Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

McConst

Пользователи
  • Публикации

    12
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Репутация

0
  1. Я эту тему для своего спектрометра реализовал. Но получилось не так радужно как по ссылке у хемометриков. В целом метод работает, но к нему куча вопросов. Ошибки измерения и аттестации образцов в классическом анализе обычно относительные, здесь для низких концентраций ошибка достаточно большая - неприемлемо, нужно использовать взвешивание. Метод чувствителен к сдвигу энергетической шкалы у спектрометра. Чтобы шкалу вернуть на место по любому приходится искать реперные линии. Пока на текущем этапе PLS по всему спектру сразу работает несколько хуже обычной МНК градуировки по разделенным линиям,
  2. Здравствуйте. Выполняю рентгенофлуоресцентные (XRF) анализы классическим способом стандарта-фона. Недавно попался материал по хемометрике, что спектр можно обрабатывать не путем разделения линий и их градуировки, а весь целиком через набор матричных операций по алгоритму PLS. Алгоритм ищет скрытые связи между компонентами системы и строит регрессию. Особенность XRF - в спектре не видны лёгкие элементы (кислород, например). Для него, например, спектр меди и оксида меди практически идентичен, поэтому часто используют метод внутреннего стандарта. Могут ли специалисты на форуме подсказать, как ад
  3. Здравствуйте. Интересуют алгоритмы обработки спектральных данных. Искал в какой из разделов форума написать. Наверное сюда. Столкнулся с современными хемометрическими методами обработки спектральных данных: метод главных компонент, PCR и PLS обработка данных. Видел возможности этих алгоритмов на сторонних ресурсах. Хотелось бы пообщаться со специалистами в данном вопросе применительно к рентгенофлуоресцентному анализу. Например, про софт, в котором реализованы эти алгоритмы. Я в этом новичек. Пытаюсь освоить The Unscrambler 10, но в лоб что-то не очень получается. Хотелось бы пообщаться со сп
  4. Электроника фиксирует. Полихроматор ССD-матрицей с последующей обработкой на компьютере. Я думал про вычитание. Технически возможно, но у нас анализируются на чистоту несколько разных металлических элементов с различным количеством кадров экспозиции. Одни элементы делаем с экспозицией 1000 кадров по 0,02 с., другие - 400 кадров. И при различной длительности съемки спектра никаких холостых снимков мы не делаем. Похоже, что вы правы. Раз линий нет, значит компьютер их все же вычитает. Но если он вычитает не реальное значение, а расчетные значения пиков, наверное должны на местах длин волн уг
  5. Здравствуйте. Интересует следующий вопрос. Почему на атомно-эмиссионных спектрах металлов, выполненных в дуге на графитовых электродах нет спектра углерода? Слышал, что проблема в атмосферном кислороде, но все равно не понятно. При температуре дуги C-O связь вроде бы должна разрушаться и атомарный углерод там точно должен быть. Или это у меня такие аппаратные особенности? Вообще, интересует в будущем снимать спектры серы в чистых металлах, так как у нас она может быть основной технологической примесью. Нюхом чую, что встанут такие же проблемы, как и с углеродом.
  6. Не можете ли посоветовать специалиста, с которым можно пообщаться на тему атомно-эмиссионной спектрометрии. Год работаю на атомно-эмиссионном спектрометре, есть вопросы, решение которых нужно обсудить с грамотным человеком. Самый простой - почему на спектрах снятых с графитовыми стержнями не виден углерод. Хочу заняться определением примесей серы в чистых металлах, возможно она будет так же плохо определяться как и углерод и нужны будут особые условия. Слышал, что проблема в кислороде и в бескислородной атмосфере спектры чёткие, но тогда не понятно, как кислород образует связи при такой высоко
  7. Не врет. У нас с нашей работы в Минске лет семь назад уволился спектроскопист, уехал работать в Samsung. Работа хорошая, только больше двух лет мигрантам работать по законодательству не разрешают, так как после этого они могут претендовать на гражданствро. Отсюда и текучка кадров.
  8. Может наоборот платиновый электрод - вспомогательный, а хлорсеребряный - измерительный, а так как иодид серебра менее раствори чем хлорид серебра, ион йода смещает равновесие на хлорсеребряном электроде? Но всеравно про избавление от нитрат-иона не понятно.
  9. В данном случае азотка йод не окисляет. Есть модифицированная методика для смеси серебра и палладия. Азотнокислый раствор смеси доводят до ph=4-8 раствором аммиака (чтобы не окислялся йод; зрительно видно, что при ph 4-5 палладий ещё не выпадает) и титруют с KJ по золотому и стеклянному электроду. По скачку определяют содержание серебра. Потом берут вторую аликвоту пробы и как по исходной методике для палладия, со смесью всё делают то же самое, только здесь при титровании сначала выпадает желтый иодид серебра (ПР AgJ>ПР PdI2), а только потом черный иодид палладия. По скачку определяется общ
  10. Здравствуйте. Имеется методика потенциометрического титрования палладия, которая заключается в следующием: Азотнокислые растворы палладия упаривают практически до влажных солей, после чего добавляют понемногу концентрированную серную кислоту до полного удаления нитратов из системы. Полученную систему охлаждают и затем растворяют в воде. Образуется раствор, который далее потенциометрически титруется раствором иодида калия с платиновым и хлорсеребряным электродами. Концентрация палладия вычисляется по количеству KI в точке титрования. При титровании на потенциометре выставляется полярность
  11. Возможно недостаточно разбавил и какое-то количество осталось в комплексе. Анализ делал в нескольких параллельных измерениях. В других параллелях осадка не было. Нужно будет на досуге посмотреть по справочнику константу нестойкости комплекса и соотнести с произведением растворимости хлорида серебра, посчитать как смещаются равновесия при разбавлении.
  12. Проводил анализ шлифовальных порошков на содержание золота и серебра согласно методики. Шлифовальный порошок кипятил в царской водке, затем осуществлял многократное разведение полученного раствора водой и фильтровал. По идее золото должно было остаться в фильтрате, а серебро в виде хлорида на фильтре. Дальше прозрачный фильтрат упаривал и добавлял солянку до удаления окислов азота и вновь разводил водой перед осаждением золота гидразином. И тут обнаружилось, что выпал белый хлопьевидный осадок. Подозреваю, что это хлорид серебра. В одном месте читал, что в сильнокислой среде серебро может нахо
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика