверть от исходного черного порошка.

Я так понимаю, что лучше не связываться с аммиаком вообще - и промывать осадок солянкой. Тут и кислотность соответствующая, и уход меди через хлорид, и отмывка алюминия через осушение гидролизованного осадка...и вонищи аммиачной нету.....4в1. Осталось пойти ее и купить. Завтра наверное и съезжу (с вёдрами).

SMV, подскажите пожалуйста - что будет при попытке отмыть медь из цементационного осадка аммиаком, если при этом в осадке присутствует некоторое количество гидролизованных солей алюминия (недостаточно хорошо вымыт, недостаточно кислая среда была либо еще что-то в этом духе, не суть важно)? Вы были правы - эти белесые алюминиевые сопли весьма плохо вымываются, не знаю смогу ли я их вымыть на 100%. И вот что-то у меня не получается предсказать реакцию аммиака с хлоридом\нитратом алюминия - будет ли она идти, будет ли результат достаточно растворимым чтобы пройти сквозь фильтр, итд....

Возможно что так оно и есть по написанному вами двумя. Ибо прозрачный синий раствор, простоявший пару дней в пластиковой бутылке с плотно закрученной пробкой - ощутимо сожрал воздух над собой (стенки бутылки заметно прогнулись внутрь, как если бы кто-то немного откачал воздух оттуда - навскидку ушло процентов 20 от объема, что весьма кореллирует с составной частью кислорода в воздухе), а на поверхности того раствора появилась плавающая кристаллическая пленка закрывающая всю поверхность, сродни пенке на кипяченом молоке или кальцитной пленке сверху долго стоявшего сосуда с гашеной известью, залитой водой. Цвет пленки - непрозрачный бело-зеленовато-голубой. При взбалтывании бутылки - пленка легко разламывается и кусками падает на дно, далее не растворяясь. Так и лежат куски на дне. Раствор стал заметно мутным по всему объему себя, и на дно осела крайне мелкодисперсная пыль бело-зеленоватого цвета, легко поднимающаяся в раствор от малейшего движения жидкости в сосуде и потом весьма долго не оседающая. Я так понимаю, что это всё голубое великолепие можно безболезненно сливать в унитаз (в плане вредности для окр.среды, токсичности и проч)? От радиодеталей\разъемов в растворе может быть заметное содержание солей олова, сурьмы, фосфора, кобальта, никеля и прочих не самых полезных для окружения элементов, включая тяжелые вроде меди\свинца - одному Аллаху известно, что там было в исходниках что из этого растворилось а что - сцементировалось... И еще: при шевелении массы уже отфильтрованного осадка на промокашке, полежавшего целую ночь на открытом воздухе для подсыхания - отчетливо ощущается довольно сильный запах аммиака либо чего-то крайне на него похожего по запаху. Аммиак специально не добавлялся ни в раствор, ни к осадку - у меня его пока что просто физически нет, все что было - это несколько капель аптечного на кусочек фильтрата сугубо для теста неск.ней назад, и та бумажка давно уже выкинута. Этот же фильтрат - свежий, объемный и из массы синего раствора, фотка которого в бутылке и была выше. Откуда там взялся запах аммиака - ума не приложу. Разве что он ссинтезировался самостоятельно - все необходимое для него в бурде вроде бы есть. Да без проблем. Просто в следующий раз не подставляйся так... Я хоть и не проф.химик - но в школе (где-то в середине прошлого века) у меня по ней всегда была пятерка. Как и по физике, и по русскому языку, и многим прочим дисциплинам - чего и Вам искренне желаем тоже.

Цвет понравился просто. Эдакое индиго, особенно если сверху вниз в бутылку смотреть в толстый слой раствора, а не перпендикулярно объему... Кстати, есть подозрение что это просто медный купорос. Меди в растворе полно, а сера вполне могла прийти от избытков метабисульфита там же в растворе. Кстати, при попытке разбавления этого прозрачного синего раствора дист.водой примерно втрое - раствор быстро становится молочно-мутным с зеленью, и эта муть легко проходит сквозь тройной бумажный фильтр совершенно не задерживаясь на нем, и далее - не оседая в фильтрате (о есть ситуация ровно та же, как и с гидролизованными прозрачными кристалликами с сильным металл.блеском, обсуждавшаяся на прошлых страницах). Так что не, не купорос. Да, сегодня\завтра как раз этим и займемся. PS: Надо бы подбить все советы в один сводный пошаговый пост, который можно будет позднее вынести в ФАК. Вопросов типа "Потсаны помагити высадеть золато из раствора!!!!111" тут на форуме куча, как я погляжу. Вот и будет пошаговый подробнейший HowTo на коленке с минимумом спец.реактивов...

Я и поддерживал до вчерашнего дня, пока раствор полностью не обесцветился от первоначального колера. К утру он немного поголубел, а сейчас вон - картинки выше. Впрочем, если это медь частично перешла обратно в раствор - то и пусть бы ее. Тем меньше отмывать аммиаком. Главное - чтобы не перешли МПГ (а они не перейдут, пока на в осадке полно металл.меди). Так что и ничего страшного, а раствор с осадка я сейчас солью и начну промывать осадок водой. Я правильно понимаю? И опять же, для полного цветения паранойи - ничего не мешает процементировать эту прозрачную отфильтрованную синеву еще раз, но уже отдельно. Верно? Кстати да. Об этом я не подумал, спасибо.

Кстати, да. Моя ошибка. Не промывал. Но в любом случае, никель тоже придется отмывать - если он отмоется аммиаком как медь, то туда ему и дорога. Совершенно нейтральную, насколько я могу судить по лакмусовой бумажке. Ну разве что самую малость в сторону кислого, насколько моих глаз хватает на "цветоделение" индикатора. Вся кислота, какая там оставалась - имхо ушла на алюминий, коего непрореагировавшего на дне еще довольно много. По этому пункту я решительно желаю вам показать картинку посиневшего раствора в банке (отфильтровал его двойным бумажным фильтром в пластиковую бутылку из-под напитков. Фильтр кстати не разъелся - что опять же показывает нам на околонейтральную реакцию). На фильтре осталась медь и проч, а в банку слилась вот такая красивая красота: (со вспышкой и без). Это то, во что за сутки превратился обеззолоченый раствор после цементации алюминием минус цемент-взвесь. Ничего нового в раствор не добавлялось. И такое ощущение, что чем дольше оно стоит - тем сильнее набирает колер (то, что сейчас - это набрано за неполные 12 часов. Возможно, как-то влияет азот\кислород из воздуха...?). Что это, господа, и что полезного с этим можно поколдовать?

1. Взял маленький кусочек подсохшего цементационного осадка с банки (из объема вынесенного пеной на поверхность и подсохшего выше кромки раствора) 2. На промокашке капнул на него пару капель нашатырного спирта (нюхательного, слабенького, из аптеки. Крепкого пока не нашел, увы). 3. Практически сразу же пошел радиальный сине-"джинсовый" колер: Таки да, медь...Надо искать пару ведер аммиака хорошей, годной концентрации. Эхх..... Раствор в банке за сутки стояния без дела снова преподнес сюрприз: самостоятельно изменил цвет со слабого бирюзового цвета на прозрачный глубокий насыщенно-синий. Такое ощущение что туда накидали медного купороса, причем немало. При этом реакция с алюминием больше не идет, и на свежезакинутом кусочке пузырьки не выделяются. Раствор стоял плотно закрытый пробкой, никаких действий со вчерашнего дня не проводилось. Осадок - там же на дне на примерно 50% объема сосуда, непрореагировавшие остатки алюминия - тоже в нем же, немного газа выше раствора под некоторым давлением. Что это может быть за синева? Может, металлическая медь из осадка на дне опять полезла в раствор? SMV, и такой вопрос: после этой цементации алюминием - что еще полезного может остаться в растворе, не упоминаемого в диалогах ранее? Полезное в данном случае - всё то, что недоступно обычному смертному в обычной жизни: медь, железо, алюминий в обычной жизни есть килограммами и они разумеется не интересуют, а вот тот же осмий - он должен был выпасть в осадок или остаться сидеть в жидкости? Будет обидно, если вылью это в раковину - а потом окажется, что над раствором можно было бы и еще немного посидеть и поколдовать. Тот же никель вон - сидит в растворе, судя по всему. Что там еще может быть?

>а спирт догасит остаточную азотку Алюминий ее тоже догасит - причем много быстрее спирта, ввиду своей намного большей активности. И он дешевле спирта к тому же, и не улетучивается в процессе. >посмотри внимательно на формулу азотки в ней самой есть тот же хлор что и в соляной Это что-то новенькое. Я, наверное, что-то упустил в школьных уроках химии? Покажите мне пожалуйста хлор в формуле азотки: HNO3 >из за хлора золото и разьедает в цв. ...где атомарный хлор приходит из солянки, окисленной более активной азоткой как напрямую, так и через разложение получающегося там же промежуточного хлорида нитразила. В самой же азотке хлора нет по определению, увы. 3HCl + HNO3 → 2{Cl}↑ + NOCl + 2H2O; NOCl → NO↑ + {Cl}↑ >и ещё надо точно знать как они его делали этот цв и что туда лили. чтоб была насыщенна среда хлором .может там гипохлорид-отбеливатель. был за место солянки Про исходную ЦВ было сказано еще в первом посте. Отбеливателя никто из ювелиров туда не лил - они его не используют, и его у них тупо нет. А конц.кислоты - есть, целыми канистрами и постоянно свежие (бо расходный материал). 2SMV: скажите пожалуйста, что Вы думаете вот про такой вариант обработки осадка от цементации на тему Pt, Ir + Pd: --------------- Сегодня платину получают из концентрата платиновых металлов. Концентрат растворяют в царской водке, после чего добавляют этанол и сахарный сироп для удаления избытка HNO3. При этом иридий и палладий восстанавливаются до Ir3+ и Pd2+. Последующим добавлением хлорида аммония выделяют (NH4)2PtCl6. Высушенный осадок прокаливают при 800—1000 °C: 3(NH4)2[PtCl6] = 2N2 + 2NH3 + 18HCl + 3Pt. Получаемую таким образом губчатую платину подвергают дальнейшей очистке повторным растворением в царской водке, осаждением (NH4)2PtCl6 и прокаливанием остатка. Затем очищенную губчатую платину переплавляют в слитки. При восстановлении платиновых растворов химическим или электрохимическим способом получают мелкодисперсную платину — платиновую чернь. ------------- И вдогонку вопрос: есть ли какой-нибудь качественный тест на осмий "на коленке" (без спец.химикатов)? Так как в бурде была растворена куча радиоэлектронных компонентов (включая милитари-варианты, где не скупились на составляющие) - то хотелось бы протестировать осадок и на тему осмия тоже.

>Я ж тебе не даром предложил Не даром? А почём тогда? :by: >сразу и спиртяги мл 20-25 хуже не будет Что даст это добавление? "Хуже не будет" - это не ответ. Можно и воды дистиллированной влить, и вообще всё это в раковину слить - тоже никому хуже не будет. >азотка разогретая со спиртом реагирует! Азотка в раствор специально не добавлялась, и теоретически ее там в идеале не должно быть в значительных количествах (она должна была вся израсходоваться сперва на окисление солянки в ЦВ, а затем ее излишки должны были съесться растворяемыми в бурде металлами, а если и после этого что-то и оставалось - то алюминием при цементации). То, что выделяется бурый газ - это ИМХО не реакция с голой азоткой, а разложение тех или иных нитросолей через замещение базовых металлов алюминием. Например нитрат меди разлагается на металл.медь+ (падает в осадок) и NO2, кой тут же связывается с более активным алюминием образуя нитрат алюминия (хорошо растворим в воде, остается в растворе), а некоторый избыток NO2 и выходит из сосуда. Азотка если и образуется при некотором растворении NO2 в воде при выбулькивании оного - то тут же и осядет на избытке алюминия имхо. Спирт-то зачем? Ну, по крайней мере это я себе так представляю. Ждем каментов от товарища SMV. >И 1 нюанс спирт садит золото ! Правда оно о4 мелкое! В обсуждаемом растворе золота практически нет - это раствор уже ПОСЛЕ осаждения золота метабисульфитом. В нем должны быть только МПГ и набор ненужной хрени в виде меди\алюминия\железа\никеля и проч. >И платиноиды сидят в растворе! Платиноиды при цементации алюминием по идее должны были выпасть в осадок вместе с медью (а в растворе, соответственно, должно быть просто дикое кол-во разнообразных солей алюминия, кои после фильтрации осадка меди+МПГ по идее и можно слить в раковину). UPD: моя банка вроде прекратила активно булькать (но надо бы проверить - может там просто алюминий кончился...). В итоге после отстаивания имеем 50% сосуда заполненного тяжелым буро\черно\красным крупнозернистым осадком консистенции "от крупного речного песка до мелкой пыли" с заметными там и сям хлопьями с металлическим красно-розовым медным блеском, а сверху - отстоянный относительно прозрачный раствор нежного бирюзово-аквамаринового цвета. Зеленого колера уже нет, то есть медь как я понимаю - вся осела. А вот что это за прэлестный голубенький колер остался, неосаждаемый алюминием? Очень похоже вот на эту картинку, только что раствор не настолько концентрированный у меня: http://murzim.ru/uploads/posts/2011-10/1317588920_image117.jpg (на картинке - хлорид никеля). Но ведь, по идее - никель должен был восстановиться на алюминии, разве нет? Алюминий же активнее никеля...

>Вначале при цементации восстанавливается медь, а уже затем МПГ и остатки серебра (если плохо осадили золото , оно также восстановится). Что-то у меня такое ощущение что чем дольше я жду - тем активнее там идет реакция. Вот уже почти неделю стоит - и все еще булькает так же активно как в первый день. Причем если изначально выделялся прозрачный газ без цвета и запаха - то сейчас выделяется явный оксид азота, с соответствующими цветом и вонью. Раствор несколько посветлел, но зеленый колер до конца так и не ушел - все еще остается заметно светло-зеленым. Высадилось просто дикое количество меди в хлопьях (уже примерно треть объема сосуда), все это бурлит и перемешивается. Реакция заметно экзотермическая, градусов 60 навскидку. При затыкании пробки наглухо - бурлить перестает, медь выделяется заметно более крупными хлопьями, все это оседает и становится виден реальный цвет раствора без взвеси. При открывании крышки - газ выходит, всё это моментально "вскипает" как газировка и начинается бурление заново. Взвесь - буро-красно-фиолетовый крупнохлопьевой осадок (медь явно) плюс некоторое кол-во графитово-черного мелкого быстро оседающего на дно "песка". Возможно, это одно и тоже просто разных фракций...Оно все бурлит, и рассмотреть особо не получается Свежие порции алюминия пока еще не докидывал - предыдущий еще не кончился. Кислоты тоже не добавлял - бурлит исключительно на том, что было в исходном растворе. Выделение бурого оксида азота, как я понимаю, показывает разложение солей азотной кислоты (нитрата меди в первую очередь)? Ибо азотки я специально туда не доливал, она была только в исходной бурде в виде ЦВ. Вонь от избытка метабисульфита тоже куда-то делась - если раньше оно весьма сильно разило даже при открытии пробки, то сейчас воняет исключительно оксидом азота. Такой вопрос: я в курсе про легкую отмывку солей меди аммиаком (настолько легкую, что образование синего аммиаката меди является качественной реакцией на медь "на коленке"), но вот про отмывку голого восстановленного металла аммиаком - такой инфы не попадалось. По зубам ли аммиаку будет вымыть металлическую медь из отфильтрованного осадка после цементации, либо ее надо будет сперва перевести в соль той же солянкой? И еще такой вопрос: если при цементации идет восстановление всех менее активных металлов путем замещения на накиданный в раствор более активный по шкале напряжений - то имеет ли смысл цементировать той же медью вместо более активного алюминия (коя медь и НЕ высадит кучу меди из раствора - но высадит все платиноиды)? Пускай реакция будет идти дольше, пускай потребуется нагрев или доп.действия - но в результате не будет целой трети сосуда медного осадка, который потом придется вымывать. Или я тут что-то не так понимаю?

