Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Razor8

Участник
  • Постов

    1 109
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Razor8

  1. Всем привет. Как можно получить соль железа и 4хлорбензойной кислоты? растворимость у хлорбензойной кислоты в воде очень маленькая, у гидроксида железа тоже маленькая. кипечение с порошком железа ничего не дало. какой бы растворитель взять? или пойти через обменную реакцию? через натривую соль хлорбензойной кислоты и хлорид железа? а в щелочном растворе с хлором 4хлорбензойной кислоты не случиться чего-нибудь? или покипятить в спирту гидроксид железа с 4хлорбензойной кислотой?
  2. Да, это типичная процедура получения йодпроизводного через диазосоединение. работа в пределах -5С-0С очень не удобна. реакция идет с выделением тепла, и даже небольшое локальное нагревание выше 5С ведет к большим потерям в качестве. тут показано медленное вкапывание, хорошее перемешивание. все это вполне удобно, если у Вас несколько грамм. если объем увеличивается, то проще работать с хорошим морозильником, в котором -40 или -30, тогда можно и быстрее вливать и сильно сократить потери. но при низких температурах многое закристаллизуется. отсюда мысль про спирт, как инертный растворитель. Еще интересный момент. при получении фтор-производных очень рекомендуется разложение проводить в кипящем бензоле-толуоле, это сильно влияет на выход, как и присутствие влаги. тут же советуют разложение делать в воде... правильно ли я понимаю, что в разложении соли диазония основную роль играет температура?
  3. вопрос по реакции с диазониевыми соединениями - В стакан емкостью 100 мл вносят 4,8 г антраниловой кислоты и 14 мл концентрированной НСl. Затем добавляют 6 г толченого льда и 6 мл воды, помещают смесь в баню со льдом и солью и при перемешивании термометром, на шарик которого надета каучуко¬вая муфта, охлаждают до 0°С (синтез ведут в вытяжном шкафу). После этого осторожно по каплям приливают раствор 2,5 г NaNO2 в 4,5 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°С и не выделялись окислы азота (ядо¬виты). К полученному рас¬твору соли диазония добавляют 0,2 г талька [Mg3(OH)2Si4O10], фильтруют на воронке Бюхнера (приемник охлаждают ледяной водой) и медленно при перемешивании приливают раствор 7,2 г KI в 9 мл воды. Затем нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают его на фильтре 20 мл воды, 50%-ным раствором (около 5 мл) NaHS03 (см. примечание), снова водой и высушивают на воздухе. Выход около 6 г (70% от теоретического); т. пл. 160 °С. для чего добавляется тальк? еще вопрос, хочется заморозить РМ посильнее, можно ли туда добавить спирта? ИПСа например?
  4. Практика. был взят карбонат кобальта категории "Ч" в литровый стакан была налита обратноосмотическая вода, стакан поставлен не термоплиту 100С. при достижении 60С добавил в стакан некоторое количество технической солянки, слегка желтого цвета, вероятно с примесями железа. небольшими порциями стал туда добавлять при помешивании карбонат кобальта. достаточно бурно шипит и пузырится, образуется пена. добиться полного растворения не удается, присутствует черная пена, черная взвесь, образующая весьма странную суспензию. то ли это оксид кобальта в примеси, то ли какое-то соединение железа.. то ли карбонат не особо чистый. раствор грязно черно-малинового цвета, разбавление водой не помогает. как будто присутствует очень мелкая черная пыль, вроде угольной. думается протащить на вакууме через пару бумажных фильров этот раствор-суспензию. Реакция на лакмус кислая. потом планируется посушить при 60С на хорошем обдуве. после фильтрации выяснилось что черной пыли там было очень мало, и раствор стал темно-красным, почти черным.
  5. устраивает. но подумал вдруг, посоветуют что-то другое.. мало ли. избыток солянки не помешает, небольшой. там в любом случае вымывать водой поваренную соль.
  6. Razor8

    Стеарат кобальта.

