Рыков Н.Г.

Ссылка - "битая".... (м.б. по тому и "проблемы с нахождением спеца"?.... )

Справочно: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250

Добрый день. Обычный шамотный тигель имеет огнеупорность 1670-1730град.С. Проблема в том, что представленные по ссылкам, изделия изготовлены методом шликерного литья и термостойкость у них не очень , но 5-7 теплосмен (вместо 12-18) они выдержат. [СПРВОЧНО: водная теплосмена, когда от 1000град изделие погружают в проточную холодную воду и потери не превышают (суммарно) 20%. Есть воздушные теплосмены, когда раскалённой с одного края изделие вытаскивают из печи и дают остывать на воздухе. Грубо, соотношение 1 водная теплосмена ~ (5-7) воздушных теплосмен.] Я к тому, что чисто температурные воздействия эти тигли выдержат. Проблема в других моментах: 1. Пористость у тиглей высокая, соотв. велика вероятность эрозии стенки под воздействием шлака (флюс+примеси в металле). Особенно быстро взаимодействуют с расплавами щелочей, гидроксидами щелочноземельных металлов, карбонатами щелочных металлов. 2. Если при загрузке/выгрузке используете хват щипцами за край тигля, то у тонкостенных большая вероятность скола края с падением и расплёскиванием содержимого тигля. По совокупности - лучше брать толстостенный шамотный тигель и плавить металлы с предварительным глазурованием расплавом буры (разумеется, если допустимо наличие оксидов бора при плавке). При загрузке/выгрузке - использовать хват снизу (aka "ухват древнеславянский" ) Если решили плавить с содой (тем более - селитрами), лучше взять другой материал, например - графит/графито-шамот/периклазоуглеродистые материалы (с оговоркой о допустимости плавки в восстановительной среде).

И сера, в виде шашек (прессованная сера)- продаётся там же. Изредка - продаётся тонкомолотая сера в качестве фунгицида.

Спсаибо Андрей01 Купил всё что нужно (посылку уже получил)!

В теории, безводный нитрат меди может вызвать воспламенение в контакте с органикой..... Как-то попал у меня р-р нитрата меди на бумагу...... Так вот, даже существенно влажная (высушить "досуха" - не получилось), эта "силитровка" горела весьма неслабо.... Я бы даже сказал, задорно так - горела....

Это - если слой, а не сама столешница - "несущая". Просто если толщина бетона 3-5см, то его или армировать (по самое "немогу"), либо под "столешницей" из бетона - будет ещё одна, настоящая столешница, коия будет выдерживать как вес бетона, так и тех предметов, кои Вы на столешницу будете ставить..... (есть вариант с торкретированием или пропарочной камерой, но - боюсь, далеко не для кустарных условий бетонирования). А для "простой кустарной заливки бутобетоном в опалубку", не факт что толщины в 20 см хватит, чтобы попрыгать в центре такой столешницы (скажем, 80х120см), без опоры на стальную раму (квадрат 35, полагаю - хватит, с Х-образной перевязкой ).... Ну и ещё нюанс - бетон - достаточно пористый материал и "столешница" без заполнения пор по поверхности чем-либо (смола, минеральные составы) будет весьма сильно впитывать пролитое......

Хотелось бы знать термостойкось в классическом определении - т.е. способность изделия противостоять, не разрушаясь, термическим напряжениям, выдерживать циклическое изменение температур при нагреве и охлаждении, так называемые теплосмены. Справочно: А вот то, что у Вас названо "термостойкостью", вообще-то называется огнеупорность : Огнеупорность-свойство материала выдерживать длительное воздействие высокой температуры (от 1580°С и выше), не размягчаясь и не деформируясь. Огнеупорные материалы применяют для внутренней футеровки промышленных печей. Определяется с помощью конусов Зегера. По огнеупорности делятся на : высокоогнеупорные (деформируются при температуре 1800°) ; огнеупорные (1580°-1800°) ; тугоплавкие (1350°-1580°) ; легкоплавкие(˃1350°) Разумеется, интересует: 1. вместимость 2. вес 3. размеры 4. цена (если зависит от размеров и величины партии - то с соотв. разбивкой).