>6) Маточники после осаждения золота опять обработать алюминием и получить концентрат МПГ. Пока суть да дело с карбамидом и аммиаком - на остатках раствора после высаживания золота попробую этот пункт. Имеем: чистый прозрачный раствор с болотно-зеленым колером. Реакция - кислая. Вонюч (остатки метабисульфита). 1. Накидал туда алюминия. 2. Практически мгновенно началась реакция: бурное выделение газа (без определяемого цвета\запаха) + раствор меняет цвет (взмучивается). 3. На поверхность раствора начали вымываться крупные хлопья явно медного цвета, при взбалтывании сосуда - падают на дно. 4. При оставлении раствора на час - медных хлопьев уже нигде не видно, но реакция идет по-прежнему бурно и теперь пузырьками на поверхность выносится нечто похожее на какую-то-то графитово-черную сажу, как бы жирную по виду. При взбалтывании - переходит в раствор в виде черной пылевидной взвеси. Ее очень много. 5. Через 3 часа - раствор уже полностью черный и непрозрачный, активно аэрируется поднимающимся от алюминия газом. Пены нет (исключая слой поднятого на поверхность в п.4) Оставлю на некоторое время пока что. Отпишусь.

Совершенно верно, и я не зря уточнил именно про второе. В наших аптеках - 3% (он даже и не воняет-то уже толком, местные им вискИ только трут зачем-то, а не нюхают), а перекись там не покупал - мне доступен технический пергидроль, упомянутый выше по теме. Совершенно верно. Предыдущий оратор просто сам не ведает, что советует... А вот за это - спасибо. Жалобы на последние несколько откровенно хамских сообщений направлены модераторам. Спасибо за участие в теме. Понял. Тогда будем заказать на ебае и подождать... Пока что удавалось найти карбамид только в составе тех или иных уже готовых смесей для удобрения, а не в чистом виде. Я его уже искал как-то с полгода назад. Но он нормально пройдет по почте при заказе, я думаю - ничего особо едкого\ядовитого там нет. Я просто к тому, что времени опять займет кучу...Ну да ладно, разберемся. О. Спирта у нас, как у настоящих славян - весьма много. Сперва попробуем с ним тогда. Понял. Каков процент выпадения хлорида серебра в осадок при простом разбавлении раствора водой? Я к тому, что может ли быть так, что некоторое заметное (могущее быть выделенным другими способами) кол-во серебра останется при этом в растворе и соответственно будет слито в раковину?

>если такие проблемы с реактивами то не проще заказать на ибэе это всё что надо Международная почта НЕ пересылает ядовитые, едкие, взрывчатые, радиоактивные и т.п. вещества (и при отправке надо безусловно декларировать содержимое посылки) - ознакомьтесь с матчастью. В данном конкретном случае почта НЕ перешлет ни кислоты, ни аммиак, ни щелоки, ни тем более гидразин. Мочевину и метабисульфит - перешлет, но с ними одними далеко не уедешь. Я ничего не пропустил из упоминавшегося в реакциях выше? Поэтому, сообщаю во второй раз - приходится либо заменять на более доступное, либо еще как-то крутиться. Чем мы тут и заняты изначально, и в первом посте это было указано. >я тебе предложил нашатырь он в любой аптеке Нюхательный 3% нашатырный спирт (который и не спирт вовсе)? Ну-ну. Это ничего, что там 97% воды - и при такой его концентрации мне его понадобится десяток ведер (а продают его в маааленьких нюхательных бутылёчках, а не на вес)? >просто вопросов больше у тебя чем ответов по советам Что это еще за "ответы по советам"? С меня кто-то ждет каких-то ответов тут? Я не заметил заданных мне вопросов по существу, пардон. А то, что у меня много вопросов - это как раз и хорошо. >и советы человека с железными нервами смв уже должны были привести к какому-то результату Во-первых, человек с железными нервами и сам сможет сказать за себя, а не через Вас. Во-вторых, какого результата ждете лично Вы? Я пока что нарабатываю теоретическую базу по переработке сабжа, как только у меня не будет вопросов и станет всё (ну вот прямо СОВСЕМ всё) понятно - так и начнем перерабатывать. На данный момент еще есть пара вопросов. Вы можете на них ответить вместо того чтобы сваливать тему в оффтоп? А в-третьих, нельзя ли без фамильярностей? Я вроде повода к этому еще не давал. Просьба вернуться к заданным вопросам, спасибо. И куда только модераторы смотрят...

>Он же по поло4кам все разложил! За что ему и спасибо. Остались всего лишь пара орг.вопросов с учетом моих тутошних реалий. Со всеми реактивами-то - и дурак задачу выполнит, мануалов - полно начиная со школьного учебника... А когда нет ни того ни этого - приходится либо крутиться с тем что есть, либо закупаться нужным на другой стороне земного шара (а продают\пересылают там далеко не всё). >мне до города по4ти 50км. и то не 4е как то живем работаем ! и химикатов хватает! Я очень рад за Вас. У Вас они даже грамотные, наверное, в том городе, читать\писать могут, и в школу ходили в обязательном порядке, и даже уроки химии не прогуливали может быть... А тут - не так, в масштабах не то что страны а и вообще региона. 80% населения понятия не имеют, что такое кислота (как класс), и вообще в документах расписываются крестиком или отпечатком пальца ввиду полнейшей неграмотности (причем без кавычек). Гидразином мне лень осадить, говорите? Ну-ну. Пойдите по базару, поищите, чо... PS: Просьба прекратить оффтопить, и либо начать отвечать по существу конкретных заданных вопросов - либо воздержаться. Спасибо.

>начать добавлять кристаллическую мочевину Можно ли нейтрализацию кислоты вести бикарбонатом натрия (содой)? Ибо мочевина - это соответственно заказ на ебае и минимум месяц ожидания. Сложно тут даже с такими простейшими химикатами, весьма сложно... :( >Серебро от осадка можно отмыть аммиаком Если будет использован аммиак (бо фиксажа в свободной продаже я не видел уже лет 15, даже все точки KODAK позакрывали уже - все не цифру перешли) - каковы дальнейшие шаги по этому пункту? Допустим, есть отфильтрованный осадок в одной банке и аммиак - в другой. Просто сливаем второе в первое, фильтруем, цементируем более активным металлом? Или как? >Для отмывки меди ни в коем случае нельзя использовать азотную кислоты. Осадок неизбежно будет содержать примеси хлоридов, которые с азоткой дадут разбавленную ЦВ А разве осадок не будет содержать примеси нитратов, которые со свежедобавленной солянкой дадут ту же ЦВ? >Мешать обеззолоченные маточники и исходный раствор для цементации алюминимем Имелся ввиду раствор ПОСЛЕ цементации алюминием. Тот самый, в котором "Золото точно осядет, а вот платина и палладий хорошо если на 70-80%". Дополнительные 20%-30% МПГ в растворе нам же не помешают, я правильно понимаю? Вместо того чтобы его вылить - я предложил его пустить на второй круг в смеси с сотоварищем. Target: минимизация потерь МПГ на всех шагах процесса. >Если в ходе цементации растворов после осаждения золота получаются ЧЁРНЫЕ мелкие осадки, это с высокой вероятностью скажет о значительном содержании МПГ. Ну вот как раз сейчас они у меня и получаются, см. картинку на предыдущей странице. Осадок скорее черный чем бурый, на глаз-40% бурого, остальное черное. Мелкий, пылевидный порошок, легко слёживающийся на дне сосуда при отстаивании в эдакий плотный "пласт", который отваливается и падает кусками при наклоне сосуда туда-сюда и весьма плохо взмучивающийся обратно в раствор (взмучивается, но сразу же падает на дно). Сейчас попробую немножко поколодовать с творожистым непрозрачным сине-зеленым осадком, выпадающим из бурды при ее разбавлении водой и нейтрализацией раствора содой (а далее он легко растворяется в слабой солянке или азотке, давая прозрачный раствор). Что-то подсказывает мне, что как раз в нем серебро и сидит...

>1) Разбавление водой, отфильтровывание наждачного порошка и др. грязи. Нейтрализовать кислоту - не надо? Просто бурда - резко кислая ввиду непрореагировавшей ЦВ, и обычные бумажные фильтры в ней не выдерживают более 5...10минут - разваливаются, и раствор вместе с песком падает к уже чистому сотоварищу на дне банки. А керамика быстро забивается песком и наждачной пылью, которую потом отмывать оттуда - тот еще квест, ибо ее ничем не растворить - и делать это приходится через те же самые 5...10мин. >3) Отмывка меди, олова и пр. от цементационного осадка в кипящей солянке при аэрации. Можно ли заменить азоткой? Солянка кончилась, надо закупаться - а азотки еще очень много, и весьма крепкой (дымит). >6) Маточники после осаждения золота опять обработать алюминием и получить концентрат МПГ. Есть ли смысл их слить вместе (п.2 с остаточным кол-вом МПГ + п.6) перед осаждением? Если в итоге вторичной цементации выпадет осадок МПГ - то как узнать, что это конкретно (есть ли какие-нибудь качеств.реакции "на коленке", учитывая то что выпадет уже металл а не соли) - и как разделить это на составляющие? Как я понимаю, растворение опять в ЦВ, и далее уже по мануалам аффинажа платины\палладия из их концентратов....? Да, и с серебром вопрос таки открыт. Хотелось бы его тоже забрать, но как - пока не знаю. Может, захлорировать раствор NaCl и отфильтровать нерастворимый хлорид серебра на пункте между 1 и 2? По идее, больше там ничего из полезного не должно выпасть в осадок.

