Поиск
Показаны результаты для тегов 'определение % выхода'.
Найдено 1 результат
-
Синтезирую кислые фталевые эфиры. Фталевый ангидрид + длинноцепочечный спирт + катализатор (триэтиламин). 130 -140 град. Завершённость реакции оцениваем титрованием щёлочью. Индикатор – бромкрезоловый пурпуровый (интервал перехода: 5,2 - 6,8 ). Конверсия была всегда 94 – 98%. Вдруг и в лаборатории и на опытном участке фталирование перестало идти выше 70%. Во время спора возник вопрос: не с тем индикатором титруем. Посмотрели в литературе. Щелочью в присутствие фенолфталеина до розовой окраски! Но, тогда определяемое количество СООН групп ещё больше! Да всю жизнь химическую знал, что ацилирование фталевым ангидридом проходит с почти 100% выходом! Всё перемыли, посуду сменили, количество катализатора увеличили, время реакции до 3 часов, температуру подняли до 160! Как вкопанная: 70% конверсии. Фталевый ангидрид 99,9 (по сертификату). Ну, в чём тут может быть дело? Ведь, фталирование! 19 или даже 18 век! И , ведь, получалось же! С января по июль! Подскажите, пожалуйста!
