Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Razor8

Участник
  • Постов

    1282
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Razor8

  1. Что-то я ничего не понимаю. Смесь дмсо и бензилового спирта 3:1 пытался разделить перегонкой с дефлегматором 30 см. Вакуум 2-3 мм.. НЕ делится! хоть медленно хоть быстро. Заметил что ДМСО, диметилформамид вообще крайне плохо отделяются перегонкой. Только развести водой посильнее, и экстрагировать чем-нибудь.. Почему так?
  2. Если кому интересно, про окисление бензилового спирта напрямую в бенз альдегид. Есть мнение, что можно селективно окислить бензиловый спирт в альдегид кислородом воздуха с выходом в 80% Бензиловый спирт сам по себе ингибирует окисление альдегида до кислоты, и еще замечено что диметилсульфоксид позволяет провести окисление спирта до альдегида, и не допустить появления кислоты (не более 2% кислоты) есть вариант каталитического окисления в среде дмсо с использованием в качестве катализатора кислот.. например HBr дает 94%. а есть вариант прямого окисления бензилового спирта в бензальдегид кислородом воздуха с КПД 80%. Я бы не прочь почитать про механизм реакции и услышать комментарии уважаемых модераторов по поводу ингибирования окисления альдегида до кислоты в среде дмсо или в присутствии бензилового спирта.
  3. китайский за 10$, hanna за 70 евро. не стоит забывать что PH метры не любят сильно крайних значений.. особенно щелочных. после измерений около PH12 они быстро умирают. для крайних значений хороша индикаторная бумага (своей дешивизной) а точные дорогие приборы нужны для того чтобы 5.4 отличить от 5.7
  4. Всем привет. Вот такой вопрос по бисульфитным комплексам. .. если из водных растворов бисульфитные производные высаживаются спиртом, то из диметилформамида и диметилсульфоксида они будут спиртами высаживаться? у них вообще как с растворимостью в таких растворителях?
  5. Еще один вопрос.. если из водных растворов бисульфитные производные высаживаются спиртом, то из диметилформамида и диметилсульфоксида они будут спиртами высаживаться?
  6. Обнаружен старый пузырек, с притертым шлифом. В нем немного металлической ртути.. и видимо ее солей. Как все содержимое восстановить до металлической ртути?
  7. Возможно ли восстановление водородом оксибензойных кислот до альдегидов? без платины и палладия.. ?
  8. а как бы попроще формилировать бензольное кольцо у орто-ксилола?
  9. а гидрид натрия восстановит карбоновую кислоту ? после долгих раздумий решил что восстановить салициловую кислоту проще всего амальгамой натрия.. хлорангидридные и прочие способы сопряжены с трудностями ... реактивы дорогие, прекурсорные и прочее. Может электролитический метод есть?
  10. Господа, внесите немного ясности.. восстановление салициловой кислоты до альдегида возможно амальгамой натрия, в некоторых источниках упоминается амальгама цинка.. а нельзя ли использовать водород? в присутствии никеля? Может атомарный водород поможет, он вроде более активный? а еще слышал, что карбоновые кислоты как то просто восстанавливаются изобутилалюминийгидридом.. что это? или самый простой способ восстановления это через хлорангидрид, который после продуть водородом и солянка улетит, а альдегид останется?
  11. Можно ли для высаживания использовать глицерин?
  12. С каким давлением может справится Ваше оборудование? 900 градусов для воды это не мало.
  13. Да-да.. очень интересует растворимость этих сульфит соединений. Альдегиды будут реагировать со всеми сульфитами натрия? гидросульфит, просто сульфит?
  14. Спасибо, бисульфитные соединения альдегидов и сульфитные, они насколько стабильны? они кислородом воздуха не окислятся как обычный сульфит натрия?
  15. Читал патент про экстракцию тростникового сахара, там упоминается интересный метод очистки цитраля. Альдегид переводят в нерастворимую соль, промывают и затем восстанавливают. Используются сульфиты, бисульфиты. Цитраль вроде вываливали сульфитом... Подскажите, что образуется в результате? альдегид + сульфит =? почему коричный альдегид вываливают бисульфитом? в чем разница?
  16. ясно.. надо попробовать.. насколько готовая кристаллическая затравка поможет в росте кристаллов, слышал так алмазы растят..
  17. спасибо.. в горячем растворителе растворимость 15% по массе в холодном 1-3%. При охлаждении вываливается муть.. как молоко.. есть мысль провести несколько циклов последующих - небольшой нагрев, заморозка. Есть ли нужда в помешивании или вибрации при охлаждении? помнится, Ефим рассказывал про кристаллический глицерин.. там без вибрации не получалось.
  18. Вопрос по перекристаллизации.. если при охлаждении растворителя выпадают не кристаллы а взвесь, которую крайне неудобно фильтровать, то что нужно сделать для укрупнения кристаллов? увеличить время нахождения растворителя при температуре кристаллообразования?, т.е. температура плавления очищаемого вещества?
  19. Подскажите пожалуйста как альдегиды с сульфитами реагируют..
  20. Подскажите, пожалуйста.. есть такой метод очистки органики как перегонка с водяным паром.. правильно ли я понимаю что это актуально для веществ не растворимых в воде? там ведь смысл в сумме давлений паров.. т.е. если вещество растворимо в воде и кипит сильно выше, то с паром оно не полетит (азеотропы не в счет).. и например если органика растворима в ДМСО, то можно смело отгонять ДМСО с дефлегматором, не боясь что много органики улетит с паром ДМСО.. т.е. перегонка с паром имеет место для нерастворимых в друг друге веществ?, так?
  21. Я имею в виду, что кислота позволит альдегиду окислиться кислородом из воздуха.. он то сам по себе окисляется.. то разваливается на спирт и кислоту... вообще ведет себя не стабильно при нагреве.. Ефим говорил что стабилен в 40% растворе щелочи... значит в кислотном явно нестабилен?
  22. Подскажите окислит ли кислота соляная или серная салициловый альдегид в кислоту в водном растворе... мне кажется что да. нужно подтверждение.
  23. подскажите как будет называться вещество, если у протокатеховой кислоты 2 гидроксила связаны метильной группой.. такое.. похожее на пиперональ.. но заместо альдегидного хвоста - карбонильный... что-то я не соображу..
  24. Подскажите судьбу салицилового альдегида в воде с PH 2-3 20C... если он там пробудет пару дней без размешивания.. то насколько возможно окисление до кислоты? ну хотя бы так - окисление до кислоты не существенно.. или так - от альдегида там останутся следовые количества..
  25. технология явно отработанная веками, и выходы стремятся к 100%, единственный минус.. если будет нечетный день недели, то вместо алмазов графит превратиться в золото.. а если високосный год то в сушеный инжир.. это побочная реакция..небольшой вопрос.. а азот жидкий нужно заморозить, конечно, до кристаллического состояния? что бы он давление на графит оказал?..
×
×
  • Создать...