Поиск

Добрый день, уважаемые коллеги! Нужен совет. Мне нужен амид изоникотиновой кислоты для проведения синтеза. Купить его где-либо я не могу, да и надо мне относительно немного, не столько, чтобы ради этого тратить какие-то деньги. В распоряжении имеется изоникотиновая кислота (достаточно много). Я пробовал сделать из нее сложный эфир - этилизоникотинат, но то ли руки кривые, к органическому синтезу не заточенные (хотя вот это вряд ли), то ли методика гнала (я использовал методику, найденную в сети, синтеза изониазида - там в качестве одной из стадий был синтез эфира, а потом его гидразинолиз), но так или иначе, получить эфирчик не получилось. Такой вот каламбур. Пробовал получить изоникотинат аммония - разваливается, ну оно и понятно, гидролиз проходит в данном случае достаточно далеко. В растворе существует что-то вроде бы, а при высушивании разлагается. Может быть, есть тут знатоки свойств изоникотинки? Кто-то, может быть, с ней плотно работал (ет)? А то в сети информации довольно мало. Можно было бы, конечно, попробовать сделать TG на работе, но дериватограф малость кикнулся. Суть интересующего меня синтеза такова, если это важно: не секрет, что амиды кислот (в том числе и карбоновых) любят вступать в реакцию денитрования с нитрокомплексами металлов (в данном случае - рутения). Но меня интересует не столько то, как будет себя вести в данном случае изоникотинамид, сколько то, что он при денитровании образует изоникотинат-анион, который заместит собой нитрогруппу. Мне сейчас для денитрования приходится использовать сульфаминовую кислоту. Денитрует она со свистом, слов нет! Притом еще и количественно нитрогруппы откусывает. Но все это происходит в воде, непонятно, как влияет потом сульфат-ион на осаждение, и вообще, осаждается черт-те что.