SilverKay

В головке полной конденсации холодильник как раз и занимается конденсацией. Если делать без холодильника, то это уже не ректификация, а фракционная перегонка будет, о которой я уже писал

Под углом колонна работать не будет, вся флегма просто стечет по стенке. На моей колонне есть даже отвес, по которому я выравниваю её максимально вертикально.

Тут задача экспериментальная, очень много факторов могут влиять на процесс. Я бы на вашем месте просто попробовал провести эксперимент хоть с какой нибудь конструкцией - многие вопросы бы отпали сами по себе. А по результатам эксперимента уже можно делать выводы в какую сторону плясать.

От разницы температур кипения жидкостей которые надо разделить. В общем случае, чем ближе друг к другу температуры кипения разделяемых жидкостей, тем больше требуется теоретических тарелок, а это и есть высота. Простое выпаривание воды из серной кислоты - это одна теоретическая тарелка. В моей колонне для спирта около 30-50 тарелок(зависит от режима), если сделать колонну с 500 теоретических тарелок, то на ней можно уже разделять изотопы. Но жидкости могут еще и образовывать азеотропы - и разница температур кипения индивидуальных компонентов уже не имеет значения,тут надо смотреть разницу кипения возможных азеотропов. Учитывая выше написанное, кажется противоречивым, почему я говорю что уксус от воды, по идее, отделить легче чем спирт от воды, ведь температуры кипения ЛУК и воды, ближе чем спирта и воды. Но противоречия никакого нет, все дело в исходном сырье. Если бы я получал спирт из чистой спирто-водной смеси, то можно было бы обойтись 10-12 тарелками и не городить высоту на 30-50, но дело в том, что спирт я получаю из спирта-сырца, а это по сути - самогон. В нем есть не только спирт и вода, в нем около 100 различных веществ и многие из них отличаются по температуре кипения от спирта на градус-два. И вот для того чтобы разделить спирт от близкокипящих примесей и требуется такая высота. Уксус же, можно рассматривать как уксусно-водную смесь, и для его разделения как раз и хватит тарелок 12-15, а это могут обеспечить и пустые дефлегматоры без насадки, при хорошо подобранном режиме. Тонкостей в ректификации достаточно, и я лишь начинаю изучать этот дивный процесс. В рамках сообщения на форуме трудно исчерпывающе ответить на ваш вопрос.

Она разборная у меня, так что конструктив позволяет как наращивать высоту, так и уменьшать. Для уксуса можно оставить все также, просто не засыпать насадку в дефлегматоры. Хотя, ЛУК я еще не пробовал на ней получать, но думаю, это проще чем спирт.

Насадочная часть - 3 дефлегматора 40см 29/32,заполненные насадкой СПН-3, но так как у дефлегматоров есть еще и шлифовые соединения, то общая длинна насадочной части около 1,5м. Температура измерялась только сверху. В колбе есть горло для еще одного термометра, но смысла я в нем особого не вижу, разве что для любопытства.

На днях подоспела брага, получил из неё спирт-сырец и поставил на ректификацию. Пользуясь случаем пофоткал колонну в процессе работы. Общий вид: Плитка, ЛАТР и колба с насадочной частью: Головка полной конденсации: Приемник спирта-ректификата: Измеряю спиртуозность бытовым спиртометром: Для тех, у кого бытовой спиртометр доверия не вызывает привожу показания АОН-1:

Шприцы вообще не очень стойкая вещь к органическим растворителям. Из них даже пластификатор экстрагировать можно спиртами.

Может загнул, а может и нет. Правда не понятно, а с чего вдруг крутящаяся железка генерирует поле? Если она намагничена - как простой магнит, то она и без вращения поле создавала бы, и кручение тут не причем. Если она не магнит, значит где-то должен течь ток, как первопричина поля. Тесла регистрировал токи в некоторых слоях атмосферы(ионосфера?). Ток, текущий где либо, сам создает поле и железка ему не нужна, но она может это поле усиливать, как сердечник трансформатора или дросселя. Вполне вероятно, что магнитное поле планеты - результат взаимодействия нескольких факторов и смотреть на одно лишь ядро может оказаться недостаточно.

В ядре может и совпадает, но поднимаясь к поверхности идет по пути среды с большей магнитной проницаемостью. Если кусочек феррита внести в магнитное поле, то оно также предпочтет течь по ферриту, а не по воздуху рядом. Таким образом, поле можно направлять по своему желанию в определенных пределах. Можно еще предположить, что ядро вращается в толще магмы под другим углом, и может даже в другую сторону. И возникающее трение, возможно, поддерживает температуру, не давая ядру остыть.

Может и трудно, а кто обещал, что будет легко? Но я склонен считать, что магнитное поле, электрическое, световая волна, электромагнитная и.т.д - это не некие самостоятельные физические объекты. Поле, волна, гравитация - это прежде всего процесс. И процесс этот происходит с чем-то. И если я откажусь в своем представлении от эфира - некой среды заполняющий пространство, то всем этим процессам будет просто не с чем происходить. Циркуляция - это просто аналогия. Ведь циркуляция не имеет смысла сама по себе, циркулировать может что-то. И если отказаться от этого чего-то, то можно просто попасть в логический тупик. Возвращаясь к тому же принципу "бритвы", логичнее думать, что материя с которой происходят все эти процессы одна.

Электрическое и магнитное влезают в один эфир, просто по разному циркулирует. Гравитация к градиенту температур и давлений эфира сводится. Как раз таки старик Окам будет очень доволен если все через эфир описать.

По мне поле - это циркуляция эфира. Нечто вполне материальное и просчитываемое. Даже если это и не является истиной, такая модель хотя бы позволяет представить в голове что куда течет, где возникает градиент давлений, и кто кого и куда толкает. А для умственного представления голая формула мне, например, не подходит.

А зачем при упаривании серки вообще битое стекло загружать? Можно просто воткнуть дефлегматор и отгонять воду до тех пор пока отгоняется. А про плитку я уже писал, что с термостатом - это для химии плохо пригодно. И да, плитка у меня была при перегонке серки такая же как у вас, но я то её модифицировал. Можете просто выкрутить её на максимум чтобы термостат не щелкал(хотя иногда все равно щелкает) и менять мощность с помощьью ЛАТРа или хотя бы корректора мощности - можно купить рублей за 500, а можно самому спаять(5-6 деталей всего).

Вообще температура более важна не в самом низу, а именно на выходе из колонны, перед элементом отбора, потому что внизу колонны будут более высококипящие фракции преобладать, а наверху как раз самая низкокипящая из смеси, отбор начинается с неё. Вот ссылка на получение серки из электролита: http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=29396&page=14

Серка перегоняется азеотропом, да 98%. Я имел ввиду выпарить воду из электролита можно через обычный дефлегматор, чтобы потери самой серки уменьшить. Я так уже делал и даже приводил в этом форуме свои эксперименты на этот счет с фотками и детальным пояснением процесса. Термометр все таки придется как-то поставить, без него не получиться определить что за фракция в данный момент находится вверху колонны. Да и для вывода на режим он нужен. Без него флегмовое число сложно подобрать правильно. Просто там алгоритм какой. Вот устаканилась какая-то температура, вот мы начали отбирать дистиллят и если после этого температура начала расти - значит флегмовое число надо уменьшать. И добиваться чтобы температура стояла ровно в процессе отбора фракции.

