Рыков Н.Г.
-
Постов
135 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
1
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Рыков Н.Г.
-
-
Здравствуйте. Я вроде не дилетантка в вопросах аффинажа, но что-то пошло не так. Хотелось бы разобраться что к чему. Выполняла первичную переработку серебра через цементацию на медь, получился красивый порошок серебра, промыла его от нитратов меди и остатков азотной кислоты, PH воды нейтральный. Покипятила порошок в соляной кислоте, первый и второй слив разумеется тёмно-коричневый, из остывшей кислоты начали осаждаться посторонние примеси металлов в виде игольчатых кристаллов, отмыла порошок от остатков соляной кислоты. Результат: серебристо-серый тяжелый порошок. PH - нейтральный.
Другой порошок хлорида серебра восстанавливала соляной кислотой и цинком, кипятила долго, цинка как всегда с избытком, Промыла от остатков цинка в соляной кислоте, кислота имеет такой же характерный цвет коричневый. И полученный порошок промыла от остатков Соляной кислоты.
При плавке оба порошка просто превратились в кусочки меди с вкраплениями серебра.
Вопрос: Где я допустила ошибку?
Справочно:
http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250
klim1970
Отправлено 13 Март 2013 - 19:01
Здесь как то писал что осаживаю серебро из растворов медью. Сегодня получил некоторые сравнительные результаты анализов.
Первый вариант - серебро из раствора медью и последующее сплавление в слиток газовой горелкой в буре.
Серебро - 92,10 %
Молибден - 0,05 %
Цинк - 0,15 %
Медь - 5,79 %
Второй вариант - осаждение из раствора хлорида серебра с помощью хлорида натрия (соль пищевая), восстановление цинком с последующим сплавлением в электротигеле в буре:
Серебро -97,2 %
Молибден - 0,05 %
Цинк - 0,08 %
Медь - 0,14 %
Железо - 0,40 %
Вот такие цифры...
-
Судя по описанию, эти тигли предназначены для плавки металлов горелкой. Выдерживают до 2000 градусов.
Но не треснут они, если я буду ставить их в раскаленную муфельную печь, например при 700 град? И когда вытащу их из печи при 1100 градусах и поставлю на холодную керамическую плитку охлаждаться? Как повлияет на них столь резкий перепад температуры? Кто сталкивался с такими в работе? Какой из трех видов стоит брать?
Будут использоваться для грубых лабораторных работ - приготовления свинцовых флюсов и некоторых оксидных пигментов.
http://danila-master.com.ua/p59960628-tigelya-shamotno-glinyanye.html
http://danila-master.com.ua/p377272291-tigli-tolstostennye-keramicheskie.html
http://danila-master.com.ua/p374334007-tigel-shamotno-glinyanyj.html
Добрый день.
Обычный шамотный тигель имеет огнеупорность 1670-1730град.С.
Проблема в том, что представленные по ссылкам, изделия изготовлены методом шликерного литья и термостойкость у них не очень , но 5-7 теплосмен (вместо 12-18) они выдержат. [СПРВОЧНО: водная теплосмена, когда от 1000град изделие погружают в проточную холодную воду и потери не превышают (суммарно) 20%. Есть воздушные теплосмены, когда раскалённой с одного края изделие вытаскивают из печи и дают остывать на воздухе. Грубо, соотношение 1 водная теплосмена ~ (5-7) воздушных теплосмен.]
Я к тому, что чисто температурные воздействия эти тигли выдержат.
Проблема в других моментах:
1. Пористость у тиглей высокая, соотв. велика вероятность эрозии стенки под воздействием шлака (флюс+примеси в металле). Особенно быстро взаимодействуют с расплавами щелочей, гидроксидами щелочноземельных металлов, карбонатами щелочных металлов.
2. Если при загрузке/выгрузке используете хват щипцами за край тигля, то у тонкостенных большая вероятность скола края с падением и расплёскиванием содержимого тигля.
По совокупности - лучше брать толстостенный шамотный тигель и плавить металлы с предварительным глазурованием расплавом буры (разумеется, если допустимо наличие оксидов бора при плавке). При загрузке/выгрузке - использовать хват снизу (aka "ухват древнеславянский"
)Если решили плавить с содой (тем более - селитрами), лучше взять другой материал, например - графит/графито-шамот/периклазоуглеродистые материалы (с оговоркой о допустимости плавки в восстановительной среде).
-
1
-
-
-
Спсаибо Андрей01
Купил всё что нужно (посылку уже получил)!
-
Чисто в теории такой порох будет "работать"?
В теории, безводный нитрат меди может вызвать воспламенение в контакте с органикой.....
Как-то попал у меня р-р нитрата меди на бумагу...... Так вот, даже существенно влажная (высушить "досуха" - не получилось), эта "силитровка" горела весьма неслабо.... Я бы даже сказал, задорно так - горела....
-
зачем 20 см ? Достаточно 3-х или 5 см.
Это - если слой, а не сама столешница - "несущая".
Просто если толщина бетона 3-5см, то его или армировать (по самое "немогу"), либо под "столешницей" из бетона - будет ещё одна, настоящая столешница, коия будет выдерживать как вес бетона, так и тех предметов, кои Вы на столешницу будете ставить.....
(есть вариант с торкретированием или пропарочной камерой, но - боюсь, далеко не для кустарных условий бетонирования).
А для "простой кустарной заливки бутобетоном в опалубку", не факт что толщины в 20 см хватит, чтобы попрыгать в центре такой столешницы (скажем, 80х120см), без опоры на стальную раму (квадрат 35, полагаю - хватит, с Х-образной перевязкой )....
Ну и ещё нюанс - бетон - достаточно пористый материал и "столешница" без заполнения пор по поверхности чем-либо (смола, минеральные составы) будет весьма сильно впитывать пролитое......
-
Хотелось бы знать термостойкось в классическом определении - т.е. способность изделия противостоять, не разрушаясь, термическим напряжениям, выдерживать циклическое изменение температур при нагреве и охлаждении, так называемые теплосмены.
Справочно:
Термостойкость огнеупоров определяют двумя методами. По первому методу проводят одностороннее нагреваиие целого изделия при температуре горячего конца 1300° С и холодного конца при комнатной температуре и затем резко охлаждают изделие в проточной воде, погружая его в воду на 50 мм. Термостойкость выражают числом теплосмен до потери изделием в массе 20% —ТСіїоо. Этот метод является стандартным.
А вот то, что у Вас названо "термостойкостью", вообще-то называется огнеупорность :
Огнеупорность-свойство материала выдерживать длительное воздействие высокой температуры (от 1580°С и выше), не размягчаясь и не деформируясь. Огнеупорные материалы применяют для внутренней футеровки промышленных печей. Определяется с помощью конусов Зегера.
По огнеупорности делятся на : высокоогнеупорные (деформируются при температуре 1800°) ; огнеупорные (1580°-1800°) ; тугоплавкие (1350°-1580°) ; легкоплавкие(˃1350°)
Разумеется, интересует:
1. вместимость
2. вес
3. размеры
4. цена (если зависит от размеров и величины партии - то с соотв. разбивкой).
-
"Лигносульфонат", он же "ССБ" (сульфидно-спиртовая барда) - отход целлюлозного производства.
Водорастворимый , с хорошими клеющими способностями, прекрасно удаляется при обжиге керамики.
Чуть не со "времён царя Гороха" используется в качестве связки при полусухом (3-6% влаги) формовании магнезиальных (а так же огромного числа других) огнеупоров....
Кстати, "лигносульфонат" прекрасно растворялся в спирте (для безводного связующего, делал раствор на "медицинском спирте". Правда - было мало нужно, по сему - не поручусь за рациональность)
P.S.
Для фромования экструзией - можно использовать парафин (нужен подогрев смеси)
Если конечная пористость не принципиальна - можно и использовать метод литья на парафиновой связке (только парафина надо больше, чем при экструзии).
