Razor8

Благодарю. разведу водой пожиже, и сделаю много экстракций.

Всем привет. Дайте советов пожалуйста по разделению жижи, разной степени вязкости. имеется коллоидный раствор, в котором явно много гидрокиси алюминия, кальция и прочего густого и вязкого. нужно вытащить оттуда органическую фазу. максимально полно. решено было разбавить водой для повышения текучести и ДХМ для растворения органики, и отфильтровать. потом водную фазу 2-3 раза экстрагировать чем-то типа бензола. проблема в том, что уж очень быстро забивается фильтр на вакуумной фильтрации. может взять и поставить на сутки на процеживание под действием халявной гравитации? центрифуга тоже тут не поможет. а может есть какая чудометодика? кроме как понизить кислотность до перехода всего в растворимую водную форму.

Всем привет. Пропионовый альдегид был насыщен газообразным метиламином, до избыточного прироста массы. вода отделена. 4 раза промыто небольшими порциями воды для удаления избытка метиламина. Высушено хлористым кальцием, запечатано. Все выглядит адекватно, свелтый прозрачный цвет. через неделю заметно пожелтело. появились подозрения на то что пробка красит. промыто водой, сразу желтизна ушла в водный слой. посушено, перегнано. убрано. Странный желтый цвет с удовольствием переходит в водный слой.. неожиданно. через некоторое время (неделя) опять желтеет. основания Шиффа самоконденсируются? типа как аминокетоны? как бы повысить срок хранения до полугода ? может развести пожиже.. или есть какие игнибиторы? или это кислород попадает?

пятиокись есть, ее много. но она не пойдет. у меня там в бензоле с гексаном ценная органика. пятиокись обуглит все. уберу спирт и разгоню. со спиртом слишком много фракций получается, хоть дефлегматор и 70см.

хорошо, попробую отмыть водой, померю изменение массы. а как вот такая идея: берем какую-нибудь гидрофильную соль, растворимую в спирте, например - хлористый кальций, добавляем, будтыхаем. на дно вываливается тяжелый спиртовой раствор хлористого кальция. отделяем. декантируем. повторяем процедуру. по идее за счет разницы осмотической должен спирт отделяться я попробовал - отделяется слой, который не образует кристаллгидрата, вероятно, спиртовой. интересно насколько можно удалить спирт таким способом.

Отмывать водой от спирта? Насколько можно отмыть?

Всем привет. как бы из органического раствора (гексан-бензол) убрать спирт? метанол, этанол, изопропанол. там много чего еще, разгонка дает вагон близких фракций. воды там нет. цеолитовые сита, силикагель - цепляют спирт? или может кинуть какой-то соли, хорошо растворимой в спиртах.. отфильтровать, и так раз 10..?

А можно ссылку или название что именно почитать?

по альдегиду, если кто еще за темой следит- изыскания, медь, серебро, катализаторы это все очень интересно, но в коммерческом плане пока лидирует окисление хромпиком в кислой среде. выхода 60-70% все быстро и удобно. куда деть оксид хрома зеленый не ясно. кстати, а почему кислый раствор зеленый? там же оксид должен стать сульфатом?

а что если повесить на все стеллажи небольшой минус, вольт 5? на морских яхтах от коррозии защищаются магниевыми анодами и дополнительно ставят на все оборудование небольшой ток утечки. MERCATHODE называется блок.

Вентиляция есть, вероятно недостаточная. Вторую вытяжку позже поставим.

Всем привет. есть складское помещение, сырое достаточно. и там все очень активно ржавеет и гниет. арматура из бетона вся в отслоившейся ржавчине, лом в углу ржавый, любой саморез ржавеет сильно за пол года так, что не выкрутишь. может там что-то хранилось типа автомобильного электролита, может еще что, но смысл в том что весь металл черный быстро коррозирует. в дальнем углу, разбирая кучу мусора я нашел какой-то древний отрезок трубы, закопанный в землю лет 10-20 назад и он был совершенно без следов коррозии, не хром.. я уж подумал не драг метал ли какой, но в солянке растворился кусочек этой трубы дня за 2. оцинковка долго там не живет. покрашенное антиржавчиной(вероятно олифа с ортофосфорной кислотой) железо через пол года покрывается точками вздутия. сильно дольше живет желтое цинковое покрытие, вероятно пассивированное хромом. планируется прикупить новые стеллажи, или заказать, хотелось бы совета чем бы их покрыть? может омеднить? или никель можно как-то легко на сталь нанести? вроде никель очень плохо липнет. или цинк, пассивация, а потом краска порошковая?

