Razor8

А можно поподробнее про клей? как называется, где купить?

Господа, Великие Химики.. посоветуйте пожалуйста..Как можно свести к нулю вылет вещества с растворителем при отгонке? Дефлегматор, понижение интенсивности кипения.. все равно есть вещества с высокой точкой кипения (хавикол например и другие маслообразные пахучие вытяжки из растений) которые упорно вылетают даже с хлористым метиленом.. причем в больших количествах. Может есть какая-нибудь разновидность супер дефлегматора?))

Спасибо... а нет ли в наш век интернетов.. каких-либо онлайн справочников по таким вопросам? Задал смесь, посмотрел растворимости в ней распространенных веществ, растворителей, стабильность, существующие азеотропы, точки кипения и прочее? Наверняка же такое должно быть.. с пол сотни растворителей, из которых 2 десятка популярных.

Всем привет. Подскажите какая примерно будет растворимость хлористого метилена в смеси 1 части дмсо с двумя частями воды.. а если 2 части дмсо на 1 часть воды? как примерно рассчитать кривую зависимости? там экспонента или что-то линейное?

о!.. а если его заморозить.. перед кристаллизацией должно ведь вывалится почти все? я о маслах.

Спасибо... мучаюсь с вопросом экстракции из дмфа.. отогнать его можно, но мне кажется даже с дефлегматором он с собой утащит очень много.. разбавлять его водой не хочу, потому как потом сушить... а выливать жалко.. долить воды и использовать ДЭ, алканы, или хлористый метилен пробовал.. но очень не нравится.. эмульсия.. помнится.. давно отгонял с дефлегматором дмфа из раствора растительных масел. масел было 50 грамм примерно, дмфа около 300-400.. дефлегматор, теплоизолированный, 40 см, заполненный стеклянными шариками. вакуум, 80С, скорость 2 капли в секунду. в итоге в колбе оставалось 5-10 грамм темной жижи.. все масла почемуто не хотели расставаться с дмфа и улетали вместе с ним..

Подскажите пожалуйста, растворители, которые не смешиваются с диметилформамидом.. т.е. то что подходит для экстракции из него.. Есть ли какая-то общетеоретическая зависимость падения растворимости при падении температуры.. хочется примерно прикинуть падение растворимости при понижении температуры на 40С.. или такой зависимости нет вообще?

Очки, перчатки, вода по близости с содой. И полиэтиленовый кувшин.

а не надо на него цеплять 12 вольт.. ведь не фонтан же нужен. 6 вольт с избытком. за 10-20 минут перекачает много, потом промыть. Это вариант явно не лучший, но дешевый. Насос может протекать, выпавший шланг брызгает метров на 5-10.

Теоретический вопрос.. при неселективном деметилировании пиридином, когда скажем есть пара атмосфер и 200-250С что происходит? пиридин цепляется своим азотом за первый попавшийся метильный хвост?..а потом? образуется.. "соль" пиридина? как это называется? или он просто отрывается сразу вместе с метилом? и получается деметилированный продукт и N-метил пиридин?

советую Вам приобрести недорогой насос, с ручным приводом. продается в кувалде. Если совсем жалко денег, можете попробовать использовать автомобильный насос омывателя с двумя шлагнами. А вообще кислота такая штука.. в канистре плещется.. и если взвесить вероятность попадания всплеска в широко раскрытый глаз... одним словом - купите ручной бочковой насос из полипропилена. Очки и перчатки приветствуются.

Спасибо за совет про воду. Грязь предварительно сушилась в хорошем вакууме 2 часа при 100с Видимо не высохла окончательно... а я и не подумал... дам ей магния сернокислого. вода гексану сильно мешает при экстракции?

продолжаю перекристаллизовывать горячим гексаном.. "грязь" с хавиколом размешивается в кипящем гексане под обратным холодильником из 7 шаров. после немного остывает, до прекращения стекания из холодильника и прозрачный теплый гексан сливается в другую колбу.. Эта колба имеет активное охлаждение из термоэлектрического модуля.. при охлаждении гексана до 15-20 градусов он становится мутным.. как бы вода с молоком.. и следующие 4-5 часов ничего не происходит.. я его до 5С остужаю. потом медленно вываливается осадок.. достаточно чистый. Почему так долго выпадает осадок? что это за молоко? может ли хавикол переохлаждаться без кристаллизации? может это из-за слишком быстрого охлаждения? или это нормально? Помнится ванилин перекристаллизовывался намного веселее.. хлопья вываливались быстро.. хотя там тоже было переохлаждение временное.. в качестве растворителя использовалась вода.. может это гексан капризный такой?

