Группа компаний UED. Поставка и продажа лабораторного, технологического и аналитического оборудования Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Razor8

Участник
  • Постов

    1 109
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Razor8

  1. Извиняюсь за нерусский Русский) а можно поподробнее.. т.е. хлорид пиридия .. его одна молекула отламывает метил группу от ванилина себе.. и... все? на выходе деметилированный катехин.. и никаких распадов, перекомбинаций и деградаций? основное условие - высокая температура?
  2. Вопрос из области любопытства. Теоретический, выходы и КПД не очень интересуют. Возможно ли диметилирование.. скажем ванилина посредством злополучного пиридина гидрохлорида.. и получения соответствующего катехола..? катализаторы на ваше усмотрение.. интересует уравнение реакции.. подскажите пожалуйста кто в курсе. Что получится на выходе кроме катехола?
  3. Катализ СВЧ - это миф?.. блин надо вспомнить где я про это читал.. может СВЧ выступает в качестве катализатора за счет точечного перегрева жидкости.. температура во многом решает.. я думаю. а неравномерность нагрева имеется за счет неравномерности диэлектрической проницаемости... неравномерности именно на молекулярном уровне. Возможно это бред в моем исполнении)
  4. Интересная идея.. недосушеный мокрый кристалл в стеклянной таре кладем в микроволновку. Смысл заключается в том, что микроволновка греет сразу по всему объему. и пар с трудом отделившийся от соли не конденсируется а продолжает нагреваться. Ну и конечно плюс в быстроте нагрева. Попробовал.. вроде получилось осушить .. до состояния плавленого сыра.. надо придумать к микроволновке вытяжку. Интересно а микроволновка влияет на изменение веществ или на прохождение хим реакций.. помимо температурного фактора. Я помнится где-то читал что СВЧ излучение может являться своего рода катализатором и под его действием могут проходить реакции, которые без СВЧ не пойдут.
  5. действительно.. собрать эти кристаллы не представляется возможным.. они как-то в несколько секунд превращаются в консистенцию льда с киселем. как задолбал этот пиридин.. ванючий. очень неприятно пахнет. даже воняет. попробовал аквариумным компрессором подавать дымящийся пар HCL прямо в пиридин. толку нет. ничего не выпадает, видимо не та интенсивность подачи. сейчас попробую под вакуумом погреть градусов до 100.. боюсь как бы не начал выпрыгивать сам гидрохлорид. а не может ли гидрохлорид в вакууме на 100 градусах начать опять разлагаться на солянку и пиридин? 2 часа кипятил на водной бане.. когда колба остыла содержимое превратилось в киселеобразный кристалл. возможно надо чуть дольше сушить, и на масляной бане.
  6. ясно, спасибо за объяснение. при атмосферном давлении 2 часа погрел на 140.. кипения нет... без колонки и дефлегматора включил вакуум.. на 20 градусах цельсия и примерно 15 мм рт. ст. при интенсивном мешании появились небольшие пузырики.. остудил смесь до 5 градусов.. появился огромный кристалл.. примерно 20% от всего объема жидкости.. через 5 минут он пропал.. видимо от нагрева... или может из воздуха напился.. сейчас грею в вакууме на 25С.. часика 2-3.. посмотрим что получится. на 25 почти ничего не происходит.. поставил 60... греемся. кипение началось только на 62C при вакууме около 12 мм. Причем кипение идет.. а конденсации нет.. ни на стенках колбы, ни в холодильнике.. такое ощущение, что вода оторвавшись от пиридина гидрохлорида с криками "ура" улетает с дикой скоростью в источник вакуума, и охлаждение о прохладные стенки вообще никак не влияет на ее. Видимо это что-то типа перегретого пара.. появилось запотевание в холодильнике.. пару часов вяло испарялось на 62 под вакуумом... мне это надоело.. и я опустил колбу остывать в воду со льдом. Очень удивился.. через 5 минут вырос кристалл на 80% от общего объема. как это понимать? перекристаллизация в воде возможна?
