Диацетамид

[Матвей]

Скажите, как мне можно получить диацетамид? В наличии есть ацетат аммония (кр.), уксусная к-та (70%), и ещё всякое. Я читал, что нужно греть амид уксусной к-ты в токе сухого HCl, но может как-то по-другому можно? Кстати. при каких условиях ацетат аммония превращается амид уксусной к-ты? Надеюсь, что без всяких оксидов фосфора и безводного фосфата алюминия для отщепления воды (хотя она там наверно легко будет отщепляться).

[Fugase]

Скажите, как мне можно получить диацетамид? В наличии есть ацетат аммония (кр.), уксусная к-та (70%), и ещё всякое. Я читал, что нужно греть амид уксусной к-ты в токе сухого HCl, но может как-то по-другому можно? Кстати. при каких условиях ацетат аммония превращается амид уксусной к-ты? Надеюсь, что без всяких оксидов фосфора и безводного фосфата алюминия для отщепления воды (хотя она там наверно легко будет отщепляться).

Есть способ получения ацетамида основанный на взаимодействии этилацетата(этиловый эфир уксусной кислоты CH3CH2OOCCH3) c концентрированным раствором аммиака если не ошибаюсь эту смесь выдерживают определенное время, а дальше не помню но знаю что его потом отгоняют от туда. Но чтоб превратить его в диацетамид необходимо воздействовать на него уксусным ангидридом, хлористым ацетилом и еще более жестко кетеном(последний может дать триацетамид)По поводу уксуснокислого аммония сколько пробовал просто нагревать(перегонять) его но не чего не получилось а как красиво в книгах написано про эту реакцию. Но я получал ацетамид взаимодействием ацетилацетата с аммиаком, после в комнате стоял ужасный запах мыщинного помета.

[Матвей]

Интересно. Я попробую с этилацетатом, только как ацетамид отгонять? (вроде ацетамид-кристаллы). Может, этилацетат с аммиаком в газообразном состоянии реагировать будет? Кстати, что такое ацетилацет?

[Fugase]

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25% -ного раствора аммиака.Охлаждая смесь до 8..10С,ее насышают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости.Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике .Затем реакционную массу перелевают в колбу вюрца и перегоняют сначала с воденным холодильником (до 150С),а потом с воздушным холодильником.В интервали 190...225С cобирают фракцию ацетамида,который застывает в приемнике.Полученный продукт отжимают на воронке Шотта,сушат в эксикаторе а потом снова перегоняют.Выход 22г

Источник:Практикум по органической химии.Орг синтез.,,Гитис,cтр 230

Ацетилацетат это (СH3CO)2O.

[Nikiti4]

а ацетамид при нагревании не даёт диацетамид?

[KoLoS]

а ацетамид при нагревании не даёт диацетамид?

 

Нагревание ацетамида в токе сухого HCl даёт хлорид аммония и диацетамид (CH3CO)2NH

[Fugase]

Рабочая реакция?

[Матвей]

Значит, ацетилацетат - это уксусный ангидрид? А можно ацетамид извлечь без перегонки? (может выкристаллизовать как-нибудь?)

[Fugase]

Значит, ацетилацетат - это уксусный ангидрид? А можно ацетамид извлечь без перегонки? (может выкристаллизовать как-нибудь?)

Да. Можно ивлечь таже здесь немного есть про растворители:Практикум по органической химии.Орг синтез.,,Гитис,cтр 230

[Матвей]

Да. Можно ивлечь таже здесь немного есть про растворители:Практикум по органической химии.Орг синтез.,,Гитис,cтр 230

А кто автор этой книги и где её взять?