muza

Попробуйте титрование с мурексидом в щелочной среде (как и на общ.жесткость), только во сколько раз придется разбавлять, чтобы не мешали др. компоненты. Какая именно среда? Агар?

Попробуйте поменять немного буфер. По ГОСТ буфер не дает необходимый рН в р-ре. Если взять буфер по ПНД Ф, то все получится. У меня всегда очень стабильные результаты по пробе с добавкой на реальной воде. Кроме всего остального, по методике с о-фенантролином можно определять и железо (II).

Недавно вышел новый ГОСТ на сульфаты, ГОСТ Р -52-964-08, вводится с 01.2010г. Посмотрите там, методы определения довольно простые и там не нужны экзотические реактивы, воспроизводимость у методов тоже хорошая. По поводу титрования. Может все-таки лучше попробовать фотометрию или турбидиметрию?

Если вы делали бак.анализ и у вас обнаружены термотолерантные колиформные бактерии - это показатель свежего фекального загрязнения, т.е. выгребная яма однозначно. Анализ питьевой воды по бак.показателям - это анализ на кишечную палочку и больше ни на что другое, на агаре Эндо идентифицируется только она. Если интересно что может быть в воде еще, то смотрите к-н литературу по бактериологии и , наверно, по криминалистике, ищите подходящие среды и экспериментируйте дальше. Про щелочность и сульфаты. Щелочность поверхностных вод, к которым относится и ваш колодец, почти всегда выше 5, такое уж свойство. Сульфаты - скорее всего, особенность именно вашей воды и к трупу не имеет отношения. Тем более, что ваша вода жесткая, след. сульфатов может быть немало.

Советую узнать в водоканале какие РЕАГЕНТЫ (прошу прощ., описалась прошлый раз) применяют при водоподготовке. Скорее всего, ваш буфер дал окраску именно на реагент. Иногда на водоканалах бывают ляпы с обработкой воды, человеческий фактор неистребим. Сами они добровольно не признаются, на будущее, если произойдет что-то подобное, сразу оповещайте Роспотребнадзор.

Хоть мне и нахамили, попробую еще раз поддержать тему. Первый вопрос: какая вода в водопроводе? - поверхностного источника или артезианская? Второй вопрос: какая пробоподготовка? какие реактивы применяют? Третий вопрос: хлорировали ли в этот день воду? Ответьте и будем разбираться дальше. Хотя, если это не стало системой и не сильно вредит производству, можно все списать на необычайные флуктуации в атмосфере. :)

Склоняюсь к версии о загрязнении посуды. Не дай бог, применяете вместо хромпика перманганатную смесь. На будущее, если возникает подобная ситуация, сделайте 2-3 параллельных определения, тогда не придется гадать как такое могло произойти. Тем более, это нормальный подход химика-аналитика (вспомните курс аналитической химии 2 курса).

Татьяна, если у вас мутность порядка 0 - 3 мг/л, то определение взвешенных частиц гравиметрически не имеет смысла - у вас погрешность измерения перекроет фактическое кол-во взвешенных веществ ( это все равно что измерять вес в миллиграммах на весах для автомашин). . Взвешенные вещества имеет смысл определять при значительной мутности, например в сточной воде, в питьевой воде взвешенные вещества даже не нормируются. Кроме того, мутность и взвешенные вещества - это все таки разные вещи и то, что вы получаете у себя скорее похоже на мутность. Посмотрите по какой методике сторонняя лаборатория определяет взвешенные и узнайте нижний и верхний предел определения, посмотрите погрешность измерения, сравните со своими данными и тогда сможете оценить можете ли вы сравнивать нефелометрию и гравиметрию.

Спасибо за совет. Правда, разобралась с рН я сама. ГОСТ по железу с о-фенантролином не работает, по крайней мере у меня, пришлось сделать гибрид из ГОСТа и РД (опред. железа с о-фенантролином), вроде бы получилось Буфер взяла из РД, а все остальное - ГОСТ. Разные формы железа нужны т.к. не работали станции обезжелезивания. На выходе железо было порядка 0,4 мг/л, надо было выяснить в чем дело. Оказалось - окисление в аэраторе не полное, но это уже работа для наладчиков. На другой станции была плохая фильтрация. Определение разных форм железа дает полную картину работы станций обезжелезивания.

Лучше уж перегонка с серной кислотой. В реактор добавить воду и серную к-ту и перегнать. Получится дистиллят без аммиака, но хватает аммиак из воздуха на раз. Проблемы с хранением. Лучше уж колонка с катионитом и , потом же рН нейтральный. Хотя всем нужно разное. А так накапал себе 100-200 мл, и проводи измерения.

Но эффективно. А вы как безаммиачную воду в лаборатории получаете? А катионит стоит рублей 150-200 за килограмм. Можно и домой прикупить, только это будет самодеятельность. Надо поискать в промышленных фильтрах аналог. Фильтр может быть даже в виде кувшинчика. Другое дело - некомпетентность продавцов. Они не знают как подбирать фильтр по потребностям, сразу впаривают обратноосмотический фильтр, мотивируют тем, что накипи в чайнике не будет. :)

Прогнать воду через катионит КУ-2. Предварительно прокипятить катионит с р-ром солянки и отмыть до нейтрального рН. В воде есть более опасные вещества чем аммиак. Есть ли помимо аммиака в воде нитриты и нитраты? Если есть и много, то сделайте анализ на бак.показатели (ОКБ,ТКБ и глюкозоположительные колиформы) это верный признак бактериальной активности.

У меня та же проблема. Начальство покупать программу не желает, приходится выкручиваться. Программу для расчета градуировочных зависимостей дали передрать друзья из СЭС. У них теперь стоит хорошая программа, современная, досталась вместе с прибором, защищенная. А я так и работаю на старой. График распечатывает и ладно. Карты Шухарта в эксэле сама считаю, не трудно. Устанавливала себе демо версию программы Дворкина для расчета карт . Программа хорошая, вводишь только контрольные точки и распечатываешь. Только после месяца работы демка ликвидируется и установить второй раз на тот же комп не получится. А что такое месяц для карты? Тут материал нужен хотя бы за полгода. По поводу внутрилабораторного контроля - здесь даже на калькуляторе можно все рассчитать, нечего привыкать к тепличным условиям.

Столкнулась с проблемой определения железа в питьевой воде с ортофенантролином(ГОСТ 1972 года выпуска на питьевую воду). Градуировка прекрасно получается,НО!, на реальной воде с добавкой результат занижается. Пробовала применить кипячение, опять - с реальной водой те же проблеы. Сейчас отрабатываю методику по Фомину (переведенные методики ИСО). кК реальной воде пока не перешла, на дистиллированной - все хорошо. В реальной воде железа мало, 0,1-0,2 мг/дм3, поэтому мне нужна именно методика с о-фенантролином, потом, можно определить и железо(II) и растворенное железо. ПОМОГИТЕ советами как справиться с проблемой! Заранее благодарна.

Сульфосалициловая кислота продается!!!!! Все фирмы-продавцы хим.реактивов ее продают. Проблем нет вообще. Если вы студент, то ограбьте родную кафедру, вам это уже предлагали.