  7. спасибо за пояснение. у меня есть дефлегматор, тоже в некотором роде колонка. с теплоизоляцией. т.е. идея колонки заключается в возврате низкокипящей фракции и отводе высококипящей... при многократном контакте паров с флегмой.. так? конечно теплоемкость стекла хуже, чем металл. губки.. но для кислот наверное предпочтительнее стекло.. а в случае с сушкой бензолом.. так ли нужен дефлегматор? вода вся стечет обратно.. выйдет только азеотропная смесь бензол+4% воды... и вода не отделится.. или я что-то путаю? вероятно для паров понятие азеотропности не применимо.
  8. )) извиняюсь за тупой вопрос.. а что такое колонка? я пользуюсь магнитной мешалкой с электроплиткой у которой есть термодатчик погружаемый в теплоноситель. штатив , термоизоляция. колбы, алонжи, холодильники, высококипящая смазка. вакуум. компрессор. а колонка это комплект для перегонки?
  9. спасибо.. проясняется теперь. только бензолом сушить можно? он ядовит, взрывоопасен.. и у меня его нет) гексан, калоша, нефрас.. не пойдет? или у них с % азеотропной смеси с водой хуже? и ведь можно посушить без этой насадки.. имея делительную воронку.. в несколько заходов, в ручную выкидывая воду и сливая азеотропную смесь обратно. что имеем.. после 2х часового упаривания смеси пиридина и солянки на 140С и атмосферном давлении кипение прекратилось, жидкость стала чуть желтоватой, от нее идет пар, режущий нос, что говорит о том что кислоты там избыток.. можно ли сейчас эту жидкость помыть диэтиловым эфиром? думаю нет.. там же вода... наверное надо сначала перекристализовать попробовать.
  10. налил кислоты HCl в круглодонную колбу. Кислота около года стояла где-то, буду считать что 30%. примерно 160 грамм. в колбу сверху воткнул делительную воронку.. закрыл кран и влил примерно 100 грамм пиридина. все на ледяную баню, мешалку включил.. пиридин (вонючий очень) вкапал медленно.. каждая капля пиридина вызывала клубы пара HCl. через 20 минут размешивания понюхал.. немного воняет пиридином. еще 30 грамм кислоты, 10 минут помешал - запах пропал. немного погрел.. имеем водный раствор пиридин гидрохлорид. пробую сушить нагреванием до 140 при атмосферном давлении.
  11. возможно я обсчитался.. молярная масса пиридина - 79.1 г\моль молярная масса соляной кислоты - 36,5 т.е. примерно в 2 раза меньше нужно чистой соляной кислоты. учитывая что концентрация соляной кислоты не превышает 30%, умножаем на 3 итого коэф. по массе 1,5 для соляной кислоты. с небольшим запасом делаем 1,6.. как то так наверное. поправьте если не так. и еще вопрос.. правильно ли я понимаю, что если соль (пиридин гидрохлорид) не образует с водой кристаллгидратов, то воду можно вытащить нагреванием под вакуумом практически всю? относительно сушки еще - Can be dried by refluxing in benzene with azeotropic removal of water. т.е. предлагается покипятить в гексане или калоше? и намекается что вода будет отходить в виде азеотропной смеси?
  12. еще вопрос.. если в концентрированную солянку 30% добавлять безводный сульфат магния.. она начнет испаряться быстрее за счет сокращения воды в ней?
  13. спасибо за совет. обязательно попробую и отпишусь. Нашел сейчас как раз 1 кг хлорида аммония в ящике)
  14. хлорид аммония распадается выше 300 градусов. а может растворить пиридин в гексане.. и влить туда солянки? вода отделится?
  15. я так понимаю сухой HCl это и будет газ.. где же его взять.. может налить концентрированную кислоту, немного ее подогревать, и через дефлегматор газовую фракцию выводить в пиридин? интересно а HCl можно аквариумным компрессором собирать и вдувать в пиридин? придется все таки с водным раствором шаманить.
  16. спасибо большое. вакуум есть приличный, масляная баня с мешалкой тоже имеется. т.е. вливаю постепенно (вкапываю) эквимолярное количество пиридина в солянку.. помешивание.. охлаждение в рамках 30-40 градусов. пусть солянки будет на 10% больше.. потом кипячу ее до полного испарения.. концентрированная кислота это примерно 70% воды.. т.е. на 1 грамм пиридина примерно 7 грамм концентрированной солянки.. и после того как раствор перестанет нагреваться.. часик помешать.. и погреть под вакуумом часик. правильно? интересно.. а под вакуумом примерно в 10 мм р.с. пиридина гидрохлорид при какой температуре кипит?
  17. спасибо. а можно поподробнее.. до какого PH нейтрализовать? при какой температуре? стоит ли соблюдать точно молярные соотношения.. какая температура сушки критична?
  18. всем привет, подскажите тетрабутиламмоний, хлорид, бромид, йодид.. как достать легко из поножного корма?) не очень сложный синтез из доступных производных бывает? спасибо.
  19. Имеется пиридин, соляная кислота. Нужен гидрохлорид. Смущает что в солянке много воды, да и исходный продукт гидроскопичен. а хотелось бы максимально безводный. Великие химики, научите уму-разуму пожалуйста)
  20. Очень хорошо что понятно.. и похоже ты всех уже догоняешь и перегоняешь. Если дюймы не можешь перевести в мм ртути, то пользуйся яндексом там и в микро паскали переведут. Насос американский одноконтурный, можно было догодаться по наличию дюймов. Манометр аналоговый КИПовский. по поводу определения фракций. на опен соурсе пробегала информация, как из двд сделать дефракционную решетку, а из камеры сделать с ее помощью спектрометр. Понятно что все это с поправкой на колхоз.. но тем не менее..\ Какие мысли по поводу самодельного спектрометра? дифракционную решетку можно купить приличную на ебее, откалибровать источник света.. и хорошей матрицей смотреть пики поглощения. как вам идея?
  21. Да.. действительно.. с точным определением возникают затруднения.. еще я подозреваю что несмотря на дефлегматор и очень медленную скорость отгонки всеравно фракции очень сильно смешиваются... кто подскажет как примерно прикинуть чистоту отходящей фракции? вот самогон же перегоняют.. и первая полученная фракция даже не всегда горит.. а это означает менее 50%.. а при отгонке водяным паром вытаскивают масла кипящие при 250 и более градусов.. так что температура кипения может сильно различаться.. а фракции всеравно смешиваться будут.. тут поможет или многократная перегонка, перекристализация и.. что еще поможет?
  22. Всем привет. История началась с того, что в целях любопытства я собрал аппарат для вакуумной перегонки. пользовался им для очистки различных растворителей, высококипящих масел и пр. в процессе пользования аппарат дорабатывался, получил вакуум на уровне 29.5 дюйма, хорошую термоизоляцию испаряемой колбы, набор дефлегматоров с подогревом и без.. а недавно я взял с производства дорогого мыла какую-то отработку.. она представляет собой смесь глицерина, воды, спиртов, масел и прочего неизвестного.. я решил ее разложить. вакуумная перегонка производилась очень медленно, около 1 капли в 3 сек, с шагом температуры в 5 градусов цельсия.. и контролем температуры отходящих паров. получилось порядка 10 фракций. воду, и низко кипящие фракции вроде удалось распознать. а вот высококипящие фракции вызывают затруднения. газоанализатора, хроматографа или спектрографа не имею.. известна температура кипения в вакууме -29.5 дюйма рт. шкалы могу с точностью до сотых грамма вычислить плотность фракций.. грамм на см3.. Великие химики.. подскажите как можно определить то что получилось на выходе.. по каким табличкам полазить.. есть ли какие методики..? все жидкости маслянистые.. некоторые имеют сильный запах ароматический, некоторые не имеют запаха вообще.
  23. Большое спасибо. Так и сделаю в стекле под вытяжкой на масляной бане.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика