tamarisk

не получается калибровка.В чем дело-не могу понять?Бывало ли что ГСО некачественный на сульфаты или стабсмесь на основе этиленгликоля,спирта и хлорида бария не работает в вашей практике?И линейность графика нормальная-а как до реальной воды-черти что получается.Помогите...

Я уже месяц делаю ХПК по флюоратовской методике на диапазоне от10 до 160.Нормально коррелируется с методикой по КНД,нашим укр. стандартом на определение ХПК.Но вам что я могу советовать? у нас разные государства.Наше КНД (керівні нормативні документи України) очень похоже на методику Лурье по определению ХПК.

в 5 стаканчиков на 50см3 берем навески бифталата калия по 0,1 г с точностью до 0,0002г(бифталат предварит. сушат в суш. шкафу при т-ре 105 в теч.1 часа)Прибавляют в каждый стаканчик 50см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды , ставим на мешалку магнитную рн0метра.Титруеи 0,1 н КОН спиртовым до рН 7.В начале титрования добавляют в один прием по 0,3-0,4 см3.тИТР РАСТВОРА ЕДКОГО КАЛИ ВЫЧИСЛЯЮТ ПО ФОРМУЛЕ: Т=56,11х0,1(НАВЕСКА БИФТАЛАТА)х1000/204,22хVср. кон,титр КОН =27,47/Vср. кон ТИТР соляной кислоты0,1 н Берем 8см3 НСL 0,1н ,добавляем в стаканчик с НСL спирто-толуольной смеси 50см3, ставим на магнитную мешалку рн-метра и титруем спиртовым раствором КОН до рН 4.Титрование ведут сперва быстро до рН 6, затем рН6-5 медленнее, а после рН 5 до рН 4 вообще по каплям Титр НСL=Vср. кон хТкон/8. В ГОСТ,которым Вы пользуетесь, эта формула изложена неверно.Отсюда и все ошибки. Пробу испытуемого нефтепродукта нагревают до температуры 60,перемешивают,приналичии посторонних примесей пробу фильтруют через сетку с отверстиями 0,1мм.В стаканчик для титрования берут 4+-0,2 г нефтепродукта.,добавляют 50см3 спирто-толуольной смеси.Включают мешалку.Ждут пока все растворится.Титруют о,1 н раствором соляной кислоты.Титрование кислотой ведут до рН 4.В один прием добавляют по 0,02см3.До рН 6 быстро,после 6 до 5 медленнее и после Рн 5 до 4 очень медленно.Щелочное число по формулеЩ=(VнсІ-VнсІхол.толуольной смеси) хТнсL/навеска нефтепродукта.Здесь тоже в ГОСТ формула перекручена.Из-за этого не получается.

не было интернета.Выложу в понедельник 17.11.2008г. не было интернета.Выложу в понедельник 17.11.2008г.И расскажу,с какой скоростью добавлять титрант.Вы будете довольны методикой- раньше Министерство путей сообщения создавало суперски простые , но надежные методики.

ГОСТ Р 52708-2007,найти можно на www.dbases.ru.там много чего можно найти-но бесплатно-только прочитать.Списалась с представителем Люмекса-должен обьяснить,почему не меряются маленькие концентрации до 50 мгдм3

Мы в лаборатории вообще наплевали на ГОСт.Он перекручени недописан,по формулам тем считать невозможно, а уже давно пользуемся старой МПСовской методикой.Если надо подробно-отметьте,я выложу методику.

У меня ГСО на ХПК работает.В КНД на определение ХПК предлагается самому сделать стандарт,500мг/дм3 из фталата калия,кажется.На курсах по экологии наши экологи посоветовали (содрали у Лурье) так проводить определение. Взять 5-20 см3 пробы+ воды дистиллиров. до 20см3(т.е при пробе 5см3-воды-15см3 и т.д.)+10см3 бихромата 0,1 н.+ серебро сернокислое0,4г + серной кислоты столько,чтоб общий объм был равен обьем пробы( к5 прмеру брали 5 см3)+обьем бихромата.=15см3.Поставить на разогретую плитку, с кипятелками стеклянными, накрыть колбочки воронками, носик вовнутрь и ровно от начала кипения кипятить 5 мин.,не больше и не меньше.Потом остудить, смыть вороночки, довести обьем до 100см3 и титровать солью Мора.Я так сделеала модельные смеси ГСО.Брала 100, 80,150.Надо только чуть недотитровывать до изумрудного,вот как перешла окраска с синего до серовато-серого-запомнить,сколько пошло.Сами увидите,где точка совпадения ХПК оттитрованного с стандартом на ХПК.Но это ускоренный метод.Мы ж не больные-кипятить по 2 час.А флюоратнаяч методика тоже работает,но там много неточностей.Лучше придерживатьсяГОСТ на фотометрическое определение ХПК.