Спасибо. Какой обширный выбор... А можно ли за одну реакцию превратить все метильные хвосты на бензольном кольце в гидрокси хвосты? Скажем, можно ли ортоксилол превратить в прокатехин?

жесткость воды (из под крана) проще всего Вам будет определить солемером. TDS метр. или купите в зоо магазине индикаторные тесты. Великие химики.. а бывает простой способ.. и желательно универсальный пришивания альдегидной группы к ароматическим соединениям.. ? или все очень сложно и зависит от количества замещенных водородных связей на кольце? Интересует неселективное пришивание хвоста COH? вот катится себе бензольное кольцо.. постукивая кое-где этильными или метильными хвостами, как бы к нему прицепить альдегидную группу?

выкинул 3 китайских горелки.. ремонт не удался. купил итальянский кемпер с балоном. пользуюсь 3 года доволен. Заморозил, отстоялось.. осадок выпал. мало правда. думаю дальше о поиске более простой очистки. есть идея прокипятить с водой, и дать отстояться сутки при 2-3С, потом декантировать.. грязи там не мало.. пока еще..

попробовал сделать перекристаллизацию гексаном.. при остывании маточного раствора он мутнеет.. а осадок не выпадает.. - прошло 30 минут. как быть? морозилка или центрифуга? или подождать? очень не хочу переэкстрагировать из гексана другим растворителем.

:bo: спасибо.. на днях попробую.. бутылка гексана есть. или лучше петролейный эфир? он дешевле)

)) посоветуйте пожалуйста растворитель для перекристаллизации.. где то читал что горячий гексан или пентан подходит.. в горячем растворимость хорошая.. а в холодном почти никакая. или толуол? или бензол?

спасибо за совет..да, надо пробовать.. еще думаю отгонка с водяным паром должна хорошо почистить.. но это у меня получается еще дольше.. пришла мысль.. прямо сейчас) по отгонке паром. При отгонке паром сильно влияет способ и скорость подачи пара.. лучше перегретый, и подавать снизу. А если просто нагреть все с водой, градусов до 60.. и перекрывая-открывая клапан вакуума добиваться периодически бурного кипения.. это будет считаться отгонкой с паром?

ясно.. а по поводу дефлегматора... нужен ли он? если гнать очень медленно и в колбе находится не более 10% смеси, то стенки колбы в некотором смысле с горловиной тоже являются дефлегматором.. при скорости отхода 1 капля в 10 секунд этого не будет достаточно? что касательно 2х перегонок.. я так делал.. когда первой отделяется все что летит от того что не летит вообще. а второй раствор фракционируется.. но тут температура большая.. и процесс долгий, поэтому хочется на первой перегонке до 100С в вакууме избавится от растворителей, и остальное дожать до конца.. в надежде что с какой-то температуры пойдет практически чистый хавикол. так не получится? еще заметил что все фенолы со временем на воздухе темнеют.. точнее краснеют.. видимо окисляются воздухом. а во что именно они окисляются?

Господа химики, подскажите.. имеется грязь, буро-грязного цвета.. около 50 грамм. предположительно там 40% хавикола, остальное соли натрия, неясные растворители, всякие фенолы и их обломки. Чистить это промытием растворами щелочи, эфиром и делать прочие экстракции желания нет.. Если это просто разогнать на хорошем вакууме? что получится? скажем 3мм рт.ст. и 130-140 градусов.. ведь должно отлететь с небольшими потерями? или так не получится в силу моей наивности?

Частенько в методиках ссылаются на очистку, промывку, экстракцию эфиром диэтиловым. Я его не люблю за списочность, летучесть и СТОИМОСТЬ. Часто заменяю этилацетатом.. но он хуже тем, что тащит больше воды. Посоветуйте еще похожих растворителей.

у меня он кипит на 65С.. китайский ваккумник за 3000тыс. с водоструйником как-то не сложилось.. лежит 3 шт.. пользуюсь ими когда надо кислоту отгонять.. Спасибо.. буду знать.

ДМФА разве токсичен?