Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Архивировано

Эта тема находится в архиве и закрыта для публикации сообщений.

born_to_die

Сушка и очистка веществ.

Рекомендованные сообщения

никак не могу найти методики сушки и очистки некоторых веществ,а именно:

этиленхлоргидрин ,триэтиламин , триметилхлорсилан.

 

понятно что, в основном это перегонка.Но ,скорее всего, есть какие-нибудь дополнительные условия(например: для абсолютирования спирта используют перегонку с натрием), которые мне хотелось бы знать.

 

так же интересуют физические( хотя бы какие-нибудь ) данные по :

1-хлор-2-триметилсилоксиэтан и этиловый эфир 2-хлорэтокси,4-диметиламинофенил-фосфорилуксусной кислоты

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Во вложении свойства силилового эфира. Триэтиламин обычно перегоняют над твердой щелочью, через триметилхлорсилан сначала надо побулькать сухой газ (азот или аргон), чтобы освободиться от хлористого водорода, затем перегнать в атмосфере, но не в токе сухого газа. Если надо, триметилхлорсилан дополнительно перегоняют непосредственно перед синтезом над гидридом кальция. Этиленхлоргидрин просто перегнать.

reaxys_anonymous_20120213_000517_017.pdf

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Во вложении свойства силилового эфира. Триэтиламин обычно перегоняют над твердой щелочью, через триметилхлорсилан сначала надо побулькать сухой газ (азот или аргон), чтобы освободиться от хлористого водорода, затем перегнать в атмосфере, но не в токе сухого газа. Если надо, триметилхлорсилан дополнительно перегоняют непосредственно перед синтезом над гидридом кальция. Этиленхлоргидрин просто перегнать.

 

спасибо за файл со свойствами эфира. прям очень благодарен!! да и за осушку и чистку вещест тоже. а можно узнать источники информации ,из которых были взяты эти методы?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну очень большой опыт практической работы в области синтетической органической химии.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я много работал с триметилхлорсиланом.

Сушить его не надо, в нем воды быть не может.

А надо ли избавляться от HCl? Это зависит от синтеза. У меня в процессе все равно происходило образование HCl, поэтому специально от него не освобождался (да и не было сухого газа!), достаточно было элементарной перегонки, большая часть HCl перегоняется с "головкой".

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В процессе идет выделение хлорводорода.Но синтез идет в присутствии триэтиламина,который связывает выделяющийся хлорводород,Поэтому думаю,что всетаки перегонять надо,а иначе весь амин еще до завершения процесса израсходуется.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В процессе идет выделение хлорводорода.Но синтез идет в присутствии триэтиламина,который связывает выделяющийся хлорводород,Поэтому думаю,что всетаки перегонять надо,а иначе весь амин еще до завершения процесса израсходуется.

А я и не писал, что перегонять не надо.

Ведь HCl образуется в результате гидролиза Me3SiCl и образуется соответствующее количество гексаметилдисилоксана. Причем чем дольше хранится Me3SiCl, тем больше продуктов гидролиза.

Я писал о том, что выдувать HCl у меня не было необходимости.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...