Razor8

а насколько легко бензилхлорид можеьт реагировать с реактивом гриньяра при ну?

по поводу инертной атмосферы, если нет чистого азота, а уж проточного в токе аргона и подавно. как такая идея ? - плеснуть ледяного пропана, он постепенно нагреется и вытеснит большую часть кислорода. достаточно тяжелый газ, и если холодильник высокий - то по идее кислорода сильно будет меньше. про аргон - если его заправляли не ясно где - то обычно в баллоне куча масла, от насосной станции, они почти все текут.

ацетофенон

хорошо бы примерные выхода, для оценки эффективности

так, а в чем особенность? бензилхлорид, магний, все валяется в эфире в ожидании запуска реакции. спор о том как вкапывать? до запуска все или после запуска струйкой или по каплям? это все не важно если вы контролируете температуру. нет никаких проблем залить в холодильник антифриз, поставить старый небольшой компрессор от кондиционера с испарителем, и через теплообменник фрион-антифриз иметь температуру холодильника -10С. или -15 вокруг колбы тоже должна быть цикрулирующая среда не выше 0С. это если приперло работать с этоксиэтаном. разумеется при такой температуре запуск реакции идет не нагревом и не йодом. а подачей мощных УЗ колебаний через стенку колбы. ватт 30-50 хватит. при температуре -10 ничего не кипит и не бурлит. видно как от опилок магния исходят теплые волны, их видно очень хорошо.. по коэфиценту приломления света. напоминает растворяющийся сироп. в совершенно прозрачной жидкости лежат опилки магния. после запуска от них не идут пузырьки... так как нет кипения. от них идут тепловые волны... как бы сиропа.. через некоторое время смесь мутнеет. после того как весь магний прореагирует, через сутки раствор становится прозрачным, чуть серо-желтоватым. а холодильник нужен только если температура не удержалась, тогда с него немного покапает. как работать при комнатной температуре с жидкостью которая при 35 кипит - я не знаю. все улетит в тягу в лучшем случае. при работе с антифризом нужно теплоизолировать холодильник и теплообменник, они быстро обрастают инеем или просто потеют, если компрессор не справляется с охлождением.

а есть ли метода как почистить галогенпроизводное? за исключением сушки-перегонки, карбонатов и т.д. ну можно же кетоны вывалить бисульфитом. может и с хлором-бромом можно сделать аадукт, который вывалится и может быть отмыт, потом развален. перегонять бензил хлориды и подобное не очень интересно. Гриньяр же крайне нетерпим к примесям, почти ко всем. а в диоксане пойдет реакция?

вроде получается, только растворимость в нем похуже, больше его надо. реактив гриньяра в растворе таскает с собой 2 молекулы эфира. ну и чистить и перегонять его можно в отличие от этоксиэтана, который уж очень летучь.

если очень хочется высадить воду побыстрее - то можно вместо диэтилового взять дибутиловый. он воду почти не сосет.

в конце реакции всегда используется кислый гидролиз. магний отваливается, спирт остается. а если вода будет щелочная? что получится? магний не отвалится? будет его основная соль? т.е. получится что продукт реакции (спирт) можно будет отделить сразу в твердом виде, как основную соль магния?

бензилмагнийхлорид. ну может и кажется что много. я просто думаю что вдруг эта муть - показатель воды или примесей. может что не почистили или недосушили. почему раствор мутно-белесый или серый? это значит суспензия?

Всем привет. при старте Грирньяра, когда с магния идут пузырьки и реакция запустилась - образуется мутная взвесь. так он же растворим моль на два ? откуда взвесь? добавление избытка растворителя не делает раствор прозрачным. ну понятно что следы воды.. примеси, оксиды магния и прочее.. но взвеси то там сильно много.. раствор Гриньяра вообще бывает прозрачным и чистым как слеза? кто видел?

а можно ли толуол окислить напрямую в спирт? азоткой например, или перекисью.. ?

борсиликатное стекло очень не сильно расширяется.

в хим магах продают стеклянные шары по одной причине - там работают торгаши, и им без разницы что продавать - что в базу занесли то и продают. линолиум, стройматериалы, макароны.. или мед оборудование. они не смогут продать гипохлорит кальция - если у них в базе только хлорная известь. скажут - нет. китайцы продают стеклянные шарики и называют их кипелки - вот и вся история. Других кипелок им взять негде. для кипения необходимы нарушения сил поверхностного натяжения - нужны острые грани, те места где пойдет парообразование. чем то похоже на кристаллизацию. поэтому лучшие кипелки делаются так : в одну руку берем фарфор, (блюдце, электроизоляционный фарфор и т.д.) в другую молоток. перед взаимодействием желательно одеть очки и обернуть фарфор тряпкой. собрать нужный размер.