    Всем привет. понадобился стеарат кобальта. На складе была взята стеариновая кислота. Из соединений кобальта нашелся сам он и его карбонат. Вроде как в воде соли кобальта нерастворимы. Был взят спирт, пополам с хлористым метиленом, туда добавил немного карбоната кобальта и кислоты. Ничего.. не происходит, доведение до кипения ничего не дало. Немного поковыряв Органикум, было обнаружено что получают стеарат кобальта обменной реакцией, между его хлоридом и стеаратом натрия например. других вариантов нет, кроме как залить солянкой карбонат?
  7. а как нитротолуолы реагируют с гидроксидами и с пищевой содой?
  8. На складе гвоздей нет. есть карбонильное железо. думаю оно не сильно хуже молотых гвоздей)
  9. так и сделаем. Хотя карбонильное железо стоит дороже водорода из электролизера.
  10. нравится. а можно методику. какой избыток железа, какая солянка, сколько кипятить. а еще про окисление толуола в бензойную кислоту. не хочется с марганцом. хочется красиво, кислородом воздуха. катализаторы кобальт, соединения брома. вроде с толуолом проще чем с ксилолом - фталевой кислоты тут не будет, барботировать можно до упора. или это мои фантазии и без магранца не обойтись?
  11. Всем привет. Понадобилась аминобензойная кислота, предложенные цены сильно удивили. Решено было пронитровать толуол, отделить 4нитрофракцию, окислить в нитробензойную кислоту. Вопрос, а чем бы ее лучше восстановить? через гидразин? или ни никеле Ренея с подачей водорода она тоже восстановится? Никель есть, палладия жалко. гидразин, гидразин формиат - не жалко. можно и боргидрида потратить.
  12. не знаю. но пишут что может. вроде как растение не может вытащить железо из оксида, гидроксида. соли железа достаточно быстро превращаются в оксиды. в почве есть гуминовые кислоты, которые являются очень специфическими хелаторами, там все хорошо сочетается с кислотностью, углекислым газом, дыханием корней.. поэтому в почве хлороза не наблюдается. грибы и микроорганизмы вероятно тоже влияют. гемоглобин и хлорофил тоже вроде как хелаторы. в аквариумах и системах замкнутой циркуляции воды без хелатирующих комплектов не обойтись. придется раз в неделю менять весь обьем воды.
  13. Нашел нитрат железа, залью его гидроксидом калия, погрею, пару раз промою. должен получиться гидроксид железа, с ним попробую сделать ОЭДФ хелат.
  14. выпадет? она плохорастворима в воде?
  15. ЭДТА чистой нет, есть ее натривая соль, трилон Б, кажется называется. Натрий растениям не нужен, да и ОЭДФ немного стабильнее вроде как.
  16. ок, спасибо, попробую гидроксид
  17. а чем плох Fe2O3? это ли не ржавчина?
  18. Razor8

    ОЭДФ и железо

    Всем привет. Собрался я сделать хелат железа для дачи. Взял Fe2O3 и ОЭДФ. Оксиэтилидендифосфоновая кислота растворил в дистиллированной воде ОЭДФ, макнул лакмус - красный.. и правда кислота. Добавил оксид железа.. и НИЧЕГО... погрел - ничего. Кислота не реагирует с оксидом? Подскажите что не так.
  19. т.е. Лук, или что там еще можно взять.. пропановую, бутановую тоже будут йодироваться? а куда? окислитель нужен чтобы окислить йод.. и он стал по активнее. Серная кислота окисляет йодоводород, но с одной серной кислотой реакция не идет.
  20. Возвращаясь к йодированию бензойной кислоты. Берем бензойную кислоту, в качестве инертного растворителя - ЛУК, далее добавляем в зависимости от методики или серки-азотки немного, либо серки и сильного окислителя (озон и т.д.), и при необходимой температуре добавляем йод, одновременно собирая его улетучивающиеся пары. контроль ведем по обесцвечиванию. Теперь вопросы. при йодировании будет же половина йода в йодоводород превращаться, так? а йодоводород восстановитель сильный. будет ли он серную кислоту, которой у нас и так каталитическое количество в сероводород переводить? да и йодбензойную кислоту он же восстановит обратно в бензойную? А ЛУК как себя будет чувствовать? ничего с ним не станет?
  21. Ясно. т.е. без спектрографа не понять что это?
  22. Всем привет, недавно общался с нашим поставщиком пищевых добавок ванилин, ментол и т.д. и увидел у них кристаллическое вещество, по запаху и вкусу очень напоминающее перечную мяту или ментол. В их базе значится как водорастворимый кристаллический ментол. Вообще ментол обычный плавится примерно при 45С и в воде совершенно не растворяется, но хорошо растворяется в органике. А это непонятное, внешне схожее вещество, прекрасно растворяется в воде, не растворяется в спиртах, ацетоне, дхм.. и представляет из себя длинные прозрачные спичкообразные кристаллы. и не плавится даже при 80С,-90С Что это может быть?
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика