Поиск

Определяем мышьяк в воде. Определение нетрудно провести путём выделения арсеникума в виде арсина с индикацией нитратом серебра с предварительным фильтром из ваты, пропитанной ацетатом свинца. Это классический школьный опыт, гугл. Надо заметить, что с мышьяком здесь летит и сурьма, но сурьма это почти такая же гадость, что и мышьяк. Для начала воду следует упарить. Я упарил пол литра до приблизительно 25мл, в начале упаривания добавил одну каплю конц. серной кислоты (если этого не сделать, то в концентрате выпадет обильный осадок, что затруднит его дальнейшую обработку, например переливание, да и на стенках будут оставаться соли). Концентрат слил в стаканчик на 50мл (концентрат получился желтоватый прозрачный без осадка), налил в пол литровый стакан около пятнадцати миллилитров воды, добавил десять капель серной кислоты и омыв стенки стакана этими слезами, добавил их к предыдущим, ещё десять миллилитров воды для контрольного обмыва и маленький стаканчик поставлен на выпаривание. Выпривание произведено почти до дна, образовалось относительно немного мелкокристаллического осадка. Наверное это кальций сульфат, ну и фиг с ним. Концентрат перелит в пробирку, сделаны обмывки стаканчика. Концентрат закислен конц. серной кислотой до конечной концентрации кислоты в около 15 капель. Объём в пробирке - 4,5см погонных (в мл это 5). В пробирку добавлено порошка цинка на кончике ножа (в итоге почти половина цинка остаётся). Ацкий реактор закрывается пробкой со стеклянной трубкой, в первой половине трубки участок забит свинцово-ацетатной ватой, а во второй - индикаторная бумага незамкнутым кольцом вдоль трубки прижатая палочкой к стенке. Время выдержки 30-40мин с 2-3 подогреваниями и побалтываниями. В течение опыта шприцем 10мл потихоньку проводил продувку (вот на все эти 10мл и продувал), хотя думаю, это было излишним. Тоже проделано с другими поллитрами воды, но на втором этапе к воде добавлен раствор сульфата железа (сульфат на As не проверялся) для осаждения железа арсената. Эта и другие пробы брались с интервалом 2-3 суток. Упаривание длится примерно 6-10 часов, лучше медленней, чтобы не булькало. Ещё одна проба воды обогащена 0,025мг мышьяка, обработана как первая. Третья проба обработана только упариванием как первая. Сделано четыре стандарта. На 0,025мг/0,5л; 0,05; 0,075; 0,1. Раствор приготовлен на воде с концентрацией кислоты 15капель/объём. Объём всё тот же - 4,5см (5мл). В результате установлено, что индикация получается сильно размытая, фото. Но принципиально читаемая, особенно если наблюдать динамику почернение воочию. На фото показана "внешняя сторона" - прилегающая к трубке и "внутренняя". Принципиально видно где мышьяк есть и "много", а где нас явно недотравливают. В принципе этот результат в отношении ПДК 0,05мг/л я бы интерпретировал как в пределах "нормы", хотя статистики явно маловато. Да, холостой опыт с цинком и кислотой, всё чдашной квалификации, мышьяка не выявил вообще - индикаторная полоска осталась абсолютно чистой. Чтобы улучшить индикацию взял трубку поменьше, не 5мм, а 4, от шприца отказался совсем. Также сделал четыре стандарта, на поверку индикация здесь оказалась ещё хуже чем с трубкой большего диаметра, хотя по динамике и характеру почернения разница в 0,025мг определятся довольно уверенно. Первая же проба воды, обработанная "классически" только упариванием (с подкислением) выявила жуткое превышение ПДК, здесь явно около 0,2мг/л! Вторая проба, взятая через двое суток показала почти полное отсутствие мышьяка (если сильно присмотреться, то на фото внутренней стороны есть тооненькая каёмочка). Что интересно. В опыте со стандартом 0,1мг/0,5л после извлечения индикаторной полоски по прошествии контрольного времени, вставил туда новую и погонял раствор с нагреванием и бултыханием ещё минут двадцать. И получил довольно толстую, каёмку слабой относительно однородной интенсивности без начальной чёрной полосы. Ещё по методике. Трубка после каждого опыта продувалась, вата не менялась и почернела от паразитического H2S совсем чуть-чуть только в самом начале. Один раз при вставлении свежей индикаторной полоски она в одном месте пятном (нехарактерно) почернела ещё до опыта и была заменена (остаточный арсин?). Кто не имеет в закромах мышьяка для изготовления стандартов тому следует исследовать несколько источников воды и ориентироваться на больше/меньше.