Со монетами всё немного сложнее - это Крымское ханство, 15-16 век. Звучит страшновато (вот так взять - и в азотку...), но это специально отобранный некондиционный материал из большого клада, который исследуется для написания научной статьи.
Роданида аммония, к сожалению, нет - можно ли его чем-то заменить? Что это за реакция? Титрование тоже осадительное или иное?
По поводу восстановления хлорида до серебра - как лучше сделать, чтобы металл выпал не на поверхности восстановителя и не стенках сосуда? То есть, чтобы его можно было потом взвесить (понятно, что взвесить можно вместе со стаканом, но потом его придется удалять той же азотной кислотой, а её не ведро). И как убедиться в том, что реакция пройдет полностью? Сколько времени это займет?
С этого-то всё и начиналось. Был знакомый, который делал эту процедуру и вполне прилично, с подробным описанием результатов, но теперь такой возможности у него нет. Попробовали отдать в коммерческую лабу, для проверки отдали те же монеты и получили совсем другой результат, комментировать ничего не захотели. Возможно, это связано с неоднородностью металла и/или различиями в методике, но так как собственного опыта и квалификации в спектральных методах нет, сказать что-то сложно. Решили пойти более надежным химическим путём, тем более, что всё можно делать самому.
Справочник не лжет, я просто неудачно выразился. Хлорид разлагается даже от обычного видимого света (собственно, фотопроцесс...), причем, достаточно быстро - при первой попытке анализа промурыжил лишний час и осадок из белого стал отчетливо серым. Кажется, это даже на весах можно зафиксировать - вес осадка после фильтрации "ползёт" вниз со скоростью около 10 мг/мин. Хотя, может быть это просто улетает спирт - я действительно осадок на фильтре промыл этанолом.
Пока остановился на том, чтобы осадок сушить ночь в темноте при комнатной температуре, затем час в сухожаре при 130С. Получилось вроде неплохо, буду повторять. Но альтернативные способы приветствуются - особенно, титрование. Фильтрация и сушка - дело долгое, а монет много, да и делать приходится в нерабочее время (всё-таки, нумизматика - не совсем профильная тема для биохимической лабы...)