нейтрализация бензойнок кислоты гидроксидом калия

[antonuzh]

здравствуйте, люди. Вопрос следующий:

 

Решил получить бензоат калия нейтрализацией бензойной кислоты гидроксидом калия.

 

Так как весы у меня сейчас «не на ходу» ,решил провести нейтрализацию применяя индикатор бромтимоловый синий и ловя точку еквивалентности. Как я тогда предполагал из за гидролиза образовавшейся соли она будет в районе выше 7-ми, то есть в щелочной среде (синий цвет индикатора).

Нейтрализация шла где то час, с перемешиванием, я периодически (когда вновь желтело) добавлял щелочь. Однако после очередного добавления щелочи, среда опять посинела и не возвращалась в желтый. Можно было подумать, что нейтрализация завершена, однако на дне плавало еще около трети изначального количества бензойной кислоты. Растворятся она никак не хотела, даже с подогревом и добавлением воды.

Я убрал колбу, а через сутки решил дотитровать щелочью остаток бензойной к-ты, однако к удивлению обнаружил, что бензойная к–та исчезла.

Верны ли мои следующие убеждения и где моя ошибка:

Среда стала щелочной в тот момент когда бензойная кислота осталась потому что константа диссоциации получившегося бензоата калия выше чем константа диссоциации кислоты, и последняя будучи даже в избытке не могла установить кислую среду.

 

Почему 1\3 (остаток) кислоты так упорно не хотел растворятся, а через сутки сам исчез? Куда?

Смесь чего у меня в колбе? Как узнать, есть ли избыток щелочи\кислоты?

[antonuzh]

вижу что на мои сообщения отвечать не спешат, прошло уже трое суток. Неужели никто не знает?

 

буду видеться сегодня со знакомым из аналитики, если подскажет , напишу сюда.

[Termoyad]

Среда и должна быть щелочной. Добавляйте щелочь до растворения всей кислоты. Если и будет избыток гидроксида калия - его можно убрать углекислотой, на большинство синтезов примесь карбоната не влияет.

А что кислота исчезла из осадка - это зависит от погоды, курса доллара, концентрации щелочи..... Точнее, от слк=учайных условий.

Может , плохо перемешивали....

[antonuzh]

Среда и должна быть щелочной. Добавляйте щелочь до растворения всей кислоты. Если и будет избыток гидроксида калия - его можно убрать углекислотой, на большинство синтезов примесь карбоната не влияет.

А что кислота исчезла из осадка - это зависит от погоды, курса доллара, концентрации щелочи..... Точнее, от слк=учайных условий.

Может , плохо перемешивали....

 

переговорил я со своим знакомым. Кислота не исчезла как он сказал а нейтрализовалась, просто медленно т.к реакция была замедлена, что то связано с концентрациями, забыл уже. А индикатор я неправильно подобрал, тут по наступлению щелочной среды так просто как ожидал я не сореентируешься, т.к мы миеем дело с буферной смесью кислота - ее соль. Ситуацию решил просто. Засыпал избыток бензойной кислоты, что не раствориться, отфильтрую и на кристаллизацию.