Кстати, помнится и аппараты для экструзии на парафине - выпускались, и керамику тонкостенную на AlN - делали (обжиг - в засыпке, дабы сохранить форму изделия, когда парафин уже выплавился, а до спекания ещё более 1000град.С)
С засыпкой - можно по-мудрить (в основном - добавкой графита в корунд/бой AlN-керамики).....
-
Термостойкость какая?
В водяных и/или воздушных теплосменах.
-
по 500
Увы, но порошок мне не нужен, а тигель с указанными параметрами за эту цену - не имеет смысла брать (в "ювелирке" - дешевле).
Разве что кому-нибудь нужен только порошок, то "контейнеры" - могу забрать (за деньги, естественно).....
-
Интересуют небольшие тигли из графита (лучше с крышками) вместимостью от 1 до 10мл с толщиной стенки не менее 5мм.
Можно рассмотреть варианты с пластинами из графита, толщиной не мене 15мм (остальные размеры - от 20мм): насверлить могу и сам....
Кстати, недорогие тигли из графита (шамотно-графитовых или периклазо-углеродных материалов) вместимостью 200-1000мл (форма не так важна: для муфеля) - так же интересуют, но не в первую очередь.....
-
Но ведь из чего-то делают обычные конфорки - какой-то шамот. Можно попробовать магнезиальный цемент, но окись магния брать в виде мелкой крупки.
Интереснее другой вариант. На поверхности алюминия наносится изоляционное оксидирование. Далее - рисунок дорожек при помощи фоторезиста. Химическим путём осаждается никель-хром, с пробельных участков фоторезист удаляется, получается дорожка из нихрома по оксиду алюминия.
Для набивки ТЭНов используют периклаз (плавленный MgO).
Проблема у разного рода "цементов" в том, что оные (чаще всего) разрушаются при нагреве спирали.
Если же брать шамотные смеси (например - "безусадочные", некоторые продаются в хоз.магах "для кладки печей"), то можно обойтись и без "сковороды" (разве что использовать её в качестве формы под будущую "конфорку"), либо - использовать оную в качестве "экрана", дабы "убежавшие" реагенты - не пропитывали огнеупорный материал. Но для сей цели - можно воспользоваться обычной жестью (0.2-0.5мм), выгнув из неё "коробку" любой желаемой формы.
Для увеличения скорости нагрева рабочей поверхности, можно использовать старый вариант, когда спираль - открыта со стороны рабочей поверхности, а канавка, в коей она расположена, сделана в шамотном составе (см. старые советские "электроплитки с открытой спиралью").
При необходимости, между нагреваемым предметом и спиралью - может быть поставлен "экран" , изготовленный из любого подходящего материала: от куска кварцевого стекла (например от выкинутых кухонных плит ) до куска металла желаемой температуры плавления.
"Экран" так же уменьшает скорость взаимодействия металла спирали с кислородом окружающего воздуха ("выгорание").
Кстати, алюминий (дюрали) - не самый лучший вариант "экрана" из-за низкой температуры плавления, ИМХО......
-
выход на спектральный анализ есть но в другом городе 120 км в один конец гнать пока в сомнениях . ещё один вопрос хлорид с магнитных контактов упал камнем без мути а с посеребрёнки по 12 часов ждал и сахар добавлял всё равно хлорид вис в растворе(( с чем это могло быть связано?
Спектральный анализ - это хорошо. Гидростатическое взвешивание - быстро и дёшево (нужны только весы с тензометрическим датчиком (обычные "китайские" с платформой и индикатором веса с точностью 0.01г). Разве что у Вас слиток - "негабаритный" (свыше 100-200г), но от него можно "отгрызть" кусок весом до 50г (обычно, весы 100г +/-0.01г).
По "посеребрёнке": там может оказаться ПОС и, соответственно, может выпасть хлорид свинца, коий и может образовывать долго не оседающую "белую муть", ИМХО....
Справочно: Содержание драгоценных металлов в транзисторе КТ603.
Золото: 0.0224091 грамм.
Серебро: 0 грамм.
Платина: 0 грамм.