Однозначно ответить тут нельзя - все зависит от того какие жидкости разделять. Если обезвоживать уксус, то может и хватит 70см, если выпаривать воду из серки, то хватит просто дефлегматора. Если разделять водно-спиртовую смесь, то желательно от метра и выше и набивка не абы какая, а достаточно эффективная должна быть. Вот именно из-за таких неоднозначностей колонну и приходится делать конструктором, чтобы можно было сменить насадку/изменить высоту и.т.д. в зависимости от того, что нам надо разделить. Есть еще один очень важный параметр про который я не упомянул - это возможность регулировать мощность нагревательного прибора. Дело в том, что процесс ректификации очень тонок в настройке и требует много терпения от человека. Одна из причин такой капризности - это режим который надо найти опытным путем для каждой конкретной колонны. Если мы используем колонну с насадкой, а не просто дефлегматор, то может возникнуть такой эффект как захлебывание колонны. Суть процесса проста: если мы подведем чрезмерную мощность нагрева к колбе, то поток пара может стать настолько интенсивным, что флегма стекающая от обратного холодильника в колонну просто напросто не сможет достигнуть колбы, и начнет скапливаться в колонне. В итоге колонна наполнится жидкостью и банально перельется - это и называется "захлёб". В таком режиме никакого тепло-массообмена уже не происходит и придется все экстренно выключать и устранять аварию. Есть другой крайний случай когда тепла подводится слишком мало и колонна работает в очень неэффективном режиме. Задача вывода колонны на самый эффективный режим заключается в том, чтобы подвести ровно столько тепла чтобы колонна находилась в состоянии "предзахлеба". То есть внутри колонны все активно бурлит и булькает, но ничего не переливается и флегма с паром находятся в состоянии динамического равновесия. Учитывая все выше сказанное, могу дать пару рекомендаций по нагреванию колбы.Во первых, если мы будет использовать бытовую электроплитку с банальным термостатом, то в режим колонну нам ввести не удастся. Плитка с термостатом будет то включаться, то выключаться и колонна будет то захлебываться то сливать флегму в куб. Если использовать открытый огонь, то это против правил безопасности при работе с ЛВЖ. И это не страшилки, а реально люди горели из-за этого. Мой вариант - это ЛАТР и электрической плиткой на 1кВатт. Термостат я оттуда убрал полностью и банально вывел провода от спирали непосредственно к ЛАТРу, а на нем уже меняю напряжения на спирали. Но, даже в этом случае есть опасность, что напряжение в сети будет гулять, и мы снова приходим к болтанке режимов. Идеально - это стабилизатор напряжения, после него ЛАТР, а после него уже плитка с закрытой спиралью с демонтированным термостатом. Если ЛАТР покупать неохота(хотя штука очень полезная в быту), то есть копеечный вариант - корректор мощности. Это такая маленькая коробченка с одной крутилкой которая срезает часть синусойды электросети и за счет этого регулирует мощность. Можно спаять и самому - там 5-6 деталей всего. Теперь про битое стекло: был у меня соблазн использовать что-то подобно, тока я решил засыпать стеклянный бисер - результат отвратительный. Во-первых стекло очень плохой проводник тепла, во вторых - очень большое гидравлическое сопротивление пару и малая площадь поверхности. Отсюда - колонна очень склонна к "захлебу" и эффективность её очень низка. Вывести на режим я так это и не смог. Может вам повезет больше - если хотите пробуйте.

Вот вариант утеплителей которым я пользуюсь: http://otopleniedomov.com/truby/uteplitel-dlya-trub-iz-vspenennogo-poliehtilena-stroenie-i-kharakteristiki.html Стоит копейки, брал в ЛеруаМерлен, но думаю они на любых рынках есть. Вакуумный шланг - более толстый и армированный, то есть просто силиконовая трубка которая сейчас стоит и шланги топливные при откачке воздуха из них сплющатся. Если без вакуума гнать, то шланг какой угодно можно, лишь бы не вносил примесей в продукт и не реагировал с ним. Непонятно тока куда термометр тут втыкать.

Вот как раз за тем чтобы не росло давление и распарен. Шланг после обратного холодильника соединен с той частью установки, которая находится после элемента отбора, поэтому никакого давления там расти не будет даже если отбор полностью перекрыть. Но этот шланг имеет не только эту функцию. Например при перегреве установки и захлебывании колонны, жидкость выльется не на пол, а в приемную колбу минуя элемент отбора, так же он помогает избежать потерь вещества в атмосферу, если холодильник начинает работать на пределе и часть пара все таки проходит дальше. А еще такая конструкция позволят проводить ректификацию при пониженном давлении, что позволяет сместить точку азеотропа смесей, а в некоторых случаях даже абсолютировать продукт на этой же колонне. Правда если я захочу подключить вакуум, то шланг я сменю на вакуумный. Но сама идея конструкции останется прежней.

Спасибо! Прочитал еще про такое понятие как "π - сульфирования". Как из него рассчитывать кол-во кислоты и субстрата в принципе понял. Но нигде не могу найти адекватный справочник, где приводилось бы "π - сульфирования" для различных веществ. Может здесь кто подскажет?

Читаю я тут про реакции электрофильного замещения. И приводится пример: при сульфировании фенола до моносульфокислоты при 20 градусах образуется смесь пара и орто изомеров фенолсульфокислоты, однако при нагревании этой смесюги до 100 градусов орто изомер постепенно переходит в пара, как более стабильный - это все понятно, но вот нигде не указано, а что будет после остывания этой смеси? У нас так и останется приемущественно пара-изомер, или фенолсульфокислота снова перейдет в смесь орто и пара изомеров?