дело было так. приехал гомогенизатор ультразвуковой 300 ватт, волноводы для него, и камера для макросьемки на 20 мегапикселей. изначально он использовался для мойки всякого трудно моющегося - и труднорастворимого. на генераторе можно было регулировать частоту, с целью нахождения каких-то гармонических пиков, можно ставить плавающую частоту. так вот это отмывающая машинка в водных и неводных растворах рождает кавитационные пузыри. они похожи на шаровые молнии, или каких-то дерганых ежей. ничего особого не кипит, не бурлит.. но энергия у этих явлений приличная, например на камере видно что они излучают свет в переходных процессах. меня немного это удивило - ну попробуйте ушатать молотком по веществу так, чтобы оно засветилось. далее - эти пузыри прекрасно грызут металл. в прямом смысле прогрызают дыры. т.е. в толще жидкости мечутся пузыри, похожие на волосатые молнии. мощные моторы водометов, работающие не в нормативных режимах постояно страдают от этого. Кто имеет в пользовании форсированные гидроциклы - знает о ремонте погрызенных винтов. в какой-то момент я вспомнил про Гриньяра, и всякие пляски с бубнами вокруг запуска реакции, недостаточно сухих эфиров, йода, и прочего. и решил проверить как будет запуск проходить с помощью кавитационных пузырей. вполне хорошо. следующей мыслью стало - а зачем нам там вообще эфир? ну в целом понятно про растворимость и равновесие Шленка, но если хочется - можно же посмотреть. не помню что там было толуол или бензол, но мутные хлопья появились достаточно быстро. и их количество продолжало расти, т.е. я не мог списать их появление на воду или отвалившиеся оксиды магния. ультразвук вызывает и тепловой нагрев. за несколько дней, картина была такая - образование гриньяра останавливалось примерно на 60% процентах, и дальше не шло. количественную оценку делал по остаткам металлического магния. про высококипящий эфир - ну например дибутиловый. диэтиловый эфир - считаю пожаро и взрывоопасным, и не подлежащим перегонке. https://naukarus.com/sintez-fenilmagniyhlorida-v-uglevodorodah вот у этих дядек получилось хуже, хоть они и галлий использовали.

ага. ТГФ не использовал. но был интересный опыт получения гриньяра в алканах. Надо сказать что он там получается, сразу вываливается в осадок, но почему то даже за неделю нельзя его получить более 60%. образование останавливается. так что проще работать в высококипящем эфире.

ртуть не пользовал, обычно хватало йода. с потолка собирать люблю. с низкокипящими эфирами стараюсь не работать.

HBr на порядок дороже. ну и бром дико активен. Да и для Гриньяра стабильнее намного хлорид - бромид требует очень породистого магния,.. прям в край иностранного. реагировать то бромид будет с любым, только на выходе будет имбирная джигурда. у меня практики в этом не много...

а что за метода?

а почему всякие изопропанолы не хлорируются хлороводородом? стоят годами, и ничего им нет. не особо сухие. Если туда реактив Лукаса, он же кислота Льюиса, добавить - получится хлоралкан? какие выхода?

оно как вещь в себе, как долгий, вечный нескончаемый процесс, где-то на окраине вселенной летит космический корабль, и там в комнате атмосферного давления и искусственной гравитации ходит лаборант, что-то бормоча себе под нос, он строит никому не нужный процесс, забыв что он умер надышавшись фосфор органикой, он что-то хочет вспомнить, то ли то что ему пора домой, то ли почему не включается вытяжной шкаф. но в целом он счастлив, и скоро родится снова, все позабыв на время.

ну если смотреть на промышленный процесс, то - потом же все нужно перегонять с хорошим дефлегматором, и не раз. и водный слой тоже, чтоб солянку концентрированную отделить. а с Дином-Старком - вода вся уйдет, и на перегонку останется только фаза органическая. а с хлоридом цинка - резко больше возни и отходов. куда девать водный слой не концентрированной солянки да еще с цинком... чистить его - ну раза в 3 по времени возрастут затраты. хотя возвращать бензиловый спирт в реакционную массу - то же излишества. можно просто отогнать азеотропом всю воду, и сразу не остужая куб разогнать остатки, за один подход. вот... точно получается красиво. отгоняется азеотроп, потом идет бензилхлорид, а остатки спирта если не потемнеют - можно вообще не гнать, а обьединить с азеотропным слоем спирта, и сразу на второй цикл, только долив солянки. получается быстро и красиво... думается до 180С спирт не сильно потемнеет. хотя вакуум подключать на лакриматоры это еще та история... слезно печальная. водоструй тут не поможет, т.к. там пары повысят свою летучесть на 2 порядка. масляный ротор сдохнет быстро остается диафрагма нитриловая, но вакуум у нее хороший только на дорогих моделях. на первый взгляд красиво получается при атмосферном давлении... что-то я размечтался. действительно данный продукт достаточно мерзкий. чуть приятнее и вкуснее бензилбромида.

а зачем там хлористый цинк? я так понимаю реакция не идет до конца, т.к. выделяющаяся вода отделяется в нижний слой, утаскивая с собой прилично хлороводорода.

ясно, т.е. нужен хлор , который без воды там не появится. а вода там при хлорировании прилично выделится.. и пойдет в нижний слой.. по идее просится насадка Дина-Старка, чтобы азеотоп отбирать, и отделять воду.

Всем привет. пишут что растворимость хлороводорода сухого в бензиловом спирте 24гр на 100. как это мерили? если сухой хлороводород при НУ вроде хлорирует этот спирт? и вроде там вода сразу вываливается, которая с собой утащит остатки газа....