>Я категорически не рекомендую соосаждать золото и палладий при нагреве. Способ сульфитного осаждения тем и хорош, что позволяет довольно неплохо отделить золото от остальных драгов. Я, наверное, неточно выразился ранее. В первом приближении в рамках задачи я вижу такие шаги: 1. Концентрация бурды с попутным первичным удалением ненужных примесей: а) разбавление до жидкого состояния б) фильтрация, промывка осадка ЦВ и слитие ее к бурде, а осадок - в помойку в) осаживание всей массы раствора (без цементации) сульфитом на горячую + другие условия, позволяющие выделить из начальной бурды всю массу полезного (в смеси, без разделения). г) по этим пунктам - переработка всей бурды, вся масса полезного осадка - в отдельную емкость д) фильтрация, промывка, подсушивание. В итоге мы будем иметь не кучи литров бурды, а одну небольшую емкость с полезностями (в виде смеси). Вся идея - не вести реакции с кучами литров, а сосредоточиться буквально на одном мерном стакане с полезностями. 2. Далее: а) растворение смеси полезностей в свежей чистой ЦВ б) цементация ...итд по Вашим шагам. 3. окончательное (уже третье) осаждение именно золота, и далее по шагам - всего остального. Как Вам такая идея? Отличие от Вашего метода - в пунктах шага 1 по некоторому рафинированию бурды в концентрат. А то там сейчас пыль, песок, осколки керамики, мухи какие-то... >Платиноиды нужно выделять именно из раствора после осаждения золота путём цементации на алюминии. Однако при этом осядет и вся медь. Да, на шаге 2 это и будет. Главная же задача - не потерять этого всего на шаге 1, отсюда и был вопрос про горячее осаждение (либо любое другое, но чтобы высадить макс.долю полезностей и перенести их в п.2). >Попробуйте нагреть их в соляной или серной кислоте, по идее всё должно растворить с образованием зелено-голубого раствора. Да, именно так и есть. В солянке распускаются как сами кристаллы, так и водяное молоко после их гидролиза (добавление солянки по каплям в то молоко -> раствор зеленеет и становится полностью кристально прозрачным. Цвет раствора - болотно-зеленый в обоих случаях, без голубого колера вообще. Что-то мне подсказывает, что если он постоИт в покое - то опять даст прозрачные кристаллики с металл.блеском). >Ну а золотую муть нужно конечно отфильтровать. Разумеется. Будет ЦВ - прополоскаю фильтр в ней и солью в общую бурду. Сейчас это сложно все с фильтра отодрать - уж больно мелкий порошок, не слазящий даже при промывании водой...Проще перерастворить, все равно потом всю бурду перерабатывать.... >В условии задачи стояло, что работать будет не химик, реактивов использовать по минимуму и результат быстрее. Про "результат быстрее" - не было. >Электролиз считаю оптимальным решением для такого сложного раствора, как и для многих похожих случаев. Вы не указали, чем плох предыдущий способ по сравнению с электролизным. Какие доп.бонусы будут получены при Вашем способе? Доп.оборудование+электричество - таки понадобится, а в чем будут радикальные преимущества? >если кому-то нравится нюхать токсичный гидразин, Кому-то может и нравится - а в этой теме его (у меня) вообще нету, в локальных магазинах его нет, ебай его не шлет ввиду токсичности - так что речь о "нюхать гидразин" пока что вообще нигде не идет. А вот последствия растворения метабисульфита (SO2) - нюхаем, да. Тот еще экспириенс...Не корысти, что говорится, ради...чего не сделаешь ради науки.

>Палладий также частично осаждается сульфитом (возможно отсюда и темный цвет золотого осадка), реакция сильно ускоряется при нагреве. Палладий хотелось бы тоже высадить, спасибо. Соответственно основную массу бурды будем осаживать в нагретом виде....вод.баня пойдет? Я уже представляю вонищу от всего этого. Оно и щас-то - хоть всех святых выноси, хотя счет метабисульфита идет буквально на щепотки... >можно вновь зацементировать алюминием и затем отмыть от осадка медь в кипящей солянке при продуве воздухом (как уже упоминал ранее). Скажите, а что даст аэрация? Просто перемешивание раствора, либо что-то еще? >Теоретически всегда лучше прокаливать и обжигать исходное сырье, но в данном случае считаю это неоптимальным. К тому же оно дошло до меня уже в таком, "неоптимальном" виде. Хотели вообще слить в канализацию, см.первый пост. >Попробуйте разбавить раствор водой или проверьте растворимость выпадающих кристаллов. По осадку: 1. Откшкрябал стеклянной палочкой со стенок. Кристаллики опали вниз. 2. Раствор разбавил водой примерно вдвое. Кристаллики остались на месте. 3. Профильтровал все это на промокашку, потом отмыл фильтрат водой на 3 раза на той же промокашке. Кристаллики остались (не растворились). 4. Оставил их такими сырыми на промокашке на ночь. К утру кристаллики несколько расплылись (стали напоминать кашу), и резко поменяли цвет: вместо прозрачных кубиков с сильным металл.блеском - стали красивого цвета морской волны. Возможно, кислород или азот из воздуха повлияли...Я сейчас попробую приложить фотку этого всего. При попытке отмытия этой голубизны водой - она легко растворяется и дает красивый сине-зеленый непрозрачный "молочный" раствор, проходящий через промокашку (не отфильтровывающийся и не осаждающийся потом в сосуде). Эдакое красивое зелено-голубое молоко. PS: на фотке вокруг голубизны, черное - это как раз остатки от высаживания раствора метабисульфитом на дно. Вот это вот у меня падает на дно как раз, тот самый графитово--буро-черный осадок после первого осаждения. На фотке плохо заметен буроватый цвет, а вот в массе осадка (на дне сосуда) - токи да. >иметь такой жирный по составу раствор и при этом иметь лень ,за раз гидразом посадить все драги, Что значит "лень"? Про гидразин было написано на предыдущей странице. Приносите "гидраз" (и побольше) - "посадим все драги" на отличненько. Лично я - не против. Вы, главное - приносите его. >шляпки транзисторов на 60% состоят из этого добра! Транзисторов там было много, да. >процесс лучше вести на улице и обдувать вентилятором. Насчет продолжительности сказать трудно попроб... А чем плох предыдущий вариант? Там мы тоже пришли к "черному рыхлому осадку" (см.фото), но без электролиза...Благо что все реагенты вроде бы доступны у меня тут, окромя гидразина и щелока (причем щелок я токи найду скорей всего - его у нас сантехники в канализацию засыпают. Только неясно - натриевый он там у них или калиевый, ну да для сабжа невелика разница наверное. Как найдем - так и разберемся). >его там максимум рублей на 200. Золото - другое дело. Ну, мне это нужно вовсе не для продажи и обогащения, а сугудо раби интереса к процессу и самообразования себя любимого. Цена выхлопа меня совершенно не беспокоит (даже по золоту) - я уже спустил на это денег больше, чем оно обещало дать, и на эту сумму можно было бы взять вполне себе капельку того серебра и так... Так что серебро - улыбаемся, машем и выделяем! И все остальное - тоже, благо разгуляться есть где: бурда, скорее всего, весьма богата на всякие интересные составляющие.

