Matroskin_123
-
Постов
11 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные Matroskin_123
-
-
Умножали, а потом суммировали элементарные площади?
Про m/z=18 я имел в виду, что нужно брать площадь пика, соотвествующего ионному току молекулярного иона воды.
Что значит 100% и откуда такое значение?
Если масса воды, соответствующая площади пика 15 мг, ну и считайте как 15 мг.
14Е-8 - 15 мг
12Е-9 - Х мг
Х=1,29 мг
Массовая доля воды в образце w(H2O)=1,29*100%/масса_образца
Линию, от которой отсчитывают площадь пика
http://www.linseis.com/uploads/pics/Differential_Scanning_Calorimetry_Food_measurement_11.jpg
Приведите если не сложно картинки ваших пиков воды (для обоих экспериментов, сразу все станет понятно)
Что-то картинки не грузятся, выдаёт ошибку! В течение дня попробую еще загрузить.
Массовая доля воды в образце w(H2O)=1,29*100%/масса_образца
Здесь я делил не на массу образца, а на потерянную массу, видимо в этом ошибка. Посчитал по вашей формуле, получается 2,65%, что является реалистичным.
-
Wergilius сказал(а) 14 Авг 2014 - 21:54:
Умножали, а потом суммировали элементарные площади?
Про m/z=18 я имел в виду, что нужно брать площадь пика, соотвествующего ионному току молекулярного иона воды.
Что значит 100% и откуда такое значение?
Если масса воды, соответствующая площади пика 15 мг, ну и считайте как 15 мг.
14Е-8 - 15 мг
12Е-9 - Х мг
Х=1,29 мг
Массовая доля воды в образце w(H2O)=1,29*100%/масса_образца
Линию, от которой отсчитывают площадь пика
http://www.linseis.com/uploads/pics/Differential_Scanning_Calorimetry_Food_measurement_11.jpg
Приведите если не сложно картинки ваших пиков воды (для обоих экспериментов, сразу все станет понятно)
#
-
14E-8 это площадь пика Н2О, 15мг это масса воды, которой был насыщен второй прокаленный образец. Умножал интенсивность на время в каждый момент времени, детектор настроен на определение до 120 m/z, в среднем промежуток между замерами интенсивности составлял 3 секунды, т.е. 3 секунды умножить на зафиксированную в этот промежуток времени интенсивность. Полученную площадь пика использовал в пропорции 14Е-8 - 100%, 12Е-9(точного значения нет под рукой, площадь пика в первом эксперименте) - х%.Не понятно, что значит запись "14Е-8=15мг=100%."
Если 14Е-8 это площадь в единицах "интенсивность_ионного_тока_m/z_18*К", а для вашего образца вы получили площадь S, при этом навеска была m мг.
Масса воды, которая выделилась из вашего образца может быть рассчитана по пропорции (но площади пиков воды в обоих случая должн быть близки, это важно):
14Е-8 - 15 мг
S - Х мг
А дальше, массовую долю ищем как w(H2O)=X/m
А площадь пика воды (для m/z=18) как считали? Одинаково ли проводили базовую линию (если проводили)?
Дальше, х=(12Е-9 * 100)/14Е-8=18(данных под рукой нет, для примера)
15мг - 100%
Хмг - 18%
Отсюда, Х=(18*15)/100=2,7 (для примера) мг, это значение от потери массы первого образца составляет 23%.
Какую базовую линию имеете в виду?
-
Отпишитесь потом, получилось ли задуманное, дума. многим будет интересно
Прокалил образец до 850 градусов, вес стабилизировался. Затем насытил образец дистиллированной водой, нагрел со скоростью 10град/мин со снятием спектра. Посчитал площадь пика. Площадь должна соотвествовать потерянной массе., т.е. 14Е-8=15мг=100%.
Согласно этому рассчету, первоначальный образец до всех экспериментов содержал 23% воды, хотя больше 1-2% никто не встречал. В чем ошибка? Может в том, что содержание воды в первональном образце на порядки было меньшим.
-
А что значить "с обработкой кривых"? Обработка обычно осуществляется с помощьью встроенной софтины
С примером расчета теплоемкости, температуры плавления, величины теплового эффекта и т.д?
В программе есть "кнопочки", дальше пограмма почти сама за вас всё сделает. На каком приборе работаете?
-
Так как вы пишите делать нельзя.
Я написал выше, что градуировку надо строить в координатах "масса воды" - "площадь пика" (как в хроматографии), где "площадь пика" подразумевается по ионному току, соответствующему молекулярному иону воды. Другие составляющие вас интересовать не должны.
Два газа с одинаковым парциальным давлением дадут разный ионный ток, поэтому надо строить градуировку - смотрите первое сообщение. Кроме того важна не интенсивность, а площадь пика.
Спасибо за консультацию!
-
В динамических условиях провести градуировку масс-спектрометра достаточно проблематично.
Можно попробовать провести градуировку по одной точке - путем разложения вещества, содержащего точно известное количество воды (естественно, которое выделяет только воду). Для этого вещества измерить площадь десорбционного пика воды по ионному току (m/z=18). Вторая точка - (0,0). По этим двум точкам строим градуировочную прямую. В качестве вещества можно взять неразлагающийся кристаллогидрат неорганической соли (в этом случае потеря массы и есть масса выделившейся воды).
Навеску надо подбирать так, чтобы площадь пика воды была близка к площади пика воды в вашем образце.
Спасибо!
На сколько будет достоверным результат и вообще правильно ли так делать, если в промежуток времени, когда из образца ничего не выделяется за 100% взять интенсивность аргона (его ток в печи постоянен, но интенсивность по масс-спектрам скачет из-за выделяющихся газов из образца). Например, максимальная интенсивность аргона 5Е-8 = 100%, интенсивность воды в данный момент времени 1Е-8, то 5Е-8 вычесть 1Е-8, из полученного значения пропорции находит процент воды в этот момент времени, который наверное должен быть равен потерянной массе. Но здесь непонятно какой аргон по m/z брать за основу: 20 (стабильная интенсивность), 40 (нестабильная интенсивность).
-
Можно ли по интенсивности масс-спектра определить количество вещества?
Нагреваем образец в печи с регистрацией изменения веса, через которую продувается аргон, выделившееся вещество (вода и углеводороды) вместе с аргоном попадают в квадрупольный масс-спектрометр. Как можно определить количество выделяющейся при этом воды используя масс-спектроскопию?
-
Подскажите, как рассчитать температуру кипения жидкости (воды) в зависимости от её минерализации (NaCl)?
-
Возможно ли рассчитать радиус (диаметр) пор пористого тела насыщенного минерализованной NaCl (дистиллированной) водой, если известны:
θ - краевой угол смачивания;
Т - температура кипения;
r - теплота кипения.
Процесс нагрева происходит со скоростью 10°С/мин, при этом одновременно фиксируется температура, масса и теплота.
Как вариант применить уравнение для рассчета минимального радиуса парового пузыря? Но как от него перейти к радиусы поры не знаю.
Количество вещества по масс-спектрам
в Физическая химия
Опубликовано · Изменено пользователем Matroskin_123
Рисунки не грузятся: ошибка IO, 413. Какие параметры для загрузки нужны???? Либо дайте свою почту, отправлю напрямую.