Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

rasputnyi_v

Пользователи
  • Постов

    39
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент rasputnyi_v

  1. Добрый день. Да, но покупать для того чтобы отработать технологическую операцию, новый, накладно. Я интересовался ценами на подобные модели: Buchi 4500 usd. Usolab 4400 usd. Хороший Китай 3000 usd. Вот и надумал что то сваять " на коленке"))). Спасибо.
  2. Добрый вечер форумчане. При приготовлении титранта NaNo2, столкнулся с проблемой. Не наблюдается переход метиленового синего ( светофильтра) в фиолетовый цвет. Из поста выше ( взято из фармакопеи вып.10), применял тропеолин 00( свежый, купленный), и метиленовый синий ( старый, взятый с хранения). Переход по крахмальной бумаге был. С нитритометрией никогда не сталкивался. Ход работы: - сульфаниловую к - ту, очищал через натриевую соль, с последующей перекресталлизацией. - NaNO2 очищал щелочью с последующей перекресталлизацией. - соду, перекристаллизация из водно-спиртового р-ра. - раствор метиленового синего, водный 0.1% . Всё штатно подготовлено, высушено..... При титровании уходит с красного и всё! Фото добавлю позже, из-за нехватки размера. Где споткнулся?
  3. Доброго времени суток. Где есть возможность найти информацию, инструкции, чертежи, лабораторных гидрогенизаторов небольших объемов? Возможно кто то даст ссылку на продажу старых, буду признателен. Буржуи за новые аппараты требуют суммы стартующие от 5-6 тыс.долл. Но смысла их приобретать нет. Спасибо .
  4. Добрый вечер. Вопрос к товарищам. Заказали воду, дец. нормальные растворы HCL и NaOH. В сопроводительной документации указан срок годности и следующей поверки, на всё по три года. Сертификаты в порядке, звонил на фирму, сказали, если хранить в оригинальной таре, то всё будет нормально, устанавливать титр не нужно. Настораживает это утверждение по отношению к NaOH. Может что то новое придумали буржуины? В плане хранения раствора.
  5. Хорошо, спасибо. Следующий вопрос, как приготовить индикатор? Я негде не нашёл. Штатно повторить для метилового оранжевого? 0.1 гр. в 80 мл. горячей дис.воды, по охлаждении добавить до 100 мл.? Будут ли совпадать переходы? Очень лень делать набор рН сред. ))) Спасибо.
  6. Добрый день. Заказал из старых запасов индикатор, метиловый оранжевый, пришло вот это. Утверждают что это он, не хочу вскрывать, но думаю явно подвох. Заранее спасибо.
  7. Добрый день. Написал тут дабы не плодить темы. Есть сульфаминовая кислота в заводской упаковке 25 гр. Производство Прага Чехословакия. Ей 30 лет. Реактив для анализа. По виду всё нормально. Нужно ли с ней проделать некие операции ( перекристаллизация, осушение и проч.) ,или использовать как есть. Цель - нитритометрия. Спасибо.
  8. Доброго дня. Укажите пожалуйста ссылку на ГОСТ, или другой нормативный документ для приготовления NaNO2 0.1M. Спасибо.
  9. Доброго дня. Что за прибор? Там особенность есть. Внутри, очень точно, сделан некий переход. Трубка в трубку. Концы шлифованы и диаметры трубочек один в один. Немцы однако!
  10. Доброго дня. Аркадий, а концентрации какие, и температура, время обработки. Подскажите пожалуйста. Спасибо.
  11. Доброе время суток. Опробовал методики: - простое мытьё ХОЛОДНОЙ! водой, и, далее по прописи. - окисление серы до оксидов. В первом случае сера аккуратно снимается нейлоновым ёршиком, также хорошо использовать абразивную сторону кухонной губки, после этого штатное мытьё. Второй вариант очень хорош. Быстро, подходит для мелких деталей, недосягаемых частей оборудования. Но! Если не уверены что не перегрели стекло, елемент обработки нужно будет отправить в печь для рекристаллизации и снятия напряжений! Сульфид( т ), не использовал, из-за отсутствия такового. Спасибо.
  12. Добрый день. Спасибо товарищу за подсказку. Эта смазка довольно хорошо смывается ( растворяется) в петролейке 60-80. Потом промывка спиртом, моющим и готово.
  13. Доброго дня. Вопрос, как и чем отмыть серу после перегонки хлористой серы? Особенно загрязнены кольца Рашига в дефлегматоре Не могу найти, подсобите пожалуйста.
  14. Доброго дня. Где, или для чего используется это аппарат? Заранее спасибо.