Палладий: 0 грамм.
Во-первых, 40мг злата - это мало.
Во-вторых, если есть избыток азотной кислоты, то восстановление злата хлорным оловом - тут же компенсируется растворением тонкодисперсного золота в избытке азотной кислоты. Визуально - может выглядеть, как лёгкое помутнение и раствор - опять прозрачный. Тем более - с таким малым содержанием злата, ИМХО.....
-
1
-
-
теперь ещё больше вопросов . а электролизом кто нибудь занимался хочется чистяган получить
Попробуйте, сначала, определить пробность полученного металла методом гидростатического взвешивания....
Вполне может статься, что у Вас уже есть проба 970+ (плотность выше 10.3г/см.3)
Т.е. , возможно, нет необходимости делать ещё один передел (ограничиться проплавкой с селитрой, например...), либо - удовольствоваться имеющейся пробой....
-
сплавил кпд составил 43% ну считаю норм угля много было .всем спасибо за помощь теперь ещё больше вопросов
43% от (масса AgCl х 0.7526) и с содой ?
Если "да", то - мало, ИМХО.
Если 43% от массы исходных контактов, то - лучше, но - всё равно маловато.....
Кстати, а цвет какой у шлака получился ? (растворяли в воде или так - выкинули?)
-
Вот тут сей метод, от ювелиров, без изысков: http://jewellery.pav-v.kz/index.php?showtopic=887&page=4 с поста №75
С моей т.з., сахара там советуют многовато, а вот концентрация КОН может быть и выше (я использую именно КОН, но - говорят, можно и NaOH).....
Посмотрите там обсуждение, может что и почерпнёте для себя интересное.
Ну а если есть сомнения - "молотковый тест" (см. выше)....
А чем поваренная соль не устраивает? Или у вас там поваренная соль дороже соляной кислоты, а серебро дороже золота?
Использую тех. соляную кислоту (получаю безДвозДмезДно, то есть даром...
), в поваренной соли (из магазина) неслабо чего может быть.В частности - то же железо (см. анализы klim1970 , выше) . Пробовали пару-тройку пакетов килограммовых соли - растворить?
Попробуйте, вопросы - отпадут, ИМХО.
Соляная к-та, всё же по-чище, хоть и техническая.....
Что касаемо злата, то всё, как обычно - упирается в доступность (и цену) сырья. Плюсом - раходники, сложность процесса и потери.
Если бы у меня сырьё по злату шло с таким же дисконтом (к ЦБ) и таким же содержанием, что серебро, то и злато "вытаскивать" было бы интересно.... Но - увы, все ценят злато (гоняются, "капелюшки" считают. Видят, что "блестит жёлтым" - цена взлетает в небеса
), а к содержанию серебра - относятся достаточно прохладно, да и доступнее оно - на пару порядков, чем злато.... -
1
-
-
по составу крупных немагнитных (без медного сендвича) реальный разбег от 78 до 95% (если анализ делать для единичного образца), независимо от формы. которые крошатся легко кусачками и образуют чёрную взвесь графита при растворении- меньше 95% не встречал. круглые бывают и 78%, и 999,9. по магнитным разбег был от 58% до 75%. Многолетняя статистика работы говорит, что в общем объёме (сотни кг) около 35% магнитные, остальное- немагнитные (ИМХО).
А берёте почем? (можно в %% от ЦБ или номинально, но с годом, когда действовали расценки)
-
проведу не хитрые манипуляции и отрапортую а так самая оптимальная схема простая и рабочая а то 700 гр немагнитки осталось
ребят, а может добавить азотной кислоты и перевести в нитрат? И вытащить потом медью или цинком
В немагнитных контактах ( справочно, составы по ГОСТам http://www.radiodetaliplus.ru/kontakti.php ):
Квадратных (типа КМК ) ~88+% Ag (при растворении - черная взвесь графита и голубой р-р)
Круглых - 90+% Ag (при растворении, взвеси нет, р-р прозрачный, слабо окрашен или бесцветный)
При растворении в азотной к-те (порционное, по 10-15% от расчетного объёма HNO3конц, внесение к воде 1:1 по весу к контактам, изначально) требует ~1.15-1.25 (мл) азотной конц. к-ты от веса контактов(граммы), если прогревать только на конечной стадии реакции (при каждом внесении кислоты) до Т 65-90град.С.
