Трихлорфенол

[Chemist-explosioner]

Я так понимаю алгоритм таков:

1. Готовим насыщенный раствор фенола в воде (а это будет проблематично. можно ли горяченький?)

2. Приливаем подкисленную белизну (кстати как понять сколько ее надо и насколько подкисленную?)

3. Выпадает оранжевый осадок (кстати это сразу происходит или он постепенно выпадает) это кажись и есть 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен (он довольно устойчив чтобы выделить его в чистом виде?)

4. мы это ...диен всыпаем в тепленький раствор сульфита натрия (тоже подкислять надо наверное) и пока не побелеет

5. белый продукт это и есть наш трихлорфенол. Я так понимаю перегонять его нет необходимости (если примеси фенола и дихлорфенолов не мешают)

Поправьте и прокомментируйте если что не так.

[Leuchtkäfer]

Синтез трибромфенола проводят в нейтральном водном растворе, приливая бром. В щелочном растворе реакция образования тетрабромциклодиенона становится доминирующей. Следовательно, и в случае с хлором нам нужна среда нейтральная, либо слабощелочная. Можно пытаться пропускать газообразный хлор, хотя это опасно и неудобно. Концентрация продажной белизны может различаться, но вряд ли больше 10%. Скорее около 3%.

Продукт хлорирования обладает очень сильным и не слишком приятным запахом. Для его восстановления можно использовать бисульфит натрия.

Если образуется нужный продукт, то он выпадет в осадок практически полностью, незамещенный фенол останется в растворе.

 

В процессе синтеза есть некоторый риск образования диоксинов, по крайней мере, если нагревать трихлорфенолят натрия.

http://chemistry-chemists.com/N4/96-107.htm

[tixmir]

Родионов В.М., Богословский Б.М., Федорова А.М. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей Р5 стр 65. Ищется за 5 минут, причем в русскоязычной литературе.

 

http://www.twirpx.com/file/427993/

Изменено 15 Апреля, 2012 в 20:02 пользователем tixmir

[ssch]

Коллеги! Провел поиск в reaxys, не могу вложить файл, если кому надо, оставьте адрес.

Хлорировать фенол в домашних условиях - очень плохая идея, нужна хорошо оснащенная лаборатория, реакция не так проста, как кажется.

[Chemist-explosioner]

Продукт хлорирования обладает очень сильным и не слишком приятным запахом. Для его восстановления можно использовать бисульфит натрия.

 

Это тот который 2,4,4,6-тетрахлорциклогексанон-2,5-диен?

[Leuchtkäfer]

Похоже, что он

[Chemist-explosioner]

Тогда спасибо за помощь всем)

Пошел синтез ставить :D

[Leuchtkäfer]

Родионов В.М., Богословский Б.М., Федорова А.М. Лабораторное руководство по химии промежуточных продуктов и красителей Р5 стр 65. Ищется за 5 минут, причем в русскоязычной литературе.

 

http://www.twirpx.com/file/427993/

 

Спасибо за инфу. Регистрироваться было влом, нашел вот здесь: http://orgch.ru/book_view.jsp?idn=016777&page=65&format=html

 

tixmir, скажите, а что Вы забивали в поисковую строку и каким поисковиком пользовались?

[Chemist-explosioner]

Провел синтез, получил сабж, все оказалось гораздо проще чем в методиках. Возможно из-за того что белизна 3 марта изготовления не было у меня никакого диена) сразу при добавлении кислоты выпадал снежно-белый трихлорфенол. О пресвятой Менделеев, как же он воняет!! когда я его сплавил под водой в монолитный кусок и кристаллизнул он у меня был не идеально белым, а чуть с розовинкой (может от того что фенол был не совсем чист). Так как этот кусок не вмещался в горлышко емкости, в которой я его храню, пришлось разломать его на кусочки (голыми руками разумеется))). О его способности впитываться через кожу в кровь мне было еще не ведомо, до того момента, поэтому следующие 2 дня люди на улицах меня стороной обходили, а я принюхался уже и не чувствую.

Короче итог таков: получен практически чистый трихлорфенол с выходом около 70%

есть вопрос: он взаимодействует с резиной, пластиками? ибо храню я его в стеклянной баночке с резиновой пробкой.

 

всем кто приблизил меня к получению сего продукта большое человеческо-химическое спасибо:D

[Leuchtkäfer]

(голыми руками разумеется)))

 

Ох, смотрите, годам к 30 все почки поотваливаются, а то и чего похуже может быть. Сам, бывает, тоже грешу против ТБ, в том же динитрофеноле ходил весь вымазанный, но одно дело - мои неаккуратность и кривые руки, а другое - Ваше сознательное пренебрежение. Пожалуйста, будьте аккуратней, ведь хороший химик - живой химик.