"Лигносульфонат", он же "ССБ" (сульфидно-спиртовая барда) - отход целлюлозного производства. Водорастворимый , с хорошими клеющими способностями, прекрасно удаляется при обжиге керамики. Чуть не со "времён царя Гороха" используется в качестве связки при полусухом (3-6% влаги) формовании магнезиальных (а так же огромного числа других) огнеупоров.... Кстати, "лигносульфонат" прекрасно растворялся в спирте (для безводного связующего, делал раствор на "медицинском спирте". Правда - было мало нужно, по сему - не поручусь за рациональность) P.S. Для фромования экструзией - можно использовать парафин (нужен подогрев смеси) Если конечная пористость не принципиальна - можно и использовать метод литья на парафиновой связке (только парафина надо больше, чем при экструзии). Кстати, помнится и аппараты для экструзии на парафине - выпускались, и керамику тонкостенную на AlN - делали (обжиг - в засыпке, дабы сохранить форму изделия, когда парафин уже выплавился, а до спекания ещё более 1000град.С) С засыпкой - можно по-мудрить (в основном - добавкой графита в корунд/бой AlN-керамики).....

Термостойкость какая? В водяных и/или воздушных теплосменах.

Увы, но порошок мне не нужен, а тигель с указанными параметрами за эту цену - не имеет смысла брать (в "ювелирке" - дешевле). Разве что кому-нибудь нужен только порошок, то "контейнеры" - могу забрать (за деньги, естественно).....

Интересуют небольшие тигли из графита (лучше с крышками) вместимостью от 1 до 10мл с толщиной стенки не менее 5мм. Можно рассмотреть варианты с пластинами из графита, толщиной не мене 15мм (остальные размеры - от 20мм): насверлить могу и сам.... Кстати, недорогие тигли из графита (шамотно-графитовых или периклазо-углеродных материалов) вместимостью 200-1000мл (форма не так важна: для муфеля) - так же интересуют, но не в первую очередь.....

Для набивки ТЭНов используют периклаз (плавленный MgO). Проблема у разного рода "цементов" в том, что оные (чаще всего) разрушаются при нагреве спирали. Если же брать шамотные смеси (например - "безусадочные", некоторые продаются в хоз.магах "для кладки печей"), то можно обойтись и без "сковороды" (разве что использовать её в качестве формы под будущую "конфорку"), либо - использовать оную в качестве "экрана", дабы "убежавшие" реагенты - не пропитывали огнеупорный материал. Но для сей цели - можно воспользоваться обычной жестью (0.2-0.5мм), выгнув из неё "коробку" любой желаемой формы. Для увеличения скорости нагрева рабочей поверхности, можно использовать старый вариант, когда спираль - открыта со стороны рабочей поверхности, а канавка, в коей она расположена, сделана в шамотном составе (см. старые советские "электроплитки с открытой спиралью"). При необходимости, между нагреваемым предметом и спиралью - может быть поставлен "экран" , изготовленный из любого подходящего материала: от куска кварцевого стекла (например от выкинутых кухонных плит ) до куска металла желаемой температуры плавления. "Экран" так же уменьшает скорость взаимодействия металла спирали с кислородом окружающего воздуха ("выгорание"). Кстати, алюминий (дюрали) - не самый лучший вариант "экрана" из-за низкой температуры плавления, ИМХО......

Спектральный анализ - это хорошо. Гидростатическое взвешивание - быстро и дёшево (нужны только весы с тензометрическим датчиком (обычные "китайские" с платформой и индикатором веса с точностью 0.01г). Разве что у Вас слиток - "негабаритный" (свыше 100-200г), но от него можно "отгрызть" кусок весом до 50г (обычно, весы 100г +/-0.01г). По "посеребрёнке": там может оказаться ПОС и, соответственно, может выпасть хлорид свинца, коий и может образовывать долго не оседающую "белую муть", ИМХО.... Справочно: Содержание драгоценных металлов в транзисторе КТ603. Золото: 0.0224091 грамм. Серебро: 0 грамм. Платина: 0 грамм. Палладий: 0 грамм. Во-первых, 40мг злата - это мало. Во-вторых, если есть избыток азотной кислоты, то восстановление злата хлорным оловом - тут же компенсируется растворением тонкодисперсного золота в избытке азотной кислоты. Визуально - может выглядеть, как лёгкое помутнение и раствор - опять прозрачный. Тем более - с таким малым содержанием злата, ИМХО.....

