Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Razor8

Участник
  • Постов

    1 109
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Razor8

  1. Всем привет. Читаю про реакции метилирования и деметилирования в некоторых источниках упоминают фазотрансферные катализаторы. Напримет тетрабутиламмоний, цетримоний и кучу других. Насколько это необходимо? потому как встречаются методики очень похожие и без упоминания этих ФТК.
  2. я имею в виду продукт успешного деметилирования ванилина. это катехин? или катехин он уже по определению 2х ядерный?.. тогда возможно я про пирокатехин..
  3. Всем привет) хочу узнать могут ли катехины полимеризоваться.. точнее как это назвать.. когда 2 молекулы связываются в одну. я имею в виду когда они свяжутся по 2м гидрооксидным группам.. не знаю как правильно это называется. Как называются такие полимеры и где про них можно почитать? Реакция полимеризации обратима? Какие еще варианты полимеризации катехинов могут быть?
  4. эвгонин..) но не факт что он там был. Надо с подсолнечным маслом поэкспериментировать.. что бы убедится в работоспособности технологии.
  5. угу.. я так и думал... только конденсат был прозрачен все время... как при фракционной перегонке.. оказалось что кроме воды я ничего так и не отогнал.. тяжело искать черную кошку в черной комнате. особенно если ее там нет. Опыт.. сын ошибок трудных. Интересно, если в колбу налить воды и масла.. любого. будет ли отгоняться масло при кипячении? возможно нужен сильный поток пара.. а не капля в секунду.
  6. Спасибо за совет. Гоню из колбы с водой, мешалка работает. Воду доливаю. Интересно как понять что все уже отогналось что могло?
  7. Всем привет. Наткнулся на такое указание в методике - а теперь через полученный раствор пропустите пар до получения 700 мл дистиллята. Парогенератор, бурлилку, и прочее собирать пока лень. Вопрос, можно ли это заменить масленой баней 110-115 градусов и постоянным вкапыванием горячей 80С воды? при включенной мешалке? Пар вроде образовываться должен.. уходить будет через холодильник в приемник.. И еще назрел ряд вопросов.. паровая дистилляция идет за счет растворимости в воде вещества или за счет образования с водой азеотропа? или растворимость тут вообще не причем и пар выносит жидкость просто механически? паровую дистилляцию применять лучше с положительными азеотропами или с отрицательными тоже будет работать? Правильно ли я понимаю что паровая дистилляция удобна когда искомого вещества мало, примесей много как растворимых так и не растворимых?
  8. спасибо. почему то мне кажется что большинство источников англоязычны. Это действительно так, или я не правильно ищу?
  9. )) вода не даст пиридину перетянуть метилен, или она изменит реакцию? или уменьшит выход? практика это единственный ответ?.. проблема в том, что я не могу сделать точные оценки выхода, бушный спектрограф еще не приобретен.. и вряд ли будет) в очереди атомно-абсорбационный одноламповый аппарат.
  10. преимущественно на даче в гараже. пиридин, солянка чудно пахнут.. особенно кипящие. не думаю что на балконе это будет не отмечено соседями. касательно пиридина хлорида и воды. Мне кажется что вода не сильно будет мешать, большая часть ее улетит при нагреве. Но хотелось бы мнение уважаемых модераторов.
  11. я очень благодарен Вам за заботу, серьезно. До работ меня никто не допускал, потому как некому. Я не химик по образованию.. и даже не физик. Мои знания ограничиваются школьным курсом химии. Я очень даже не против почитать курс органической химии, проблема в том - что некогда. В силу своего любопытства я часто касаюсь очень специфических тем. От генераторов тесла-капанадзе и качеров бровина, до явлений световой интерференции и анализа ионных растворов. Что успеваю - читаю. Удобная вещь форум. Совет знающего человека - это всегда приятно и очень эффективно.
  12. спасибо за советы. Попробую обычную хлопковую вату в роликах, и возможно инфракрасную лампу.. ватт на 250.
  13. что-то у меня не очень получается... Такой вопрос.. а в реакции деметиляции метиловых эфиров фенолов с помощью гидрохлорида пиридина вода в значительном количестве мешать будет? понятно что она будет кипеть и улетать, вместе с разлагающимся гидрохлоридом пиридина.. но все же.. если пиридиний хлорид не был достаточно безводным..?
  14. а бывают металлизированные или цельнометаллические колбы? вроде асбест канцероген сильный?