>Раз уж у вас при цементационной и сульфитной обработке соосаждается какая то примесь, то рекомендую полученные осадки высушить и прокалить по 300-400°С для состаривания белого осадка (вероятно соединений олова) и минимизации его последующего растворения в ЦВ. Альтернативы щелочной обработке к сожалению пока не могу сообразить. Хорошо, значит будем поискать щелочь. Про осадок - см.ниже, появились нек.интересные наблюдения. >провести повторное осаждение золота сульфитом, избегая повышенной температуры. Что будет при пониждении либо при повышении температуры раствора в обе стороны от комнатной перед засыпанием сульфита? Target: высадить из раствора в осадок не только золото, но и прочие полезности (включая серебро, если оно еще в растворе). Медь\железо - высаживать разумеется уже не надо. Какие оптимальные словия для подобной реакции? >Зелёный цвет маточников после сульфитой обработки - это медь, в таких условиях она не осаждается и поэтому эффективно отделяется от драгметаллов. Понятно, спасибо. Медь не нужна. Есть ли какой-либо доступный тест на определение наличия МПГ в этом остаточном растворе? Для хлорида олова - нужна солянка, а она у меня невовремя кончилась . Если есть еще что-либо подобное - посоветуйте пожалуйста. Не хотелось бы вместе с раствором выплеснуть и какого-нибудь ребенка в виде дикого количества солей платины, палладия либо еще чего-нибудь. Если же самый достумный - это хлоридоловянный тест, то вопрос придется немного отложить пока кислоты не куплю. >о чем я уже писал, но к сожалению у вас его нет. Да, к сожалению. Можно ли его заменить чем\нибудь (с похожей степенью высаживания из раствора)? Может, подогреть\охлаждать раствор, может еще что-то? Теперь о приятном: 1. после всех операций из тестового поллитра бурды было собрано примерно 3 ч.ложки осажденного черно-бурого порошка (после первого осаждения. Для второго - нужна солянка). Порошок отмыт на несколько раз водой, отфильтрован, слегка подсушен, положен вместе с фильтром в коробочку. Осталось еще 2.5 литра бурды. 2. замечено, что отфильтрованый исходный раствор (тот, в который засыпается сульфит - то есть еще ДО осаждения) легко и ненавязчиво дает зеркало золотого цвета на внутренних стенках своего сосуда, даже если его просто оставить в покое примерно на сутки. Чем больше стоИт (без засыпания сульфита) - тем заметнее и непрозрачнее зеркало. Зеркало довольно устойчивое и плотное, с трудом соскребается металлическими предметами - и опадает на дно в виде тончайших ярко-желтых ошметок с радужными разводами, по виду напоминающих сусальное золото. 3. Тот же раствор, но будучи уже высаженным сульфитом и с убранным высаженным черным осадком (тот самый уже "пустой", со слегка зеленоватым предположительно медным колером и дикой вонью от остатков сульфита) при оставлении себя в покое под плотно притертой пробкой - во-первых сильно забирает в себя воздух сверху раствора (при открытии сосуда - это сложно сделать сугубо физически, а когда удается - слышен резкий хлопОк воздуха внутрь, как будто откупорили консервную банку ), а во-вторых на стенках сосуда в том растворе начинают формироваться какие-то красивые кристаллики чего-то непонятного. Кристаллики весьма плотно сидят на поверхности сосуда (ври взбалтывании - не отваливаются, и с трудом отскребаются стекянной палочкой), чистые и прозрачные, с очень сильным металлическим блеском на гранях. Сингония вроде как кубическая, но подожду пока нарастут побольше, пока еще плохо понятно. По виду - похожи на кристаллы хлорида натрия в насыщеном растворе на стенках сосуда, если бы не металлический блеск. Все это выглядит как поверхность отрезного алмазного диска для болгарки - ровный матовый блеск стенки сосуда, и на нем - яркие точечные блёстки вот этого вот всего. И кристаллики токи растут в размерах. Что бы это могло быть? Соединения сурьмы (или она сама)? Или таки серебро решило осесть? Но кристаллики - вроде как прозрачные, хотя с другой стороны - они еще весьма маленькие, и на фоне их блеска еще плохо понятно...А больше с таким металлическим блеском там ничего не должно быть, по идее...

>И это всё назвали благородным словом "аффинаж"??? Именно. >Это - пролетарское "вскрытие"! А жисть-то какая?? © >необходимо регулярно поддерживать сильно кислую среду смеси добавками небольших порций (по несколько мл) соляной кислоты. Так добавляю ж...Даже, наверное, с избытком (ибо реакция всё идет и идет). Я уже всю имеющуюся солянку туда спустил. >А сейчас можете просто отмыть полученный осадок соляной кислотой (можно подогреть), белая муть должна раствориться. Пробовал. При к.температуре - не растворилось ни на йоту. Буду попробовать немножко подогреть. >При обработке раствора сульфитом вы похоже получили то что хотели. Плавающие "кусочки кофе" это очень похоже на золото, оно осаждается именно в таком виде. Кстати, забыл дописать вчера: то? что в итоге упало на дно после метабисульфита - по виду идентично тому, что у меня падало после пергидроля (см. первый пост). Возможно, по составу оно и другое - кто знает, а по виду - 1в1. И тоже, будучи промыто в воде - потом не растворяется в конц.азотке (а солянка, как назло, кончилась - всю на алюминий перевел, см.выше - так что ЦВ для теста пока не сбодяжить ни капли, надо ехать и закупаться). >Эти примеси должны хорошо отмыться крепким горячим раствором едкого натра. Не думаю, что смогу достать его тут (народ моего окружения весьма далек от химии, и даже за кислотой надо переть через весь город в единственный имеющийся магазин с крайне скудным выбором этого всего). С ебая это тоже не вышлют скорее всего, ввиду крайней гигроскопичности и едкости. :( Можно ли отмыть чем-нибудь попроще? >в виде примеси хлористого серебра к пескообразному серому осадку. Я как то не подумал что оно Вам нужно Ну я его "выбросил" не так уж и далеко - в отдельную банку, коя стоит сейчас снаружи дома. Но там по виду и консистенции - просто корундовый песок (весьма твердые зерна и пыль со шлиф.кругов), осколки розовой керамики от процессоров и прочая дребедень - не реагирующая вообще ни на что вплоть до ЦВ. Хлорида серебра, как я его себе представляю при выпадении с раствора (белой коллоидной взвеси) там изначально не было ни на фильтре ни в исходной бурде. Оно либо в растворе, либо его вообще нет. Но по идее - серебро в бурде токи должно быть, и немало. >МПГ в основном сконцентрировались в сульфитном растворе после осаждения золота. Не они ли придают остаточный зеленый колер раствору после осаждения золота метабисульфитом? Добавочные ударные дозы метабисульфита в тот же раствор (с уже убранным оттуда черным предположительно-золотым осадком) не приводят к высаживанию чего бы то ни было еще. Раствор так и остается слабо-зеленоватым, и при нахождении в покое более 3х дней - его цвет не меняется. Также он не меняется от попытки высаживания пероксидом. Если он "пустой" - то откуда цвет? >хим. осажденные платиноиды имеют интенсивно графитово-чёрный цвет, чего у вас как раз не наблюдалось. Высаженный метабисульфитом порошок таки имеет буровато-черный цвет. Вопросы: 1. При каких условиях из раствора можно высадить макс.возможный объем\состав ценных металлов? То есть, чтобы в осадок упало не только золото - а и платина\палладий и проч. Пускай осадок будет не чистым золотом, а смесью всего ценного - и потом, уже после переработки всей бурды, можно заняться разделением этого сборного осадка по элементам. Основная идея - уйти от большого объема непонятной бурды к маленькому объему порошка смеси ценных металлов с МИНИМАЛЬНЫМИ потерями их всех, и более не ворочать всё это десятками литров крайне едких растворов - а перейти к максимум спич.коробку порошка, кой потом и разделять. Или это в корне плохая идея? Посоветуйте пожалуйста. 2. Хотелось бы попробовать сплавить уже собранный черный осадок и посмотреть-таки на его "металлический" вид. Вопрос: получится ли сплавить этона кухонной газовой горелке (тигель я найду - но вот непонятно про общую температуру, хватит ли ее? Все ж на открытом воздухе будет находиться...). Также есть доступ к пропан\кислородному резаку, там температуры хватит однозначно - но он, зараза, во-первых сильно дует из сопла сугубо по своей конструкции (и соответственно разнесет мне весь порошок по окрестности), а во-вторых я не уверен за сохранность самого порошка при высокой температуре в струе с присутствием кислорода. Оно хотьи золото предположительно, но сгореть в мелкодисперсном "пирофорном" состоянии в кислороде может много чего. Просьба посоветовать, как быть. Просто золото с порошка еще ни разу не сплавлял. 3. Чем из более доступного можно заменить буру? Я не уверен, что смогу ее достать тут...Выписка этого с ебая займет примерно месяц.... Благодарю.