simons
-
Постов
36 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные simons
-
-
а что за насос с холодильником?
небольшой насос который гоняет жидкость по холодильнику.(вот такого типа http://s016.radikal.ru/i334/1504/0c/33130ee15303.jpg)
-
актуально.
-
-
эТИ ФОТОГРАФИИ ПРЕКРАСНЫ!
Согласен качество не очень, но могу перефотографировать для заинтересовавшегося.
-
Все находиться в Ярославле, вышлю любым удобным для Вас способом.
реактивы:
Нитрит Натрия 800г ч 100р
Бензол 1л хч 400р
Цинк хлористый 1кг 150р
Марганец углекислый 900г 100р
Кальций хлористый 1кг 50р
Метилен хлористый 1л чда 150р
Диметилсульфоксид 1л имп 150р
Кислота азотна 70г чда 30р
Аммоний уксуснокислый 900г 200р
Натрий бромистый 950г ч 300р
Мочевина 1кг чда 200р
Цинк ПЦР-1 1кг (0-45мкм) 300р
Гидрооксид натрия 500г 50р
Если забираете все реактивы то 1500 за все
Штатив со штырем+ 2е лапки + 1 среднее кольцо + 3и зажима 1000р
Тренога для колб 500мл 100р
Стекло
Холодильник ОХШ 29\32 8 шариков + к нему шланги и небольшой насос 600р
Холодильник ХП 14\23 + шланг 100р
Воронка бюхнера 200мл 200р
Стакан 200мл 100р
Алонж 29\32-29\32 с вакуумным отводом 250р
Воронка шотта (16 пор) 100р
Изгиб 90° 29\32-14.23 200р
Переход прямой 29\32-14\23 150р
Насадка Вюрца 29\32-14\23-14\23 200р
Насадка 29\32-29\32-14\23 250р
Колба круглодонная 500мл (2шт) со шлифом 29\32 150х2=300
Колба круглая 250мл 100р
Колба круглая 1000мл 29\32 300р
Пробки 14()2, 29(4) 10р шт (60р за все)
Воронка делительная 250мл со шлифом 14\23 250р
Насос водоструйныйстекло 150р
Стакан пп 1000мл 100р
воронка пп 30р
Если забираете все стекло цена 4000р
Если забираете и стекло и реактивы цена 5000
-
А мешалок верхнеприводных больше нет? :(
-
Скорее всего получится.
И как вы думаете , его оттуда выделять? о растворимости ацетата метиламмония ходят легенды
(в инете нет инфы) -
Народ Кто как думает. Если метиламина гх смешать с ацетатом аммония в кипящем изопропаноле или этиловом спирте. Может получиться ацетат метиламмония? Вопрос на засыпку
-
Уважаемые химики а что если к ацетату аммония приливать конц серную кислоту и потом это дело перегнать ? Можно ли таким способом получить более менее чистую ледяную уксусную кислоту ??? Заранее всем спасибо
-
город Ярославль. Сколько хотите за него ? И фото можно ли в лс ?есть штатив, 3 лапки, 3 муфты. город укажите
-
Ещё куплю марганец уксуснокислый если есть у кого :-)
-
Самое то главное штатив с лапкой.
-
Штатив нужен главное что б работал :-)
И плоскодонку на литр 29/32
-
Смертельный номер!!!
(Исполняется впервые на публике...
надеюсь это пойдет все же во благо, а не для наркоты!)Рабочая и проверенная методика получения НЭ:
Единственным доступным методом позволяющим получать НЭ в средних и больших количествах - метод с бром этаном и нитритом натрия! все остальные дают малые выходы и грязный продукт!!!
Реактивы:
Серная кислота(95-98%)-300мл
Этиловый спирт(96%)-240мл
Калий бромистый-300г
Диметилсульфоксид(аптечный препарат Димексид)-800мл
Нитрит натрия -200г
Магний сернокислый
Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл
Получение Бромэтана:
240 мл спирта смешать с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью не менне 1 л. Небольшими порциями (прибл по 50 мл) при охлаждении под струей воды влить в колбу 300 мл серной кислоты. Охладить до комнатной температуры, затем засыпать 300г тонко измельченного бромида калия. Нагреть колбу снабженную прямым холодильником на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы РМ очень слабо кипела( перегрев приводит к образованию большего количества эфира).
