нейтрализация SiCl4

[aversun]

Шпинелиды у меня из свежайших базальтов современных извержений и из плагиоклазов (анортитов) троктолита, тоже свежайшего. В плавиковке высаживается не золь кремневки, а плохо растворимые фториды Ca, Mg, Fe. Но они сравнительно легко убираются раствором хлорида (нитрата) алюминия. Шпинелиды, муассонит, сульфиды и некоторые другие минералы плавиковка не растворяет. Есть соответствующие методики подобных работ, например

Neuerburg G.J. A procedure, using hydrofluoric acid, for quantitative mineral separation from silicate rocks // U.S. Geol. Survey. 1975. №3. P. 377-378.

 

.

Изменено 5 Мая, 2012 в 10:38 пользователем aversun

[викторхим]

Шпинелиды у меня из свежайших базальтов современных извержений и из плагиоклазов (анортитов) троктолита, тоже свежайшего. В плавиковке высаживается не золь кремневки, а плохо растворимые фториды Ca, Mg, Fe. Но они сравнительно легко убираются раствором хлорида (нитрата) алюминия. Шпинелиды, муассонит, сульфиды и некоторые другие минералы плавиковка не растворяет. Есть соответствующие методики подобных работ, например

Neuerburg G.J. A procedure, using hydrofluoric acid, for quantitative mineral separation from silicate rocks // U.S. Geol. Survey. 1975. №3. P. 377-378.

 

.

Спасибо. Хоть плавиковка и применима у меня поеду за реактивами. Что-то на днях может станет яснее.

[викторхим]

Никакого тетрахлорида кремния там не получается. В процессе растворения силикатов в соляной кислоте естественным образом выделяется SiO2. Это связано не с истощением кислоты, а с увеличением количества растворённого минерала. А в кислой среде SiO2 можно фторидом растворить. Сыпануть NaHF2 - может поможет? Хотя, не зная подробностей - можно такого насоветовать...

Я сыпанул NaHF2. Эффект есть. На части образцов действительно совсем нет налёта. Но возникло несколько вопросов. Во первых NaHF2 почему-то не растворяется в солянке даже кипящей. Во вторых мне не совсем понятно может ли эта смесь реагировать со стеклом. Мне это важно потому, что в небольших количествах я это кипячу в обычных бытовых стеклянных кастрюлях, а они закалённые. Если изнутри подрастворяться то непременно лопнут. Было уже. Очень интересно Ваше мнение.

[aversun]

Конечно может, свои силикатные пробы для анализа некоторых элементов я растворял смесью HF + HCl. У фтористого натрия низкая растворимость, в 5 раз меньше чем у хлорида натрия, вероятно по этому и не растворяется. Почему бы вам не добавить просто HF.

[викторхим]

Конечно может, свои силикатные пробы для анализа некоторых элементов я растворял смесью HF + HCl. У фтористого натрия низкая растворимость, в 5 раз меньше чем у хлорида натрия, вероятно по этому и не растворяется. Почему бы вам не добавить просто HF.

Было бы здорово просто добавить HF и горя не знать по указанной Вами методике. Но минералы, которые я пытаюсь извлечь в процессе роста по двадцать раз то росли, то растворялись, и это одновременно с ещё двадцатью попутными, и пятью сотнями вторичных. В результате выглядят эти сростки кристаллов как среднее между кораллом и пеной. Естественно все они в трещинах, залеченных чаще всего той же слюдой. Именно поэтому и нужен режим самого жёсткого растворения. Чтобы граница растворённого слоя была резкой и можно бы было её контролировать. Эффект Ребиндера проявляется максимально. После плавиковки две трети - это мелкий песок и треть средний с редкими зёрнами до 10 мм. Я освоил промежуточную проклейку. Сохранность резко возросла. Подобрать стойкую к кислотам смолу несложно, сложно сделать её стойкой к щёлочи и плавиковке. И та и другая разрушают смолу легко и быстро. Вот , собственно отсюда и проблемы все. Позавчера я добавил NaHF2, вчера посмотрел. На трёх образцах золя нет, на одном столько же. Хочу надеяться, что это следствие плохого растворения NaHF2, хотя верится с трудом. А чем можно повысить растворимость NaHF2? Или всё таки как то иначе организовать комплексообразование?

[aversun]

А вы ничего не выигрываете добавляя NaF*HF, по сути в растворе появляется HF и еще часть плавиковой отщепляется по реакции замещения более сильной кислотой NaF + HCl = HF + NaCl. Часть возможно уходит в осадок.

[викторхим]

А вы ничего не выигрываете добавляя NaF*HF, по сути в растворе появляется HF и еще часть плавиковой отщепляется по реакции замещения более сильной кислотой NaF + HCl = HF + NaCl. Часть возможно уходит в осадок.

Чесно говоря какого - то такого именно приговора я и ожидал. Надежда только на то, что из - за низкого растворения NaF*HF, HFв растворе мало и насвинячить много она не успеет. Ведь среди растворямых минералов есть и плавиковый шпат и ничего. Пока сходило с рук. Всё это выясниться через несколько дней. Надежда на то, что медленно образуясь и быстро реагируя плавиковка просто не будет успевать реагировать где не надо. Когда - то лет двадцать назад я пытался травить слюду в смеси серной и плавикого шпата. результат был обычный. Но когда я взял крупные куски плавикового шпата, и не на батарее, а просто в комнате - то один раз получилось прекрасное блестящее травление. Правда повторить не смог. И тут устойчиво может не выйти. Потому и интересуюсь другим способом перевода кремния в раствор.

[aversun]

В свое время я пытался разлагать базальт (тонко растерттый, 100 грамм) соляной, азотной и серной кислотами, надо было выделить элемент на изотопно-спектральный анализ и мне было важно количество, а не полнота выщелачивания, т.к. соотношение изотопов не меняется. Базальт после недельного стояния на песчаной бане при температуре около 80° разваливался, кремневки было много, но она не садилась а образовывала рыхлый осадок не мешавший дальнейшему разложению., лучше всего, вроде была соляная, в азотной тоже не плохо. Попробуйте вместо соляной азотную.

[викторхим]

В свое время я пытался разлагать базальт (тонко растерттый, 100 грамм) соляной, азотной и серной кислотами, надо было выделить элемент на изотопно-спектральный анализ и мне было важно количество, а не полнота выщелачивания, т.к. соотношение изотопов не меняется. Базальт после недельного стояния на песчаной бане при температуре около 80° разваливался, кремневки было много, но она не садилась а образовывала рыхлый осадок не мешавший дальнейшему разложению., лучше всего, вроде была соляная, в азотной тоже не плохо. Попробуйте вместо соляной азотную.

Азотку чистую пробовал. При кипячении быстро разлагается. Царская работает быстрее, но и разлагается быстрее. Правда и у солянки при нагревании концентрация падает, но активность сохраняется. При стоянии в нормальных условиях несколько месяцев получается именно рыхлый осадок и глубокое травление, но образцы мне нужны целые. А они в песок разваливаются. Именно поэтому и приходится кипятить. Чтобы граница растворения была резкая. Поэтому я и температуру всё время повышаю до кипения.

[aversun]

Попробуйте фосфорную, горячая, в высокой концентрации она действует даже на стекло. Совершенно не уверен, что что-то получится, но попробовать можно.