  15. Еще вопрос. При перегонке под вакуумом, при больших температурах 120-180С наблюдается ряд специфических проблем. Все они связаны с высокой температурой. Так очень сильно проявляется температурная неравномерность в нагреваемой стеклянной колбе, низ колбы находится в масляной бане, верх остывает от воздуха, теплопроводность стекла невысокая, теплопотери большие и т.д. в итоге отгонка страдает, большая часть испарений стекает обратно в колбу, осаждаясь на относительно прохладных стенках и прочее... в результате достать что-либо высококипящее из очень бедного раствора проблематично. Посоветуйте решение этих проблем. Понятно что первое - теплоизоляция. Что еще ? бывают ли колбы с повышенной теплопроводностью? Инфракрасный подогрев? Было бы идеально использовать что-то типа СВЧ нагрева по всему пространству колбы.. равномерно, вместе с подогревом испарений.. Посоветуйте пожалуйста что-нибудь.
  16. Еще вопрос. вот например процесс экстракции диэтиловым эфиром. Эфир крайне летуч и чудесно испаряется при температуре 30 градусов. 40 уже кипит. Экстракт слит в колбу. Колба на ротовапе.. 45 градусов температура бани.. капает 2-3 капли в секунду. отходит примерно 20-30% скорость отход замедляется примерно 1 капля в секунду.. прибавляю до 55 градусов, опять скорость отхода увеличивается. отходит еще 20% и скорость опять падает. Почему? Экстракт содержит смесь фенолов. На какой температуре следует отгонять эфир, чтобы он был допустимо чистым для повторных использований? На температуре в 45 градусов это будет очень медленно. Касательно фенолов.. где то читал что если от них нужно избавится, то промывают холодным 5% NaOH. Что происходит между NaOH и фенолами?
  17. а вот конкретная задача)).. есть старая колба.. литровая. в ней в виде засохшей сопли присутствует сочетание эмульсии и суспензии темнокоричневого цвета... составляющие в большинстве своем фенолы и прочие бензол-производные. точно есть соли кальция, возможно магния, оставшиеся от сушки. все это не жалко выкинуть.. если бы не 5-7 граммов платины и палладия, присутствующих там. изначально это были хлориды.. потом они возможно стали сульфатами или нитратами. кроме электролитической очистки в голову ничего не приходит. интересно.. а где можно почитать про растворимость в жидком диоксиде углерода?
  18. конкретно задача не стоит. хотелось бы общие методические указания. например до 80% растворителя можно отогнать почти всегда.. если продукт реакции является жидким, и не подвергается разложению при перегонке.. то возможно и его стоит отогнать. если продукт кристаллизуется, присутствуют примеси и побочные продукты, то, например, не стоит отгонять растворителя больше 50% и т.д. общие методические указания, с поправкой на то, что исключения возможны.
  19. этанол по 100р за литр.. вроде около 90%.. вопрос носит общий характер. Насколько применима практика после прохождения реакции отгонять все фракции до 100С в вакууме и лишь потом то что осталось чистить по необходимости.
  20. Всем привет. Проблема в следующем. Часто читая описания какой-либо реакции указываются молярные количества основных веществ, растворители, температура и время реакции.. и в итоге способ очистки.. Например промыть 5% NaOH, промыть водой от DMF.. или экстрагировать эфиром, перекристаллизовать в метаноле и пр.. Все ясно если количества небольшие.. Я вот тут немного колдую с сольвентными чернилами, пигментами.. и объемы у меня 5-10 литров. Воды не жалко, она недорогая. Глицерин и ацетон тоже недороги.. А вот DCM, и особенно диэтиловый эфир (700р за литр!) стоят существенно дороже. я понимаю что в каждом случае ситуация может отличаться.. но все же. Перед очисткой есть желание выгнать все сопутствующие примеси, растворители и продукты реакции вакуумной дистилляцией с дефлегматором. может тогда и очистки с перекристаллизацией не понадобятся? почти все требуемые вещества кипят в вакууме до 150 градусов,те которые не кипят, после отгонки растворителей и прочего сократятся в объеме в 10ки раз и на их экстракцию и промытие понадобится гораздо меньше растворителей, чем до отгонки. Я заблуждаюсь?
  21. Тема как правило раскрывается 1-2 мя ответами мудрых модераторов. Дальше или развитие темы или пустые реплики посетителей.. типа меня)
  22. я имел в виду психоактивное.. в Fe тоже нет бензольного кольца.. а топор из него очень потенциален.
  23. ))) можно поподробнее .. очень хочется узнать о дизайнерских наркотиках и мескалине из ванилина почитал немного википедии.. так интересно.. во всех сильнодействующих веществах есть бензольное кольцо.. причем обычно одно.. к чему бы это?
  24. Да.. почитал. Используют алюминия хлорид, йодид.. видимо и бромид. Касательно пиридиния гидрохлорида.. его используют почему то в большом избытке.. 5:1 соотношение молярное.. Посоветуйте пожалуйста как потом почистить лучше пиридиний гидрохлорид от прореагировавшего N-метилпиридинийхлорида. У них растворимость одинаковая? .. а точки кипения?
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика