Cruise

Задача не восстановить его, а отделить от других продуктов реакции.

И какие дальнейшие действия? он станет водорастворим?

Приветствую. Делаю следующую реакцию: R-Br + акрилонитрил + AIBN + Bu3SnH в толуоле В итоге получается R-CH2-CH2-CN Выход как и в статье около 50% Но бромпроизводное от нитрила не сложно будет отделить. В статье выделение описано следующим образом: промыть 0.5М аммиаком, а затем водой. После этого водный слой экстрагировать этилацетатом и объединенные органические слои сушить сульфатом натрия. По факту в органическом слое оказывается весь Bu3-Sn-Sn-Bu3. Реально большой пик на хроматограмме. Bu3SnH по методике там больше бромпроизводного по молям да и масса у него большая. Как от него избавиться?

Соль меня бы устроила. Я потом все нейтрализую соляной кислотой и фильтрую осадок. В осадке оказывается эфир.

Добрый день. Есть некий этиловый эфир типа Ad-CH(Ph)-COOEt Делаю спиртовую щелочь, добавляю этот эфир и кручу верчу или кипячу. Ничего не происходит. Кислота не обнаружена. Эфир выделяется в том же количестве что и загружался. Что с ним можно еще сделать? Подскажите пожалуйста. Желательно какой-нить верняк и с несложным выделением т.к. количество эфира менее 1 г.

а они также весело реагируют со спиртами например? я брал гидрокси содержащую кислоту и обрабатывал тионил хлоридом и потом со спиртом переводил в эфир в итоге гидрокси группа замещалась на хлор и получался такой эфир. соответственно интересно получить тоже самое но с бромом.

на sigme PBr5 раза в 2 дороже чем SOBr2

Добрый день Может кто знает отличия тионил бромида от тионил хлорида в случае образования галогенангидридов кислот? легче или сложнее образуются? и какая разница в реакционной способности? заранее спасибо

Добрый день. Нужно из смеси органики выделить одно вещество (преобладающее). Не бесплатно само собой. Навеска смеси где-то 1грамм и таких смесей будет две разные. Расскажу про структуру и дам результаты газовой хроматографии (GC-MS).

спасибо. сам до этого дошел только что. ссылки Марча помогли

Там 5 строчек об этой реакции и даже не приведен примерный механизм...

Добрый день. Совсем забыл я про эту тему. Хочу вас расстроить тем что аминов этих у меня нет. Есть адамантиламины различные. К ним присоединяем ЩК с одной стороны у которой эфир, а с другой хлорангидрид. В итоге образуется амид R-NH-C(O)-C(O)-OC2H5 Вот меня интересует как на вторую карбоксильную группу вешать Ph-CH2-O-NH2 без особенных затрат. Амин я бы просто купил. мне итоговые соединения для HTS так что нужны микрограммовые количества.

Добрый день. Интересует механизм реакции синтеза 1,3-дизмещенных тиомочевин из амина и изотиоцианата: R-NH2 + R1-NCS = R-NH-C(S)-NH-R1 В принципе механизм мне известен. Интересует в первую очередь серьезный литературный источник в котором этот механизм доказывается. Источник который на который было бы не стыдно сослаться в joc. Спасибо.

так простые или сложные?

то есть Ph-Ch2-O-NH2 вступит в реакцию с C2H5-O-(O)C-C(O)-NH-R ? где-то можно увидеть пример или хотя бы примерно какие условия? спасибо

бензилоксиамин, его гомологи и производные в статье есть схема 1. я буду менять адамантановые амины на свои, а ароматические планирую оставить те же. по крайней мере на первых порах.

ароматические

хорошо. пептидный синтез мне понятен и роль в нем карбодиимида тоже. а сделать вобщем-то хочу тоже самое что в данной статье (ссылка криво открывается но если стереть скобку в конце, то откроется нормально) значит взять этилоксалилмонохлорид. с той стороны где хлорангидрид навесить амин затем гидролизовать эфирную часть и на вот эту вторую карбоксильную группу повесить второй амин. Вот как это сделать просто и дешево?

Добрый день. Этот карбодиимид и диметиламинопиридин соответственно используют как катализаторы (хотя прибавляют в эквимолярных количествах) при создании амидных связей. (например тут: http://www.biopestlab.ucdavis.edu/files/181272.pdf И если последний стоит еще по божески, то первый - нет. Так вот вопрос можно ли обойтись одним только DMAP и есть ли аналоги или другие методы получения подобных соединений. Не обязательно объяснять на пальцах - достаточно дать ссылки на статьи или другие доступные источники. P.S. доступа к реаксису и подобным - нет. Спасибо.

может скините методику на адамантилпропионовую кислоту?

может найдется добрый человек который посмотрит Ad-Ph-COOH в реаксисе или сай-файндере? а то окисление кислородом не очень удобный для меня способ...

похоже придется искать ацетаты и кислород. спасибо

День добрый. мне нужно получить пара-адамантилбензойную кислоту окислением пара-адамантилтолуола в справочнике лернера есть только бензойная кислота... окислить пара-адамантил толуол пока мне не удалось. возможно что-то делаю не так. кипячу много часов перманганат ~10% c пара-адамантил толуолом и в воде и в смеси вода\пиридин и с добавлением щелочи и добавлением кислоты. после синтеза подкисляю до ph=1 и пытаюсь вытащить продукт, но пока даже следов его не обнаружил нужна какая-то надежная методика непосредственно для данного соединения с загрузками и условиями.

адамантан бромируется с выходом более 90 процентов

Добрый день. Пытаюсь получить 1,3,5-триметиладамантан Что делал: 1. в безводный эфир добавляю магний и мелкий кристалл йода. раствор становится желтым. 2. прикапываю немного йодистого метила. жду когда раствор обесцветится. 3. прикапываю остальной йодистый метил в течение часа и потом еще кручу часа 2 4. фильтрую 5. раствор гриньяра прикапываю к раствору 1-бром-3,5-диметиладамантана в течение часа и еще кручу часа 2 при кипении эфира Практически тоже самое но в ТГФ отличие в том что гриньяр не фильтрую, а сразу к нему прикапываю раствор 1-бром-3,5-диметиладамантана и вся реакция идет при кипении ТГФ Что получил: судя про хромасс - смесь 1-бром-3,5-диметиладамантана и 1-йод-3,5-диметиладамантана. во втором случае с ТГФ есть следы 1,3,5-триметиладамантана Что делаю не так? Заранее спасибо.