Далее - осаждение HCl конц (0.76-0.79 от веса контактов) и промывка.
Потери серебра - минимальны.
Ориентировочный состав итогового металла, в зависимости от способа http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=19220&st=250 :
klim1970
Отправлено 13 Март 2013 - 19:01
Здесь как то писал что осаживаю серебро из растворов медью. Сегодня получил некоторые сравнительные результаты анализов.
Первый вариант - серебро из раствора медью и последующее сплавление в слиток газовой горелкой в буре.
Серебро - 92,10 %
Молибден - 0,05 %
Цинк - 0,15 %
Медь - 5,79 %
Второй вариант - осаждение из раствора хлорида серебра с помощью хлорида натрия (соль пищевая), восстановление цинком с последующим сплавлением в электротигеле в буре:
Серебро -97,2 %
Молибден - 0,05 %
Цинк - 0,08 %
Медь - 0,14 %
Железо - 0,40 %
Вот такие цифры...
Восстановление серебра из AgCl с помощью "щёлочи и сахара" - позволяет ускорить плавку и уменьшить кол-во шлака (за счет мЕньшего содержания соды: вместо 1-1.5 веса соды, при плавке необработанного AgCl, всего 0.1-0.3 соды от веса порошка. Естественно, порошок перемешивается с содой до плавки, а НЕ сода - добавляется "сверху" во время плавки).
Металл - получается хорошего качества, ИМХО.....
-
2
-
-
Вот, если хлорид там остался, то - нужна сода.
Как вариант определения металл/соль у Вас есть (на уровне "много/мало"), берёте немного в-ва (~1/4 бойка по площади), кладёте на рельсу и лупасите по этой "капелюшке" молотком, со всей дури. Главное - не промазать, а бить точно по центру, всей поверхностью бойка.
Потом - смотрите на то, что получилось. Металл/соль - будет сразу понятно.....
(как вариант - с микроволновкой, в воде. Но это - для "охотников за адреналином", бо обычно, при восстановлении "щёлочью и сахором", получается именно металлическое серебро, но не презентабельного вида: черный, либо светло-серый порошок. Соответственно - оптические и акустические явления на всю микроволновку).
По поводу выплавки:
получается, 90-95% от расчетной массы (масса AgCLх0.7526).
А вот в слиток попадает не всё, часть - идёт каплями и корольками, особенно если нагрев неравномерный (при использовании маломощной горелки, это - именно так)
Про "изобретение гранита" - это к любителям, а вот почему практически не меняется масса порошка после восстановления AgCl "щёлочью и сахаром" (с последующей промывкой) - это вопрос интересный, ИМХО.....
-
Перемешиваете получившийся порошок с содой (без особой разницы, кальцинированная или "питьевая") от 10 до 30% и начинаете плавить (буры сверху - по вкусу).
После расплавления , проверьте шлак: после остывания, он должен быть белым. Если зеленоватый (тем более - черный) - есть вероятность, что в шлак ушел не восстановившийся хлорид серебра.
При необходимости - добавьте соды в расплав (чем темнее шлак, тем больше соды).
Если практикуете выемку слитка серебра до застывания шлака, то шлак слейте и растворите в воде : там могут оказаться капли серебра.
А вот что из себя представляет осадок, оставшийся после растворения ("белого") шлака в воде, я не знаю......
-
Не получается,там все капитально на этом гипсе держится
Попробуйте нагреть на открытом пламени (можно дома на газовой плите) и раскалённый - бросьте в воду.
От термоудара - "композит" частично разрушится и можно будет просто вытряхнуть лишнее.....
