Здравствуйте! Дорогие форумчане!
Очень нужна ваша помошь!
У нас проблема с определнеием алюминия в фосфоритной муке.
Анализы проводим на спектрометре с индуктивно связанной плазмой.
Пробы разлагаем в микроволновке при 240С.
Пробы готовятся в следующем виде:
0,1 г анализируемой пробы + 2 мл плавиковой кислоты + 0,5 г борной кислоты + 5 мл 56% азотной кислоты.
После калибровки анализируем этолонный образец так же разложенный как и пробы все элементы кроме алюминия соответствуют атестованному значению. Алюминий сильно занижает.
На дне автоклава после разложения всегда остаетаются мелкие осадки беллого цвета, подозреваем что возможно это и есть алюминии не перешедший в раствор (фторид алюминия, возможно!).
Думали что нехватает навески и борной кислоты (для вытеснения фторидов).
Увеличили навеску до 0,2 г, борную до 2,5 г., после разложения на дне автоклава обноружили хлопьевидные кристаллы (очень похожые на снежинки по форме). После измерения данного образца показатели по алюминию повысились, а вот по фосфору начали занижать.
Прошу помощи! Так думаю что проблема в подготовке пробы! Подскажите что нибудь может методику другую или же реактивы другие подобрать.
Заранее спасибо!