В приемник наливают 50 мл холодной воды( препятствует улетучиванию бромэтана).
Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника.Процесс занимает 2,5-3 часа.
От полученного дистиллята отделяют нижний слой(бромэтан) и промывают 200 мл охлажденного 5% р-ра гидроокиси натрия( можно взять соду).
Отделяют бромэтан и сушат над б/в хлористым кальцием или прокаленным сульфатом магния (10% осушителя от обьема жидкости)
Выход 215-220 мл неочищенного бромэтана который состоит из 80% бромэтана и 20 % диэтилового эфира.
Если колбу снабдить дефлегматором, то выход увеличивается до 240 мл.
Получение НЭ:
В 800мл ДМСО растворяют 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения).
Очень важно чтобы все реактивы были сухими!!
для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор всыпают 15-20 г тонкоизмельченного прокаленного сульфата магния.
Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже(можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой).
Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения.
200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании вливают в подготовленный раствор нитрита в ДМСО.
С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться,Реакция слегка экзотермична и поэтому банку(колбу ) лучше поставить в тазик с холодной водой.Есть небольшой скрытый период(15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивать смесь для лучшего охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут.Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком виде надолго то выход снижается.После застывания, РМ выдерживают10-15 мин и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрит и остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит(необходима хорошая вентиляция).Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде
)Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз порциями по 50-70 мл( можно брать петролейный эфир но его потребуется чуть побольше). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.Хлористый метилен отгоняют на водяной бане(темп. кип. 38 С). В результате в колбе остается очень читый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.
Выход 65-75 г НЭ( т.е. практически количественный! если учесть что НЭ и этилнитрит образуются 50/50).
Скажите пожалуйста уважаемые гуру. А чем б можно заменить бромистый калий на что нибудь более дешевое а то 500р за кило как то накладной для 65гр нэ.
И может ещё как то можно удешевить процесс. Уж больно дорогой нэ получеться , а попробовать сей интереснейший опыт очень охотой.
-
Холодильник можно прямой. С теми же шлифами либо через переход.
-
Нужно в РФ. Центральный регион.
-
Куплю обратный холодильник шариковый и дефлегмтор.
Шлиф низа дефлегматора 29/32 верх 14/23, холодильник верх 14/23 низ29/32. Шлифы можно через переходник
С предложениями в лс. Со стоимостью и фотографиями и вариантами транспортировки.
-
-
-
Нужен насос водоструйный. Условия в лс
-
Алонж 29/32 с отводом и хлоркальциевая трубка на 14 сколько будет стоить ответ в лс
-
Нужен алонж 29/32 и керн и муфта с отводом и трубками для них , каплеулавливатель 14/26 грушевидный либо хлоркальциевая трубка и если есть дефлегматор 29/32 с предложениями в лес.
Либо если есть данное у кого то велкам в лс.
-
Нужен алонж 29/32 и керн и муфта с отводом и трубками для них , каплеулавливатель 14/26 по-моему грушевидный либо хлоркальциевая трубка и если есть дефлегматор 29/32 отпиши все по стоимости.
Либо если есть данное у кого то велкам в лс.
-
Ацетон и спирт оксиляются гипохлоритом до хлороформа.
Разделение слоев действительно видно.
Вот тема: http://forum.xumuk.r...pic=33645&st=50 - там в моем посте даже фотки прикреплены с грязным хлороформом.
В этом опыте есть только ток соляная кислота и ацетон . Скажите пожалуйста откуда у вас там гипохлорид образовался )))
(в инете нет инфы)){kind=link}
Продам реактивы, лаб стекло, штатив
в Барахолка
Опубликовано
Реактивы проданы. Осталось только стекло.