Нитроэтан. Его синтез и все о нем.

[Гекс]

страница 224 И.Губен Том4 выпуск первый - очень изысканый метод, выхода не описаны и он не был целью синтеза..Советую прочесть любознательным..

[Airflex]

Смертельный номер!!!

(Исполняется впервые на публике... надеюсь это пойдет все же во благо, а не для наркоты!)

 

Рабочая и проверенная методика получения НЭ:

 

Единственным доступным методом позволяющим получать НЭ в средних и больших количествах - метод с бром этаном и нитритом натрия! все остальные дают малые выходы и грязный продукт!!!

 

Реактивы:

Серная кислота(95-98%)-300мл

Этиловый спирт(96%)-240мл

Калий бромистый-300г

Диметилсульфоксид(аптечный препарат Димексид)-800мл

Нитрит натрия -200г

Карбамид(мочевина)-65г

Магний сернокислый

Натрия гидроокись

Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл

 

Получение Бромэтана:

 

240 мл спирта смешать с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью не менне 1 л. Небольшими порциями (прибл по 50 мл) при охлаждении под струей воды влить в колбу 300 мл серной кислоты. Охладить до комнатной температуры, затем засыпать 300г тонко измельченного бромида калия. Нагреть колбу снабженную прямым холодильником на песчаной или соляной бане до начала кипения, отрегулировать нагрев так чтобы РМ очень слабо кипела( перегрев приводит к образованию большего количества эфира).

В приемник наливают 50 мл холодной воды( препятствует улетучиванию бромэтана).

Перегонку продолжают до прекращения выделения тяжелых маслянистых капель вытекающих из холодильника.Процесс занимает 2,5-3 часа.

От полученного дистиллята отделяют нижний слой(бромэтан) и промывают 200 мл охлажденного 5% р-ра гидроокиси натрия( можно взять соду).

Отделяют бромэтан и сушат над б/в хлористым кальцием или прокаленным сульфатом магния (10% осушителя от обьема жидкости)

Выход 215-220 мл неочищенного бромэтана который состоит из 80% бромэтана и 20 % диэтилового эфира.

Если колбу снабдить дефлегматором, то выход увеличивается до 240 мл.

 

 

Получение НЭ:

 

В 800мл ДМСО растворяют 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения).

Очень важно чтобы все реактивы были сухими!!

для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор всыпают 15-20 г тонкоизмельченного прокаленного сульфата магния.

Смесь охлаждают до комнатной температуры или ниже(можно поставить ненадолго в холодильник закрыв сосуд пробкой).

Неочищенный сухой бромэтан предварительно помещают в морозилку для охлаждения.

 

200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании вливают в подготовленный раствор нитрита в ДМСО.

С этого момента от Реакционной массы лучше не отвлекаться,Реакция слегка экзотермична и поэтому банку(колбу ) лучше поставить в тазик с холодной водой.Есть небольшой скрытый период(15-30 минут) когда смесь еще жидкая в этот период желательно периодически помешивать смесь для лучшего охлаждения, затем реакция происходит стремительно, и смесь превращается в твердую массу всего за пару минут.Очень важно не пропустить этот момент т.к. если оставить ее в таком виде надолго то выход снижается.После застывания, РМ выдерживают10-15 мин и затем смешивают ее с 3 литрами воды комнатной температуры, при этом улетучивается этил нитрит и остатки диэтилового эфира и кажется что раствор кипит(необходима хорошая вентиляция).Иногда уже на этой стадии удается разглядеть капли НЭ в воде )

Полученную смесь экстрагируют хлористым метиленом 5 раз порциями по 50-70 мл( можно брать петролейный эфир но его потребуется чуть побольше). Обьединенные экстракты промывают несколько раз холодной водой для удаления остатков ДМСО и сушат над хлоридом кальцием или сульфатом магния.Хлористый метилен отгоняют на водяной бане(темп. кип. 38 С). В результате в колбе остается очень читый почти бесцветный НЭ который в большинстве случаев не требует дальнейшей очистки.