  15. Добрый день. Вопрос. Какой осушитель и фракция эффективнее для хлора: - 3А* - 4А* - 5А* гранулы 1-2мм. или 2-5мм. Второй вариант. Пропускание сначала через СаСL2, потом H2SO4. Третий вариант. Только серная кислота . Условия: 100мл. Дрекселя. Подача 3-4 пузырков/сек. Получение S2CL2. Заранее, рабочие все варианты, но где будет хлор наиболее сухим? Хлор из хлорной извести. Спасибо.
  16. Доброго дня. Интересная идея, нет не пробовал, банально под рукой не было. Опробую продажный "Антисиликон", ну и бензин! Спасибо. Неожиданные решения.
  17. Доброго дня. Раз уж зашла речь о шлифах, может кто пользовался такой вакуумной смазкой ( фото ниже ). Использовал при перегонке кислот, азотной, соляной. Вообще качественная вещь. Проблема её отмыть. Пробовал: - штатное моющее ( Фейри)+ ультразвуковая мойка, - хромовая смесь, после неё остаётся непонятный налет, - "пиранья" серная к-та + перекись. Тот же результат.
  18. Доброго времени. Раз зашёл вопрос о кристаллизации, то не подскажите где есть атлас, если существует, фотографий кристаллов веществ, как органических, так и неорганических под микроскопом ( *100 к примеру). Спасибо.
  19. Доброго дня. Подвернулась возможность купить весы Tolledo, взамен имеющимся. Подкупила цена после торга. Работа в основном по плотности, и пользуюсь 50 - 100 мл. Понимая ошибки при взвешивании о допуски на объем, покупка абсурда. Или нет? Пару мнений не помешает.
  20. Доброго дня. Для чего применяется эта вещь? Заранее спасибо.
  21. Доброго дня. Подскажите пожалуйста, где найти информацию о процессе очистки экстрактов растительного сырья спиртами ( этиловый, метиловы). И щелочами ( NaOH, Ca(OH)2). Интересует именно в чем сущность способа. Спасибо.
  22. Спасибо улыбнуло! А если вдуматься, то не смешно - у меня это в процессе практики возникло, ибо беда у нас с качеством реактивов: - купил дис.воду в аптеке - пахнет резиной, при повторной дистилляции осадок - серняга вместо заявленных х.ч продают тех. - список можно долго перечислять, но проблема остается - качество реактивов, вот я лишний раз и "презерватив натягиваю", а то мало ли что)). По фталатам в водно спиртовой смеси - есть разработаная метода, НИИ УкрСпиртбиопрод, но в домашних условия трудно выполнимая(((. Вот и написал - может кто знает как на коленке определить?
  23. Доброго дня! У меня есть пара вопросов по поводу органики в воде, а именно фталаты. Дис.воду я использую для приготовления растворов для титрования, готовлю ее из покупной дис. воды (5-ти литровые ПЭТ баклажки, фирма VELVANA ), перегоняя в стекле (колба 2л, капле уловитель, холодильник ХПТ-400, аллонж, приемная колба 1л – все на шлифах) с добавлением небольшого к-ва марганцовки. Первую треть дистиллята отбрасываю. Свежеприготовленный дистиллят использую сразу. Так вот вопрос – фталаты остаются, или летят в отбор? - добавка щелочи при перегонке как повлияет на процесс? Теперь немного не в тему, но проблема фталатов актуальна и со спиртом этиловым, я его приобретаю в тех же ПЭТ бутылках, и при приготовлении из этого спирта водки, дегустаторы чувствуют их присутствие, хотя на хроматогрмме их нет. Вот и вопрос, вернее два. -добавка щелочи и перегонка – фталаты перейдут в какие соединения, и полете ли в отбор? - нашел в судмед. практике выявление фталатов в спиртосодержащей жидкости при помощи резорцина (чувствительность заявлена 0,2мг), так вот будет ли для спирта, а также дис. воды этот качественный анализ специфичен, не повлияют какие-нибудь примеси на ход анализа? Заранее СПС! Не обессудьте за аматорство)))
  24. Доброго дня! Вот для начала растворил в Царе 2 ложки ( по паспорту к ним основа - металл??, подслой меди, подслой серебра? и позолота) съело не равномерно, кое где вытравило и основной металл, объем ЦВ 50мл, ложки переворачивал. Добавил мочевины около 2-х гр. и поставил в холодильник (+2град.цель) в ожидании гидразина, но через несколько дней выпали кристаллы. Вопрос - может кто знает - чего именно эти кристаллы., и возможно нагреть до растворения и далее по процессу? https://netpics.org/images/2018/02/16/Dn6Cw.jpg https://netpics.org/image/DnYxP https://netpics.org/image/DnE0k https://netpics.org/image/Dncgr
×
×
  • Создать...