Пробоподготовка:экстракция (пентан), очистка (сульфат натрия и силикагель), концентрирование (Кудерна-Даниш) Работаем по Белорусскому стандарту. Калибровку делали на дизеле и моторном масле.А в пробах ищем общие НУ.
Пробы "заражали" нефтью, отдельными алканами, добавляли модельный раствор - типа метод "внесено-найдено", все получается. А суррогаты нужны для контроля качества работы лаборанта (по валидации). Их вносят непосредственно в каждую пробу и анализируют как пробу, поэтому менять условия и пробоподготовку мы не можем. По идее мы должны их найти столько сколько внесли - тогда пробоподготовка правильная. Ведь НУ то у нас получаются по этой пробоподготовке.) А суррогаты даже по-одиночке не хотят.
Хроматограф HEWLETT PACKARD HP 6890, колонка НР 5.
Суррогаты - чистые вещества 98% Sigma Aldrich
Условия:вводимый объем 1 мкл, длина колонки 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, газ-носитель водород, давление 0,5 бар, температура детектора 300 гр,температура колонки 40 гр в течение 4 мин, до 300 со скоростью 20гр/мин, 300 гр в течение 15 мин.
А что делать с провалом? я так понимаю на колонку что-то село. Надо десорбировать?Промывали пентаном, не помогает.