Думаю можно и на моем, насадку не засыпать, оставить 3 дефлегматора и головку полной конденсации, отобрать большую часть воды, как температура начнет за 100 подниматься, вырубить установку, содержимое куба выморозить, слить остатки воды, потом еще раз перегнать ЛУК для очисти от всяких примесей простой перегонкой, но первые несколько миллилитров дистиллята отбросить и оставить в перегонной колбе несколько миллилитров. В итоге ЛУК должна получиться. Есть правда засада: покупал эссенцию в магазе 70%, решил проверить плотность, получилось что она всего 50% по таблице. Эссенция была с изображением ни то помидора ни то яблока на этикетке, так что лучше её не покупать.Я бы взял "Дядя Ваня", хотя плотность их эссенции я не мерил.

Как колонна работает даже просто отрезок трубы, тут все дело в эффективности и теоретических тарелках. С атмосферой связь конечно должна быть. В моей колонне связь с атмосферой осуществляется в одной точке - на штуцере аллонжа перед приемником(на фото не виден). Правда не понимаю зачем холодильник воздушный городить? Думаю, стоит либо полноправную ректификацию делать с полной конденсацией, либо фракционную перегонку. Простейший вариант фракционной перегонки - это просто дефлегматор, насадка Вюрца с термометром и прямой холодильник.Гонят медленно - капля в секунду/две. Сперва, весь диапазон температур кипения делят примерно на 3 части и собирают в 3 приемника, потом первую и последнюю фракцию перегоняют и тоже получают 2-3 фракции, потом некоторые объединяют и снова гонят. В итоге после всех этих плясок со фракциями получают сосуд с самым низкокипящим компонентом смеси, сосуд с промежуточными и сосуд с самой высококипящей фракцией. Среднюю фракцию закольцовывают в новый цикл. Перегонок много, но зато оборудование простое.

Для разделения уксуса и воды можно просто не засыпать насадку а разделять прямо на трех дефлегматорах - они же и без насадки имеют разделяющую способность, просто меньшую. Насколько я помню, щелочи метал не жрут, так что проблема тока для кислых сред.Но если щелочи будут уж очень ядреными, то пожрет в первую очередь все равно стеклянную колонну. Если делать из труб 25х700мм, то эффективный размер насадочного тела должен быть около 2,5мм. Из кислотоупорных нерегулярных насадок я знаю тока кольца Рашига да седла, но вот бывают ли они таких мелких размеров - вопрос. Можно конечно сделать самому некое подобие: купить тонких стеклянных трубок из того же боросиликатного стекла(а лучше керамических) и нарезать на мелкие кусочки, так, чтобы длинна кусочка равнялась диаметру трубки, но получится ли найти трубки менее 4мм диаметром - я не знаю. При выборе или придумывании насадки, не стоит также забывать, что это элемент тепло-массо переноса. На теплоперенос влияет теплопроводность материала и если у металла и керамики тут все хорошо, то отрезки трубок из боросиликатного стекла тут явно отстают. В свою очередь, на массоперенос влияет площадь поверхности насадки и её смачиваемость. Если насадка будет иметь развитую поверхность, но разделяющиеся жидкости не будут создавать на ней устойчивых пленок, то толку от развитости такой поверхности особо не будет. В принципе смачиваемость можно повысить протравив насадку. Для обрезков стеклянных или керамических трубок можно предложить поварить их в крепком растворе щелочи до матового цвета либо настоять в плавиковой кислоте. Но в любом случае сделать колонну на все случаи жизни задача творческая и не тривиальная, есть много противоречивых моментов, где надо опытным путем подбирать компромисс. Даже вокруг покупной колонной для спирта, некоторые самогонщики могут неделями хоровод водить, пытаясь вывести её на нужный режим и подобрать нагрев и флегмовое число.

Короче, проще один раз увидеть. Вот мой каловарский вариант головки полной конденсации. Фрагмент колонны: То как я модифицировал насадку Кляйзена: Чтобы собрать такое не надо ни у кого ничего заказывать, а просто посетить два магазина: РусХим и сантехнический.