Проблемы при определении алюминия в составе фосфоритной муки на спектрометре с индуктивно связанной

[A.shaudiruly]

Здравствуйте! Дорогие форумчане!

Очень нужна ваша помошь!

 

У нас проблема с определнеием алюминия в фосфоритной муке.

Анализы проводим на спектрометре с индуктивно связанной плазмой.

Пробы разлагаем в микроволновке при 240С.

Пробы готовятся в следующем виде:

0,1 г анализируемой пробы + 2 мл плавиковой кислоты + 0,5 г борной кислоты + 5 мл 56% азотной кислоты.

После калибровки анализируем этолонный образец так же разложенный как и пробы все элементы кроме алюминия соответствуют атестованному значению. Алюминий сильно занижает.

На дне автоклава после разложения всегда остаетаются мелкие осадки беллого цвета, подозреваем что возможно это и есть алюминии не перешедший в раствор (фторид алюминия, возможно!).

Думали что нехватает навески и борной кислоты (для вытеснения фторидов).

Увеличили навеску до 0,2 г, борную до 2,5 г., после разложения на дне автоклава обноружили хлопьевидные кристаллы (очень похожые на снежинки по форме). После измерения данного образца показатели по алюминию повысились, а вот по фосфору начали занижать.

 

Прошу помощи! Так думаю что проблема в подготовке пробы! Подскажите что нибудь может методику другую или же реактивы другие подобрать.

Заранее спасибо!

[aversun]

А отдымить пробу после разложения HF хлорной или серной кислотой можете?

[A.shaudiruly]

А отдымить пробу после разложения HF хлорной или серной кислотой можете?

Спасибо за ответ!

Нет такой возможности нет.

[aversun]

Если в составе пробы нет алюмосиликатов и фторидов, можно попробовать отдельно определить алюминий выщелачивая пробу азотной или соляной кислотой, кремневка останется на дне (на фильтре), но весь фосфор и алюминий должны перейти в раствор. Надо пробовать.

Изменено 18 Апреля, 2012 в 08:13 пользователем aversun

[A.shaudiruly]

Если в составе пробы нет алюмосиликатов и фторидов, можно попробовать отдельно определить алюминий выщелачивая пробу азотной или соляной кислотой, кремневка останется на дне (на фильтре), но весь фосфор и алюминий должны перейти в раствор. Надо пробовать.

общая формула такая Ca5(PO4)3F

А достаточно ли сильна борная кислота для разрушения алюминий фторидов?

[aversun]

общая формула такая Ca5(PO4)3F

А достаточно ли сильна борная кислота для разрушения алюминий фторидов?

Ага, у вас фтораппатит, не получится, надо фтор удалять. Дело не в том, что борная сильная или слабая, а в том, что она не летучая, по этому она и вытесняет летучую HF. Точно так же для вытеснения (отдымливания) фтора применяется хлорная и серная кислоты, которые имеют температуры кипения выше 200°С и по этому вытесняют легкокипящую HF из смеси солей при нагревании до появления белых паров этих кислот (потому и отдымливание), хлорная кислота лучше, т.к. все ее соли растворимы.

[A.shaudiruly]

Ага, у вас фтораппатит, не получится, надо фтор удалять. Дело не в том, что борная сильная или слабая, а в том, что она не летучая, по этому она и вытесняет летучую HF. Точно так же для вытеснения (отдымливания) фтора применяется хлорная и серная кислоты, которые имеют температуры кипения выше 200°С и по этому вытесняют легкокипящую HF из смеси солей при нагревании до появления белых паров этих кислот (потому и отдымливание), хлорная кислота лучше, т.к. все ее соли растворимы.

А что если в место борной кислоты попробовать соляную?

[aversun]

Соляная не отгонит весь фтор, придется повторять выпаривание несколько раз и то гарантии нет.