powerzzzz

Пусть в эксперименте участвовало p лабораторий, каждый эксперимент был повторен n раз на j уровнях. Каковы минимальные значения p, n и j для оценки прецизионности, и какие значения Вы обычно используете? К примеру, допустимо ли взять p=3 лаборатории, n=4 повторения на каждом из j=5 уровней? Реально ли будет такую методику метрологически аттестовать, и каким будет число степеней свободы f при оценке доверительного интервала (3*4*5 – 1 = 59)? В ГОСТ 2575-1 сказано, что обычно значение p выбирают между 8 и 15, чтобы минимизировать отличие оценки стандартного отклонения от истинного значения. Однако оплачивать анализ в 8 лабораториях, думаю, мало кто из директоров захочет. Вот и встаёт вопрос о минимальных значениях p, n и j.

В чём разница между метрологической характеристикой и метрологически аттестованной характеристикой? К примеру, в первый день первый лаборант n = 10 раз подряд определил содержание компонента A в пробе, во второй (третий) день второй (третий) лаборант на том же приборе сделал то же самое. Согласно ГОСТ-5725-3 было рассчитано стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор») – sI(TO). Величина sI(TO) – одна из метрологических характеристик методики. В проекте 2 части ГФ 12 в ОФС 42-0111-09 «СТАТИСТИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА» сказано, что если методика метрологически аттестована, то аттестованное значение величины стандартного отклонения может быть использовано при оценке доверительного интервала. Можно ли величину sI(TO), рассчитанную как показано выше, использовать в качестве аттестованного значения величины стандартного отклонения, и какое в этом случае должно быть число степеней свободы f (3*10 – 1 = 29 или нет)? Как разумнее построить эксперимент: число лаборантов N и число повторений n?

Необходимо обучиться работать на ICP-MS Agilent 7700 (именно эта модель, прибор ваш). Посоветуйте центр обучения (и/или конкретного специалиста) недалеко от Москвы? На занятия планирую потратить 5 дней. Примерный план обучения: - основа метода (немного теории, поскольку уже читал книги, и побольше практики); - программное обеспечение и обслуживание прибора (естественно не на уровне сервисного инженера); - мои вопросы по ходу занятий. О сроках начала обучения пока сказать ничего не могу. Мой e-mail sobiras{собачка}yandex.ru. Будет не лишним, если укажите примерную цену за 5 дней обучения.

Обобщение содержания статей http://www.icp-ms.ru/laboratory.html http://www.rasxodnik...a_isp_i_isp.pdf по оснащению лаборатории ИСП-МС дало следующее. 1. Помещение Для масс-спектрометра нужно два помещения. Первое – чистая комната площадью примерно 20 кв. м (менее 1000 взвешенных частиц на куб. м воздуха), полы не должны быть подвержены вибрации, комнатная температура должна поддерживаться на уровне 20±2 град. С сплит-системой. Относительная влажность в помещении должна быть не более 80%. Это обычное требование почти ко всякому оборудованию. Что касается электропитания, то должны быть две линии, рассчитанные на нагрузку 30 А, 200-240В, 50 Гц каждая (площадь сечения медных проводов 2,5 кв. мм). Каждая линия должна иметь предохранительные автоматы номиналом 30А. Вытяжная вентиляция устанавливается непосредственно над плазменным факелом. Необходим источник бесперебойного питания мощностью 6 кВа. Во втором помещении устанавливается оборудование для пробоподготовки. Мои вопросы: - Что скажете насчёт размещения баллонов с аргоном (опрессовка магистрали для газа и прочее)? - Какую вытяжку посоветуете (существуют ли тихие вытяжки)? - ИБП мощностью 6 кВа достаточно ли, и на сколько его хватит при отключении электроэнергии? 2. Системы водоподготовки Для ИСП-МС используется особо чистая деионизованная вода с удельным сопротивлением 18,2 МОм×см. В системах водоподготовки (например, Millipore или Barnstead) используется либо вода из дистиллятора, либо водопроводная вода очищенная обратным осмосом. Мои вопросы: - Какую систему водоподготовки посоветуете? - В чём отличие воды из дистиллятора от водопроводной воды очищенной обратным осмосом, и какая очистка больше подходит для ИСП-МС? 3. Особо чистые реактивы Реактивы российского производства лучше не использовать, поскольку их примесный состав может существенно варьироваться от партии к партии. Используя систему для очистки кислот перегонкой, можно получить из отечественной кислоты марки ХЧ кислоту, не уступающую по чистоте зарубежным аналогам (например, Merck). Пример системы для очистки азотной, соляной и плавиковой кислот перегонкой без кипения – Savillex DST1000 http://www.intertech...bgr=90&prid=217 Мои вопросы: - Посоветуйте реактивы зарубежных фирм, оптимальные по соотношению цена/качество? - Ваши впечатления от системы для очистки кислот (её эффективность и экономическая обоснованность покупки)? 4. Химическая посуда Для метода ИСП-МС необходима одноразовая полимерная посуда (обычно из полипропилена). Есть мнение, что эту посуду можно использовать несколько раз подряд, промыв её в разбавленной азотной кислоте. Мои вопросы: - Почему нельзя использовать стеклянную посуду (какие ионы переходят из стекла в пробу, а какие ионы из пробы сорбируются на стекле)? - Полимерную посуду какой марки Вы посоветуете? - Чем отмыть полимерную посуду и как проверить качество отмывки?