Выход 65-75 г НЭ( т.е. практически количественный! если учесть что НЭ и этилнитрит образуются 50/50).

Изменено 5 Июля, 2012 в 12:39 пользователем Airflex

[Watson]

А чем экстрагировать можно из доступных веществ?

[Airflex]

А чем экстрагировать можно из доступных веществ?

 

 

Куда же еще доступнее чем ДХМ ?!!

Неужели для вас Серная кислота более доступна чем растворители?

Можно еще хлороформ использовать но он более вреден, ну на крайняк бензин "калоша"

[Watson]

Куда же еще доступнее чем ДХМ ?!!

Неужели для вас Серная кислота более доступна чем растворители?

Можно еще хлороформ использовать но он более вреден, ну на крайняк бензин "калоша"

Серная кислота не далеко от нас продается .... Нитрит нагреванием нитрата Хлороформ .... У меня пузырек завалялся .... Но там смесь с парафином , спиртом ... Проще самому сделать . Ацетон из ацетата и NaClO окислить .

[Airflex]

Серная кислота не далеко от нас продается .... Нитрит нагреванием нитрата Хлороформ .... У меня пузырек завалялся .... Но там смесь с парафином , спиртом ... Проще самому сделать . Ацетон из ацетата и NaClO окислить .

 

Похоже что ничего из вышеперечисленного на практике Вы еще не пробовали

Все реактивы кроме серной кислоты указанные в методике продаются свободно в любой конторе химреактивов, и все они недороги.

Чистый нитрит из нитрата не получитебудет адская смесь всего подряд которую измельчать задолбетесь!нитрит в пищепроме используется и стоит копейки!

Сделать самому хлороформ? у Вас дома хим комбинат?

А ацетон здесь вообще ни причем! к тому же его так не получить :cq:

[qerik]

Ацетон - термолизом ацетата кальция! Суровый способ получения :D

А хлороформ - уксусная кислота + хлорная известь, выход 60%, ещё один суровый способ.

 

Хотя нет, что я вру, хлороформ из этилового спирта!

[machdems]

-

Изменено 5 Июля, 2012 в 15:18 пользователем machdems

[Watson]

Похоже что ничего из вышеперечисленного на практике Вы еще не пробовали

Все реактивы кроме серной кислоты указанные в методике продаются свободно в любой конторе химреактивов, и все они недороги.

Чистый нитрит из нитрата не получитебудет адская смесь всего подряд которую измельчать задолбетесь!нитрит в пищепроме используется и стоит копейки!

Сделать самому хлороформ? у Вас дома хим комбинат?

А ацетон здесь вообще ни причем! к тому же его так не получить :cq:

Дома можно сделать все ... Уксусная к-та + хлорная известь - тоже , кстати способ . Но из ацетата действительно выход маленький , да к тому же ацетон идет разбавленный ((( Из вышеперечисленного - не пробовал . Согласен . Но пробовал другое . У меня дома балкон . Чем не хим. кабинет? Нитрит получить прокаливанием селитры над свинцом . К пищевой промышленности как-то и не касался ...

[Airflex]

Дома можно сделать все ... Уксусная к-та + хлорная известь - тоже , кстати способ . Но из ацетата действительно выход маленький , да к тому же ацетон идет разбавленный ((( Из вышеперечисленного - не пробовал . Согласен . Но пробовал другое . У меня дома балкон . Чем не хим. кабинет? Нитрит получить прокаливанием селитры над свинцом . К пищевой промышленности как-то и не касался ...

 

Прежде чем губить свое здоровье расплавленным свинцом и хлороформом соразмерьте затраченный труд и затраты на исходные реактивы( уксусную кислоту, нитрат,гипохлорит и т д) с тем сколько будут стоить реактивы нормального качества купленные в магазине!!! Поверьте самодельные реахимы типа хлороформа и нитрита выйдут дороже покупных! уже проверено не одним поколением самоделкиных! я не говорю уже про потраченные силы и время!