Получение бис-триметилсилиламида натрия

[Фарик]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!

Помогите, пожалуйста, найти методику получения бис-триметилсилиламида натрия из натрия и ГМДС.

Заранее благодарен.

[ssch]

Пишу по памяти, делал очень давно. В колбе с мощной высокооборотной механической мешалкой и обратным холодильником с большим проходным сечением расплавляют 1 экв. металлического натрия в гептане, при интенсивном кипении прибавляют из капельной воронки смесь 1 экв. свежеперегнанного стирола и 1 экв. чистого силазана. Натрий растворяется практически весь, стирол превращается в этилбензол. Горячий раствор аккуратно переливают в колбу, продутую аргоном, закрывают ее пробкой с краном, присоединенным к камере с аргоном. Это необходимо, чтобы при остывании раствора не образовался вакуум и в него не попал воздух. После остывания выпадают красивые кристаллы силазиламида. Хранят при комнатной температуре в инертной атмосфере. Выход отличный.

Осторожно с остатками натрия в колбе, они не могут загореться от контакта с холодным воздухом при переливании, но лучше дать колбе остыть в инертной атмосфере, только потом гасить спиртом.