Поиск

Приветствую пользователей форума! Ребята, уже около 2 месяцев учусь осаждать никель на металл химическим способом. Вроде бы, что-то получается, но, всё-таки, остаются некоторые неразрешенные проблемы. Экспериментировал с кислым и щелочным растворами. Самый первый приготовленный раствор - NiSO4 - 20 г/л, СH3COONa - 10 г/л, NaH2PO2 - 20 г/л. Были загружены - железо и сталь марки 40 и 50. Реакция на железной детали протекала бурно, на стальных - средне. Через 40-50 минут стал выпадать темно-серый металл, но выглядел не как порошок, а как спеченная струшка полученная после обработки напильником. Тем не менее, раствор не почернел и осадок на железной детали получился хорошим (не блестящим) и равномерный, а на стали - местами темнее (кругами), местами светлее и тоже матовый (хотя детали полированы). Адгезия очень хорошая! Затем был испытан раствор этого же состава, но с добавлением уксусной кислоты - 6 мл/л, и тиомочевины - 0.04 г/л. Выпадения осадка не наблюдалось, уровень pH все время держался на 4,5 - 5. Но скорость осаждения на сталь марки 40 и 50 показалась довольно низкой, если судить по выделению водорода. После извлечения деталей из раствора наблюдалось множество темных точек (вроде бы и не ржавчина, но отчистить получается с огромными усилиями и только наждачкой) прикрепляю фото. В некоторых местах (точечно) появился видимый очень блестящий осадок прочно сцепленный с основой. В этот же раствор была загружена отвертка из нержавейки, началась очень бурная реакция и уже через 5 минут отвертка была покрыта, как мне показалось, достаточно толстым слоем никеля. Также был испытан щелочной раствор - NiS04 - 30 г/л, (NH4)2SO4 - 30 г/л, NaPH2O2 - 10 г/л. pH не мерил. Были загружены обработанные (без черной оксидной пленки) и не обработанные (с пленкой) детали из стали марки 40 и 50. Судя по выделению водорода, скорость осаждения была средней. После извлечения деталей через 40 минут, цвет поверхности был ровным и матовым, оба вида деталей (с и без обработки) выглядели одинаково и после незначительной полировки ватой поверхность получилась очень блестящей, и как мне показалось, были затянуты мелкие царапины. Но адгезия оказалась не совсем хорошей - металлической щеткой удалось соскрести покрытие (с небольшим усилием). После обжига в обычной домашней духовке в течении 30 минут (шкаф жарочный Кедр) сцепление с основой оказалось чрезвычайно крепким и уже не удавалось отшелушить покрытие. Что касается самого раствора, он потемнел через 35 минут и по-тихоньку стал выпадать осадок (выглядит как маленькие кусочки фольги). На другой более крупной детали, на которой был осажден слой из кислого раствора появились черный круги (как-бы, змеиная шкура). Затем был испытан раствор этого же состава, но с добавлением сегнетовой соли (KNaC4H4O6) примерно 15 г/л и аммиака (до 8,5 pH), нужно было еще добавить аллилчеп, но не смог ни где найти. Показалось что скорость осаждения была высокой первые 10-15 минут, затем раствор резко потемнел и pH упал до 6. Добавив немного аммиака реакция началась вновь, но уже не так бурно и выпало чрезвычайно много никеля в осадок! В процессе приготовления данного раствора, после растворения основных компонентов, было добавлено немного сегнетовой соли, раствор не изменился. Затем постепенно стал добавляться аммиак и в определенный момент раствор немного помутнел. После этого добавил остаток навески сегнетовой соли и раствор помутнел окончательно, и стал похожим на молочный с оттенком зеленого. Тем не менее, реакция шла бурно. Детали приподнимались каждые 3-4 минуты и было видно что никель осел выровняв цвет. По крайней мере, черные точки после никелирования в кислом растворе были затянуты. Но после 15 минут на всех деталях эти темные точки появились вновь! Вообще, они похожи на рытвины которые получаются после травления. Прикрепляю фото. Хотелось бы посоветоваться и узнать Ваше мнение, в чем может быть проблема появления черных точек? Может кислота выделяется и начинает разъедать металл? Все детали были обезжирены, декапированы в растворе солянки и снова промыты в дистиллированной воде перед завешиванием. Может посоветуете еще какой-нибудь раствор на базе сернокислого никеля (только он в наличии)? Как думаете, в чем ошибка во втором растворе с сернокислым аммонием? По всей видимости, аммиак необходимо добавлять постоянно или в только в определенной последовательности!? Может какой-то универсальный стабилизатор для щелочных растворов существует? Какой состав раствора порекомендуете для стали 40 и 50, т.к. основная проблема наблюдается именно с этим металлом. P.S. планирую еще попробовать раствор с сульфидом свинца (PbS) - Сернокислый никель, Натрий уксуснокислый, Сульфид свинца и гипофосфит натрия. Не хотелось бы реагенты убивать просто так и в этом растворе, поэтому, как думаете, что сюда еще стоит добавить?