По пробе:
Если изделие "с советских времён", то проба металла коронки 900, припой 800 (обычно, считают "850 - на всём")
Если изделие современное, то всё может быть, в т.ч. и весьма низкая проба металла. Например, припой сейчас используют 750 пробы (а не 800, как раньше). Да и по основному материалу - стараются снизить пробу......
Ну а плавить - можно и дома, только нужна горелка, кирпич (НЕ "силикатный", "белый"!!!) лучше - тигель, немного "буры" (флюс) и много терпения и аккуратности...
И ещё: если не знаете, для чего будет использовать металл, то сплавлять - не нужно: если куда принесёте - получателю будет проще определиться с пробой (бесформенный кусочек чего-то желтого - не даёт даже представления о том, что там может быть и есть ли хоть что-то), при (вдруг!) продаже - то же самое, но с Покупателем.
Да и с т.з. Закона, коронка - это "изделие/лом изделия" и претензий к наличию оного у Вас - нет ни каких (даже если "дуть на воду"), а вот нечто сплавленное - это "кустарный слиток " неизвестного происхождения из неизвестного и, потенциально - криминального, источника, оборот же слитков - ограничен Законом (минимум - "административка" с конфискацией и штрафом. Максимум - это у Вас должно быть таких "слитков" аж на сумму 2250000р (см. ст. 191. УК РФ, ссылка на "крупный размер" http://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_10699/dd215df056107d60f303ad940cb05bfaa64f287e/ )
-
2
-
-
может главное это очистка серебра от меди? зачем вам оптическая плотность и прочая наука. Также когда-то выделял серебро из килограммов таких вот контактов. Кислоты никогда не срабатывались до конца,цветность раствора гуля
ла как угодно от голубой до темно зеленой.Медь также востанавливалась до одновалентной затем окислялась до двух...бывало даже что выпадал красный осадок меди
Ну, это - уже не главное....
Сейчас, потихоньку, ищу оптимумы, снижаю расход кислот, газовыделение, обсчитываю реальное содержание, оптимизирую расходы.
Ну и хотелось попробовать другой вариант, т.с. не растворяя искомый металл (с учетом состава сырья, нет особого смысла растворять слой серебра: оное там и так - приемлемой чистоты).
Увидел интересное явление, сам объяснить не смог, обратился за разъяснением.....
-
Предыстория:
Попались биметалличесие контакты Cu-Ag.
Решил попробовать стравить медь, без растворения серебра. Попался ролик, где такие же контакты протравливались в серной кислоте с добавлением соляной и перекиси водорода (пергидроль, 30%).
Сначала залил материал конц. соляной к-той (технич), затем добавил "электролит" (пл.~1.375г/см3) и прилил аптечную "перекись водорода" (3%).
Появилось зелёное окрашивание (а не голубое, как хотелось бы).
Пришел к выводу, что образуется хлорид меди 2.
Через некоторое время, раствор стал непрозрачным (тёмно-зелёным).
Добавил ещё перекиси (3%), раствор осветлился и ч/з ~8часов опять потемнел.
Заинтересовало сие чередование оптической плотности раствора....
Для исключения эффекта разведения (р-р H2O2 - всего лишь 3%), добавил в потемневший р-р таблетку "гидроперита" (1.5г, эквив ~1.5мл "пергидроли").
Эффект повторился (ч/з те же ~8 часов), т.е. сначала - осветление раствора (с выделением избыточного кислорода), а потом - его потемнение (до непрозрачности).
Собственно, два вопроса:
1. Почему происходит это чередование оптической плотности (какие реакции протекают)
2. Как определить момент полного израсходования HCl.
-
Не больше двухсотпятидесяти. Да и было ли там золото вообще - вопрос. Химическое пробирование не проводил, тратить реактивы и время на очевидное гуано...
Оборзели, вкорень.....
)
), в поваренной соли (из магазина) неслабо чего может быть.
), а к содержанию серебра - относятся достаточно прохладно, да и доступнее оно - на пару порядков, чем злато.... 
Требуется химик-технолог
в Работа
Опубликовано
Ссылка - "битая"....
(м.б. по тому и "проблемы с нахождением спеца"?....
)