Попробуйте, сначала, определить пробность полученного металла методом гидростатического взвешивания.... Вполне может статься, что у Вас уже есть проба 970+ (плотность выше 10.3г/см.3) Т.е. , возможно, нет необходимости делать ещё один передел (ограничиться проплавкой с селитрой, например...), либо - удовольствоваться имеющейся пробой....

43% от (масса AgCl х 0.7526) и с содой ? Если "да", то - мало, ИМХО. Если 43% от массы исходных контактов, то - лучше, но - всё равно маловато..... Кстати, а цвет какой у шлака получился ? (растворяли в воде или так - выкинули?)

Вот тут сей метод, от ювелиров, без изысков: http://jewellery.pav-v.kz/index.php?showtopic=887&page=4 с поста №75 С моей т.з., сахара там советуют многовато, а вот концентрация КОН может быть и выше (я использую именно КОН, но - говорят, можно и NaOH)..... Посмотрите там обсуждение, может что и почерпнёте для себя интересное. Ну а если есть сомнения - "молотковый тест" (см. выше).... Использую тех. соляную кислоту (получаю безДвозДмезДно, то есть даром... ), в поваренной соли (из магазина) неслабо чего может быть. В частности - то же железо (см. анализы klim1970 , выше) . Пробовали пару-тройку пакетов килограммовых соли - растворить? Попробуйте, вопросы - отпадут, ИМХО. Соляная к-та, всё же по-чище, хоть и техническая..... Что касаемо злата, то всё, как обычно - упирается в доступность (и цену) сырья. Плюсом - раходники, сложность процесса и потери. Если бы у меня сырьё по злату шло с таким же дисконтом (к ЦБ) и таким же содержанием, что серебро, то и злато "вытаскивать" было бы интересно.... Но - увы, все ценят злато (гоняются, "капелюшки" считают. Видят, что "блестит жёлтым" - цена взлетает в небеса ), а к содержанию серебра - относятся достаточно прохладно, да и доступнее оно - на пару порядков, чем злато....

А берёте почем? (можно в %% от ЦБ или номинально, но с годом, когда действовали расценки)

В немагнитных контактах ( справочно, составы по ГОСТам http://www.radiodetaliplus.ru/kontakti.php ): Квадратных (типа КМК ) ~88+% Ag (при растворении - черная взвесь графита и голубой р-р) Круглых - 90+% Ag (при растворении, взвеси нет, р-р прозрачный, слабо окрашен или бесцветный) При растворении в азотной к-те (порционное, по 10-15% от расчетного объёма HNO3конц, внесение к воде 1:1 по весу к контактам, изначально) требует ~1.15-1.25 (мл) азотной конц. к-ты от веса контактов(граммы), если прогревать только на конечной стадии реакции (при каждом внесении кислоты) до Т 65-90град.С. Далее - осаждение HCl конц (0.76-0.79 от веса контактов) и промывка. Потери серебра - минимальны. Ориентировочный состав итогового металла, в зависимости от способа http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250 : Восстановление серебра из AgCl с помощью "щёлочи и сахара" - позволяет ускорить плавку и уменьшить кол-во шлака (за счет мЕньшего содержания соды: вместо 1-1.5 веса соды, при плавке необработанного AgCl, всего 0.1-0.3 соды от веса порошка. Естественно, порошок перемешивается с содой до плавки, а НЕ сода - добавляется "сверху" во время плавки). Металл - получается хорошего качества, ИМХО.....

Вот, если хлорид там остался, то - нужна сода. Как вариант определения металл/соль у Вас есть (на уровне "много/мало"), берёте немного в-ва (~1/4 бойка по площади), кладёте на рельсу и лупасите по этой "капелюшке" молотком, со всей дури. Главное - не промазать, а бить точно по центру, всей поверхностью бойка. Потом - смотрите на то, что получилось. Металл/соль - будет сразу понятно..... (как вариант - с микроволновкой, в воде. Но это - для "охотников за адреналином", бо обычно, при восстановлении "щёлочью и сахором", получается именно металлическое серебро, но не презентабельного вида: черный, либо светло-серый порошок. Соответственно - оптические и акустические явления на всю микроволновку). По поводу выплавки: получается, 90-95% от расчетной массы (масса AgCLх0.7526). А вот в слиток попадает не всё, часть - идёт каплями и корольками, особенно если нагрев неравномерный (при использовании маломощной горелки, это - именно так) Про "изобретение гранита" - это к любителям, а вот почему практически не меняется масса порошка после восстановления AgCl "щёлочью и сахаром" (с последующей промывкой) - это вопрос интересный, ИМХО.....

