Razor8

А как быстро будет гидролизироваться бромид в кислой водной среде?

Всем привет. берем толуол, добавляем в него воды процентов 10-20, добавляем небольшое количество брома, скажем 10-20% от молярного. ставим на мешалку, под свет, без всяких нагревов. за 20-30 минут смесь обесцвечивается, бромоводород остается в водном слое. переодически добавляем немного перекиси. бромоводород окисляется в бром, бром переходит в органический слой, и снова бромирует толуол. теперь делаем все тоже самое, но с нагревом до 60С. перекись начинает сильно быстрее распадаться, но и должен достаточно бодро идти гидролиз безнилхлорида. получаются какие-то количества бензилового спирта. в итоге у нас бромируется и спирт и толуол, но толуола становится все меньше. через некоторое время, при регулярном добавлении перекиси весь толуол станет или спиртом, или бензилбромидом. после чего добавляем немного щелочи.. и получаем только бензиловый спирт. верно ли я себе представил процесс, или что-то другое там пойдет? например перекись превратит спирт в бензойную кислоту... но можно же перекись вводить в водный слой, без размешивания. и небольшими порциями. тогда спирт останется цел.

Всем привет. Имины обычно совсем не растворимы в воде. А насколько они стабильны в водной среде, слегка щелочной.. ? как там с гидролизом ? как быстро развалятся?

думается оставить на ночь, при постоянной температуре рубашки реактора, и досыпать туда чего-то что останется в остатке и если что сильно повысит стабильность и безопасность.

правильно ли я понимаю, что детонация перекисей происходит когда перегоняют до конца без контроля температуры нагрева?. т.е. если роторный испаритель с температурой бани 160С - то там просто останется жидкость в кубе ? или все же бахнуть может? было ли у кого? нагрев куба газовой горелкой или теном без термодатчика не используем) может стоит добавить оксида алюминия или кремния.. и тогда остаток будет безопасным. а то я тут начитался... не выходи из комнаты, не перегоняй досуха.

Всем привет. предстоит перегнать и почистить некоторое количество литров. хранилось в темноте, часть в стекле, часть в полиэтилене, около 3х лет. ХЧ кажется. в основном будет дибутиловый. диэтиловый вероятнее всего утилизируют, т.к. там сильно меньше. про пары и детонацию от давления - знаком. думается это больше к низкокипящему эфиру относится. про перекиси и очистку - мало знаком. тест йодидом калия в кислой среде вроде помню. над натрием не хранилось. полоскать с железным купоросом не хочется. идея - отогнать на постоянной температуре процентов 70. потом остудить, капнуть немного серки. и отогнать что отгонится при постоянной температуре бани. скажем 150-170С остаток в кубе остудить. вкапать разбавленной серки, размешать. вкапать воды немного. потом много. размешать и выкинуть, декантировать.. если угодно. никаких осадков на дне не обнаружено. по моим представлениям перекиси - это маслообразные жидкости. хотелось бы советов.

по делу. сроки назначает суд, как правило прокуротура и адвокаты приходят к какому-то общему мнению. если не угодили прокуротуре - то она обжалует. мнение адвоката мало интересно сторонам, но опасно с точки зрения обжалования в суде высшей инстанции. очень часто случается неправильная квалификация, т.к. судьи крайне не компитентны и вникать не будут, а адвокаты заинтереованы в гонораре и не более. надо внимательно читать заключение ЭкспертноКриминалистического Центра. и брать хорошего своего эксперта, и делать свое заключение - разваливающее ЭКЦ. на что стоит обратить вниманее - на присутствие в экспертизе пиков и расшифровок масс спектрографов, на присутствие всех свидетельств поверки оборудования на соблюдение методик - сушка, выделение, правильное описание. никто вас уже не оправдает, это невозможно. но затрахать всех до переквалификации и условки- или освобождения по фактически отсиженному - легко. это дорого, сложно и не особо весело. часто найдя косяк с травой начинают вменять курительные смеси, либо пытаются вменить хранение ТКГ - все это не законно, и это нужно оспаривать. часто не делают сушку растительного сырья. часто не могут определиться с методикой или нарушают ее. часто масс спектрограф имеет просроченную поверку, что означает - что экспертизой можно поддереться. вариантов масса - отработать их должен эксперт, а не сельский адвокат. в случае отсутствия денег, экспертов и прочих благ - читайте лично практику, вникайте, задавайте вопросы. по большому счету спасение утопающего - дело рук его же. а вообще для эксперов ЭКЦ и прочих сотрудников в аду есть особая печь. но Вас это не должно радовать, т.к. у нормальных людей развита эмпатия.

кажется был на складе мешок стеариновой кислоты. да и гидроксид кальция тоже видел. посмотрим на растворимость в вакуумном масле.

подскажите пожалуйста, как почистить грзную, твердую полифосфорную кислоту. перекристаллизовать в чем можно? чтоб потом и посушить легко.

а вообще там же еще алюминий есть... надо чтобы алюминий не страдал.

всем привет. как известно, в маслах автомобильные есть щелочные моющие добавки. они определяют и моющие свойства масла, и потенциал срока работы и защиту от коррозии. тут подумалось, что было бы хорошо добавить чего-то похожего, низколетучего в вакуумное масло. это будет и защита от кислотных паров, которые вдруг долетят, и грязь будет отмываться. и вообще.. почему бы не попробовать. ну понятно, что должна быть температура кипения соответствующая вакуумным условиям. чего бы добавить в вакуумное масло, чтобы растворилось? третбутилат калия пойдет? че-то я и не придумаю ничего высококипящего и щелочного.. и растворимого.

Ну как сказать. Разложение продукта, который образует AlCl3 в ф+к требует большого количества ледяной воды, тепла там выделяется очень прилично, образуется глинистая масса, в которой дикие локальные перегревы. Вкапывание в ледяную воду, то же еще то удовольствие. Да и пары HCl, а сколько остается осадка.. Без AlCl3 - красота. Хоть и выхода ниже в 4-5 раз. Погрел, разогнал. Все что разогнал можно использовать повторно. Смолы в остатке минимум. Единственный минус полифосфорная кислота портит стекло, как-то оно мутнеет и даже сильно. Всего одна разгонка под вакуумом и никаких коррозионных газов.

а в ситуации ксилол-карбоновая кислота-фосфорный ангидрик, нужна ли вообще там суперкислота? от нее какая-то польза в скорости будет? или только время и температура?

получается что если у нас имеется обычная кислота, связывающий воду агент, типа фосфорного ангидрида, то субстрат типа бензола будет потихоньку ацилироваться, за счет связывания высвобожлаемой воды. и тут никак не тормозит процесс - плохая сольвация протонов. т.е. покипятили уксус с бензолом, в присутствии метафосфорной кислоты и что-то как-то прошло, с выходом 30-40%. а вот хлорангидрид с суперкислотой уже вообще не идет. почему? водород связывает слабее хлор, чем фосфорный ангидрид воду?

а еще мысль. вот нужен же безводный HF? ну так пожалуйста. литр бензола, пол литра хлорангидрида, 2 мл хлористого тионила, 1 мл HF. все сухое. пойдет?

а кроме HF, который такой прекрасный и недоступный.. если ли еще решения? если в другой кислоте.. попроще. трихлоруксусная, трифторуксусная, метансульфоновая. не идет? ну должна же быть конкуренция на рынке суперкислот, куда антимонопольное регулирование смотрит.

а что там за посуда и давление? а переливать как? насосом? что за насос под жидкий фтороводород? все фторопластовое? а что за электроды? рутений оксид? как-то слабо я представляю очистку, рециклинг. а из остатков куба как сорбировать HF? как то все не удобно совсем выходит. да и любая авария... как то видел я видео с разгерметизацией большого баллона с HF, кажется 2 труппа.

интересно.. а где-то есть промышленные циклы с безводным HF интересно.. а как HF можно сушить?

так в чем проблема.. побольше суперкислоты, и погреем. пойдет? а если фенол, то пойдет?

всем привет. вот такая мысль. берем стандартные условия ацилирования Ф-К. какой-нибудь бензол хлорангидрид уксусный а вместо кислоты Льюиса капаем немного сильной кислоты. ну там фторуксусной или сульфокислоты какой. и далее начинаем удалять свободный хлороводород кипячением или продувкой сухой. пойдет ли ацилирование? если с бензолом не пойдет, то с каким-то более активным субстратом пойдет? ну там ксилолы или что-то полициклическое? мне кажется и с бензолом должно пойдти, вопрос в скорости удаления хлороводорода.

Спасибо, а в каких случаях реакция не пойдет, и поможет только классический Ф-К

есть такой реагент Итона. для ацилирования используется. там пятиокись фосфора и метансульфоновая кислота. насколько я понимаю фосфорный ангидрид отнимает воду, а сильная кислота дает протон. ну и вроде что-то ацилируется. иногда используют полифосфорную кислоту. метафосфорную, пирофосфорную не используют.. точнее не пишут, вероятно все это фосфорный ангидрид с каким-то количеством воды. важна ли нам степень полимерицации в этих фосфорных кислотах? правильно ли я понимаю, что можно взять просто ортофосфорную, максимально убрать воду, добавить оксида фосфора по вкусу и капельку любой суперкислоты. трифторуксус, толуолсульфокислоту и т.д. и будет ацилироваться более-менее активный субстрат? или даже не особо активный.. а какой-то фенол можно и без суперкислоты ацилировать, просто фосфорным ангидридом или пирофосфорной кислотой.

всем привет. понадобилось грамм 20-40 полифосфорной кислоты. не долго думая было решено оторвать воду у обычной ортофосфорной. как-то у меня была полифосфорная кислота, она при НУ напоминала стекловидную массу, при нагреве - прозрачный кисель. с водой реагировала медленно, с горячей чуть быстрее. кстати она коцала стекло, борсиликатное, оно заметно мутнело и получало какие-то повреждения. нашел на складе банку оксида фосфора, подумал что досыплю в ортофосфорную до затвердевания в стекло. сыпал-сыпал.. уже сильно больше насыпал чем по молярному прикиду. понятно что все разогрелось. но желаемой стекловидной массы я так и не увидел. в чем дело? глянул в методики.. там ортофосфорную обычную или с сахорозой греть сильно, и в итоге коричневая грязь. или с сахорозой и перекисью. тогда чище, .. дайте советов как проще. да, и если можно.. а что за реакция с сахарами и перекисью? есть ли разница крахмал-декстроза-фруктоза-мальтоза-сахароза. или тут крахмал не пойдет? только моносахара?

не не держал, только вспененые винилы, винилацетаты, винилэфиры.. а где его можно подержать?

цеолит медленно. гидрид кальция быстро.. а оксид кальция и быстро и дешево.. но гидрид лучше.