дошло до серебра. хотел как то очень быстро и просто посеребрить медь. без цианидов и сложных всяких танцев. из того что дало более менее приличный результат - хлорид меди, тартрат натрия и мел. а можно пояснений что тут для чего? мел гасит какую-то кислоту? винная соль серебра хорошо растворима в воде? я не в целях велосипед придумать, просо интересно. а почему бы не взять ЭДТА смешать с хлоридом серебра и дать небольшой ток? нужен очень слабый комплекс? ну так при электролизе и сильный развалится.

около 400С медная болванка активно осветляется, кое-где остаются темные пятна, идет выделение газа.. но не долго. выделение газа заканчивается, реакция затухает. вероятно окислительное дегидрирование сильно проще. может потому что кислород сразу связывает водород.. или еще почему-то. попозже попробую с серебром.

в бескислородной( относительно) среде, пруток из ХЧ меди диаметром 10 мм при нагревании до 340С почернел, и не собирается осветляться уже 3 часа. разумеется в циркулирующем паре этанола. кислород или воздух туда давать не хочется, примесей будет вагон и этилацетат и всякие кетоны и не понятно что. да и гремучая смесь опасное явление. вывод один - слишком низкая температура. на 378С началось медленное осветление медной болванки. сильно прибавить температуры не получается, нужно другой блок питания взять для ТЭНа, с напряжением повыше.

продолжаем изыскания с каталитическим дегидрированием. не получив каких-либо удовлетворительных результатов с дегидрированием в бескислородной среде сделал следующее: взял кусок тонкого провода от витой пары - 10 см, зачистил, скрутил спиральку. в стакан кинул ватный диск и плеснул 10-20 мл этанола. накалил зажигалкой спиральку и опустил в пары спирта. спиралька мгновенно осветляется, разогревается до свечения. очень наглядно легко и просто. идет запах кислых яблок. думается дело в том, что окислительное дегидрирование идет с большим выделением тепла. а обычное дегидрирование реакция эндотермическая. ну т.е. одна реакция сама себя разгоняет, а другая останавливет. температура меди, которая светится явно выше 500 градусов. ну или около того. для запуска реакции проволочку необходимо хорошо нагреть.. хорошо это до свечения или почти до свечения. медь при нагревании сразу темнеет, а при запуске реакции осветляется до светло розового цвета. в безкислородной среде медная болванка в парах этанола прогрета была до 320С и так и не осветлилась. ни медленно ни быстро. то ли температуры не хватает, то ли окислительное дегидрирование сильно проще идет обычного дегидрирования. а чем серебро лучше меди?

Всем привет. а сильно ли различаются метилмагнийхлорид и бромид? ну в плане реакционных способностей, скажем бензилмагний бромид настолько активен что и магний там нужен особо чистый и сам с собой реагирует и т.д. а бензилмагнийхлорид сильно удобнее и дает стабильнее результаты.

Гидроксид с серкой моль на моль. Получаем гидросульфата раствор. Греем 250-280 часов 5-7, потом резко нагреваем до 310, чтобы начался отлет SO3. Остужаем. Так не получится?

точнее моль гидроксида на моль серки

при недостатке серной кислоты будет примесь сульфата калия, 2 моля серки на моль гидроксида думается взять. посушить, промыть спиртом от следов серной кислоты.. а может и не мыть

пирофосфат калия из расплава застывает в очень крепкий кирпич, чем бы его лучше подробить? или расплав тонким слоем разливать?

Спасибо, попробую. еще мысль, если нужен серный ангидрид, можно же его просто подать в ДМСО?, ну прокалить сульфат железа, он же развалится на SO3? а, все посмотрел, слишком горячо он разваливается, не вариант.

ага... благодарю. интересует момент с остатками кубовыми. ДМСО же будет образовывать с SO3 комплекс? он вообще как выглядит он растворим? вообще без растворителя реакция пройдет до конца? моль на моль? интересно. можно ли использовать в качестве растворителя реакции сам спирт? а ДМСО, точнее его комплекс с SO3 добавлять прямо в спирт? я так понимаю там реакция идет вообще и при 0С сразу. т.е. потом погрели, альдегид, диметилсульфид улетели, в остатке спирт и гидросульфат. спирт отогнать легко, думаю даже потемнения остатка не будет. ну а гидросульфат на прокаливание. так получится? разгонять при атмосферном давлении ДМСО - так себе занятие. он частично разлагается. в остатках точно будет грязь. на вакууме разгонять - компрессор не обрадуется парам. на водоструе разгонять не люблю. еще есть вопрос про димитилсульфид - он с чем реагирует кроме галогенов?

имеется в виду - отогнать весь ДМСО, и прокалить? там же еще будет куча темной грязи.. его еще чистить нужно будет. дмсо же идет в огромном избытке, как растворитель. или брать эквимолярное количество ДМСО, а реакцию проводить в спирте? да можно же просто взять сульфат калия или гидроксид, добавить серки и погреть немного. будет недорого.

Ну капните туда немного серной кислоты, или бромоводорода.