Перемешиваете получившийся порошок с содой (без особой разницы, кальцинированная или "питьевая") от 10 до 30% и начинаете плавить (буры сверху - по вкусу). После расплавления , проверьте шлак: после остывания, он должен быть белым. Если зеленоватый (тем более - черный) - есть вероятность, что в шлак ушел не восстановившийся хлорид серебра. При необходимости - добавьте соды в расплав (чем темнее шлак, тем больше соды). Если практикуете выемку слитка серебра до застывания шлака, то шлак слейте и растворите в воде : там могут оказаться капли серебра. А вот что из себя представляет осадок, оставшийся после растворения ("белого") шлака в воде, я не знаю......

Попробуйте нагреть на открытом пламени (можно дома на газовой плите) и раскалённый - бросьте в воду. От термоудара - "композит" частично разрушится и можно будет просто вытряхнуть лишнее..... По пробе: Если изделие "с советских времён", то проба металла коронки 900, припой 800 (обычно, считают "850 - на всём") Если изделие современное, то всё может быть, в т.ч. и весьма низкая проба металла. Например, припой сейчас используют 750 пробы (а не 800, как раньше). Да и по основному материалу - стараются снизить пробу...... Ну а плавить - можно и дома, только нужна горелка, кирпич (НЕ "силикатный", "белый"!!!) лучше - тигель, немного "буры" (флюс) и много терпения и аккуратности... И ещё: если не знаете, для чего будет использовать металл, то сплавлять - не нужно: если куда принесёте - получателю будет проще определиться с пробой (бесформенный кусочек чего-то желтого - не даёт даже представления о том, что там может быть и есть ли хоть что-то), при (вдруг!) продаже - то же самое, но с Покупателем. Да и с т.з. Закона, коронка - это "изделие/лом изделия" и претензий к наличию оного у Вас - нет ни каких (даже если "дуть на воду"), а вот нечто сплавленное - это "кустарный слиток " неизвестного происхождения из неизвестного и, потенциально - криминального, источника, оборот же слитков - ограничен Законом (минимум - "административка" с конфискацией и штрафом. Максимум - это у Вас должно быть таких "слитков" аж на сумму 2250000р (см. ст. 191. УК РФ, ссылка на "крупный размер" http://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_10699/dd215df056107d60f303ad940cb05bfaa64f287e/ )

Ну, это - уже не главное.... Сейчас, потихоньку, ищу оптимумы, снижаю расход кислот, газовыделение, обсчитываю реальное содержание, оптимизирую расходы. Ну и хотелось попробовать другой вариант, т.с. не растворяя искомый металл (с учетом состава сырья, нет особого смысла растворять слой серебра: оное там и так - приемлемой чистоты). Увидел интересное явление, сам объяснить не смог, обратился за разъяснением.....

Предыстория: Попались биметалличесие контакты Cu-Ag. Решил попробовать стравить медь, без растворения серебра. Попался ролик, где такие же контакты протравливались в серной кислоте с добавлением соляной и перекиси водорода (пергидроль, 30%). Сначала залил материал конц. соляной к-той (технич), затем добавил "электролит" (пл.~1.375г/см3) и прилил аптечную "перекись водорода" (3%). Появилось зелёное окрашивание (а не голубое, как хотелось бы). Пришел к выводу, что образуется хлорид меди 2. Через некоторое время, раствор стал непрозрачным (тёмно-зелёным). Добавил ещё перекиси (3%), раствор осветлился и ч/з ~8часов опять потемнел. Заинтересовало сие чередование оптической плотности раствора.... Для исключения эффекта разведения (р-р H2O2 - всего лишь 3%), добавил в потемневший р-р таблетку "гидроперита" (1.5г, эквив ~1.5мл "пергидроли"). Эффект повторился (ч/з те же ~8 часов), т.е. сначала - осветление раствора (с выделением избыточного кислорода), а потом - его потемнение (до непрозрачности). Собственно, два вопроса: 1. Почему происходит это чередование оптической плотности (какие реакции протекают) 2. Как определить момент полного израсходования HCl.

Оборзели, вкорень.....