Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Venom_reborn

Пользователи
 Профиль  Обзор контента

  • Постов

    32

  • Зарегистрирован

  • Посещение

 Тип контента 

Сообщения, опубликованные Venom_reborn

    Получение нитроэтана

    в Решение заданий

    Опубликовано

    Хочу сделать нитроэтан, но вместо нитрита натрия есть нитрит калия, полученный по этому методу http://anytech.narod...eagent.htm#KNO2 , возможно ли получение?

     

    (Вот метода получения нитроэтана)

     

     

    Рабочая и проверенная методика получения НЭ:

     

    Единственным доступным методом позволяющим получать НЭ в средних и больших количествах - метод с бром этаном и нитритом натрия! все остальные дают малые выходы и грязный продукт!!!

     

    Реактивы:

    Серная кислота(95-98%)-300мл

    Этиловый спирт(96%)-240мл

    Калий бромистый-300г

    Диметилсульфоксид(аптечный препарат Димексид)-800мл

    Нитрит натрия -200г

    Карбамид(мочевина)-65г

    Магний сернокислый

    Натрия гидроокись

    Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл

     

    Получение Бромэтана:

     

    240 мл спирта смешать с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью не менне 1 л. Небольшими порциями (прибл по 50 мл) при охлаждении под струей воды влить в колбу 300 мл серной кислоты. Охладить до комнатной температуры, затем засыпать 300г тонко измельченного бромида калия. Нагреть колбу снабженную прямым холодильником на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы РМ очень слабо кипела( перегрев приводит к образованию большего количества эфира).

    В приемник наливают 50 мл холодной воды( препятствует улетучиванию бромэтана).

    Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника.Процесс занимает 2,5-3 часа.

    От полученного дистиллята отделяют нижний слой(бромэтан) и промывают 200 мл охлажденного 5% р-ра гидроокиси натрия( можно взять соду).

    Отделяют бромэтан и сушат над б/в хлористым кальцием или прокаленным сульфатом магния (10% осушителя от обьема жидкости)

    Выход 215-220 мл неочищенного бромэтана который состоит из 80% бромэтана и 20 % диэтилового эфира.

    Если колбу снабдить дефлегматором, то выход увеличивается до 240 мл.

     

     

    Получение НЭ:

     

    В 800мл ДМСО растворяют 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения).

    Очень важно чтобы все реактивы были сухими!!

    для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор всыпают 15-20 г тонкоизмельченного прокаленного сульфата магния.

    Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже(можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой).

    Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения.

     

    200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании вливают в подготовленный раствор нитрита в ДМСО.

    С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться,Реакция слегка экзотермична и поэтому банку(колбу ) лучше поставить в тазик с холодной водой.Есть небольшой скрытый период(15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивать смесь для лучшего охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут.Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком виде надолго то выход снижается.После застывания, РМ выдерживают10-15 мин и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрит и остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит(необходима хорошая вентиляция).Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде :))

    Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз порциями по 50-70 мл( можно брать петролейный эфир но его потребуется чуть побольше). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.Хлористый метилен отгоняют на водяной бане(темп. кип. 38 С). В результате в колбе остается очень читый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.

    Выход 65-75 г НЭ( т.е. практически количественный! если учесть что НЭ и этилнитрит образуются 50/50).

    Как сделать оловянную соль?

    в Решение заданий

    Опубликовано · Изменено пользователем Venom_reborn

    Да, можно, растворимость SnCl2 при 0°С = 840 г/л, а PbCl2 = 6.7 г/л

     

    Спасибо)

    Кстати, растворимость в кислоте, я так понял?

     

    Ну и вот моя методика, может что не так - подправьте. "В 30% соляную кислоту (100-110 мл) закинуть измельченное олово (100 г) и когда закончится бурление слабо подогреть (50-60С) до растворения олова выпадения осадка в виде свинца. По мере растворения приливать еще 100 мл кислоты. Потом профильтровать раствор от шлама и поставить в морозильник на 3 часа до выпадения кристаллов. Потом достать кристаллы и упарить их при температуре не выше 40С." Получится?

    Как сделать оловянную соль?

    в Решение заданий

    Опубликовано

    Если вам не принципиальна чистота полученного продукта, тогда можно просто растворить в соляной кислоте, но тогда продукт будет содержать 10% хлорида свинца. Если нужен чистый хлорид олова дигидрат, то лучше купить чистое олово.

     

    А возможно очистить полученный хлорид олова от свинца?

    Как узнать концентрацию кислот?

    в Решение заданий

    Опубликовано

    Ну так это примерно то же самое. Перефразируя, если неизвестны кислоты, то сравнительный набор плотностей не позволит их идентифицировать при отсутствии сведений о концентрациях.

    Там же не только неизвестно, что где - там и концентрации неизвестны. Если бы, скажем, было точно известно, что они все 30%, тогда по плотности можно было бы определить.

     

     

     

    Мне известны кислоты, нужно просто узнать какая у какой концентрация.

    Как сделать эфир?

    в Решение заданий

    Опубликовано

    Получение медицинского эфира требует наличия лабораторной посуды, этилового спирта и конц. серной кислоты, а, самое главное, навыков лабораторной работы и навыков работы с легковоспламеняющимися жидкостями, т.к. для его получения требуется нагрев реакционной смеси. Эфир загорается настолько легко, что когда с ним приходилось работать, все из лаборатории удалялись, все производилось под тягой при опущенном на 2/3 стекле.

    etef_33.jpg

     

     

    Пока интересует сам метод. Если окажется неосуществимым в моих условиях, то поищу уже готовый.

    Как очистить серную кислоту от примесей?

    в Решение заданий

    Опубликовано · Изменено пользователем Venom_reborn

    Цвет связан с тем, что в кислоте плавают соли металлов из аккумулятора. Для такой очистки нужны спец. установки, так что в дом. условиях - никак. От "дрибидени" можно избавиться фильтрованием.

     

     

    Использовал же новый электролит, запакованный - откуда там соли из аккумулятора взялись?

     

    И чем фильтровать кстати?

×
×
  • Создать...