Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Razor8

Участник
  • Постов

    1 109
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Razor8

  1. И еще вопрос сопутствующий. Не могу понять что за продукт реакции получился. на входе была вода, гидрохлорид пиридина, эвгенол. и совсем незначительные примеси. На выходе вода, хлорид пиридина, метил-пиридин, небольшое количество алликатехола (деметилированый эвгенол), и большое количество прозрачной, чуть желтоватой высококипящей(выше 250) жидкости без запаха.. что это? вероятно это производное эвгенола.. только какое не пойму. вспомнил.. эфир диэтиловый там мог быть от промывок.. он с эвгенолом может реагировать?
  2. Всем привет. Собственно вопрос.. дорога из ванилина в эвгенол не очень длинная бывает?
  3. Ясно. Спасибо. Перегнал часть с паром. На выходе однородная жидкость, не расслаивается. но она мутно белого цвета. Если мутно белая значит эмульсия? а почему вообще не расслаивается? запах не резкий. я бы рискнул предположить что ДМСО там мало очень.. но по запаху этого сделать не могу, т.к. провоняло все настолько что с нижнего этажа арендаторы любопытствовали а чем это так пахнет? не нравятся людям ДМСО.. и пиридин не нравится.. так вот. перегонка с паром очистила от кучи грязи.. в исходной массе просто густая ванючая жижа черного цвета.. а дистиллят чистый, мутно белый.
  4. В наличии есть гексан.. он пойдет? И еще.. я тут подумал, а если перегнать водяным паром.. при перегонке ДМСО с паром в дистиллят пойдет сильно? Извиняюсь за глупый вопрос.. а рассол это какая концентрация? Солянка подойдет? почему рассол должен вымывать ДМСО?
  5. эфир легко и без следов упаривается. просто под рукой был. еще ацетон есть.. он дешев и тоже летуч. правда в методиках ацетон крайне редко упоминают. в основном хлористый метилен.
  6. вещества должны быть высококипящие. Выше ДМСО. Может несколько раз перегнать?
  7. Решил попробовать диэтиловый эфир. Влил примерно 30% эфира, помутнение без разделения, добавил примерно 30% воды, разделение. размешал, разделил. Упарил эфир. В остатке что-то похожее на гелиотропин с запахом диметилсульфоксида.. При отгонке под вакуумом не удается отогнать ДМСО, точнее отогнать то удается, но вместе с ДМСО отгоняется и нужное, как мне кажется. Может длинный дефлегматор поможет? А ДМСО азеотропы может образовывать с аром. соединениями..? что-то я совсем запутался. А что даст промытие дихлорметана водным раствором соли? Удаление ДМСО? Учитывая что исходный раствор ДМСО содержит не более 10% аром. соединений, потери при перегонке и промытии могут быть слишком существенными.
  8. Всем привет. Есть такой растворитель диметилсульфоксид. Собираюсь его использовать. Подскажите чем потом можно экстрагировать из него? т.е. какие распространенные растворители не реагируют с ДМСО и не растворяются в нем значимо? вроде он биполярный. На вопрос что экстрагировать ответить не могу потому как не знаю.. предположительно смесь ароматических соединений.
  9. А можно еще вопрос.. если щелочь в избытке, то развалится и метилпиридин хлорид.. а значит он в метилен хлористый тоже попадет?
  10. жидкий азот в домашнем хозяйстве не держу. модуль пельтье заменит его частично? если сушить кусок замороженного раствора, то это займет несколько суток.. пластинчатый насос устанет столько работать, да и масло все выплюнет. Может подключить 10 литров емкости в качестве вакуумного рессивера? и откачивать эту емкость пару раз в сутки. Кто-нибудь так пробовал?
  11. пятиокись фосфора нагреванием регенирируется?
  12. Сушка сверх гидрофильных соединений в эксикаторе целесообразна?
  13. вакуум, это всего 1 атмосфера.. точнее немного меньше. не должно вроде лопнуть. или проверено опытом?
  14. а если сильно не греть? градусов 100- максимум. все равно лопнет?
  15. подумал об сублимационной сушке.. лиофилизации.. мне кажется стоит попробовать ?
  16. Я запасся терпеньем, стамеской, тонкой фомкой, длинным сверлом, гнущейся шпилькой.. примерно час терпеливого ковыряния и сопения и около 30% содержимого литровой колбы было раскрошено, извлечено и упаковано. Далее одно неосторожное движение и колбу разбил, руку порезал.. Не верю что человечество со времен алхимии не придумало более технологичный и колбосберегаемый способ. Стеклодува знакомого нет. Куплю в леруа металлическую емкость для картриджа водной очистки. или надо придумать металлическую крышку для вакуума к 3х литровой стеклобанке. Не правильно это.. молотком и стамеской по стеклу.
  17. хлористый метилен жалко на экстракцию пиридина тратить. а можно как-то дешево и сердито деметилировать метилпиридин хлорид? про водную щелочь .. это как не сильно? 50% 30%? или влить молярное количество в водном растворе не крепче 50%?
  18. Имеется раствор 5% воды 2% хинонов непонятных, 5% фенолов не очень понятных, 15% N-метилпиридиний хлорида остальное обычный пиридиний хлорид. Вот думал разделить это перегонкой в вакууме, поискал температуры кипения.. и появилось подозрение что температуры кипения пиридина хлорида и 1-метилпиридина хлорида одинаковы. Что делать?
  19. фреза с электроприводом это, мне кажется, лишнее, не у всех продуктов высокая твердость, можно стекло повредить и т.д. А бывают ли разборные колбы? 2 части стекла, резиновая прокладка.. вакуум прижмет для герметичности..
  20. холодильник я подключаю чтобы вода, которую я высушиваю не улетала вся в компрессор вакуумный, он у меня масляный.. масло силиконовое. водоструйка это баловство по большому счету. Кстати посоветуйте источник вакуума, который не боится проглатывать много пара и прочего сопутствующего. ) я тоже так думал. микроволновка + хорошее термостойкое стекло. некоторые вещества очень плохо сушатся. посушите хлорид пиридина Ваше мнение изменится. Или на горелке посушите метиламин хлорид, раньше чем он высохнет половина разложится. Вакуумная сушка незаменимая штука. по поводу молотка и отвертки) Молоток чудесен. колбу жалко. а вот отвертка, стамеска и прочие ковырялки не могут достать до всех мест шарообразной колбы. намучился очень с этим. Решил попробовать разогреть. кроме того что обжегся, оказалось что содержимое в 150С переливаемое в другое стекло легко его лопает и все вылить не удается. в колбе остается очень много на стенках. надо сделать спец ковырялку, которая опускаясь в горлышко, раскладывается буквой "Т"
  21. Вот такая тривиальная проблема. Если вещество очень гидроскопично то я сушу в колбе, на 130-150 градусов при давлении 5-10мм р.ст. как перестанет капать с холодильника, сливаю принимающую колбу и еще 30 минут. Нагреваемая колба остывает, там все как правило кристаллизуется в кирпич.. и казалось бы вот оно счастье.. но как вытащить продукт? отколупывать очень не удобно, хочется положить в стеклотару с широким горлом, запечатать и в холодильник на полку. Есть ли какой-то специальный способ, или инструмент?
  22. Спасибо за пояснение. Теоретически если в методике указано использование ФТК, а я пробую провести реакцию без него, есть ли смысл увеличить время реакции на 30-50% ?
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика