Гость Ефим Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно. Я имел в виду диэтилсульфат, и не общий выход, а селективность по нитроэтану. Общий выход конечно будет зависеть от субстрата. Ссылка на сообщение
Додик 0 Опубликовано: 25 мая 2012 Автор Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 (изменено) Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду. Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже Изменено 25 мая 2012 пользователем Додик Ссылка на сообщение
Гость Ефим Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 (изменено) Скажите, пожалуйста, что значат слова селективность и субстрат в данном контексте. Я не опытный химик, и не знаю что вы имеете в виду. Выходы меня не интересуют, а вот примеси, кроме этилнитрита, очень даже Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в диметилформамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится.Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании. Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится. Изменено 25 мая 2012 пользователем Ефим Ссылка на сообщение
Жека2009 15 Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 Не, через этилсульфат-голимо. Есть сайт такой nitroetan.ru Я на него через гугл наткнулся. Там говорится, что если получать сначала этилсерку, после этилсульфат натрия и его с нитритом натрия, там примесей много и выходы мизерные. На выходы пох, если реактивы доступные(а недоступные-регенерируемые), а вот от примесей, которые мотор или смеситель угробят, надо избавляться по-любому. И азеотроп с водой тоже осушивать сурьезно. выход хреновый из-за того, что они воду туда бахкали, а она призводит до гидролиза образующейся этилсерной кислоты! Ссылка на сообщение
Додик 0 Опубликовано: 25 мая 2012 Автор Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 (изменено) А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой? Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала. Ну и последнее-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Так что ли делать? Изменено 25 мая 2012 пользователем Додик Ссылка на сообщение
Жека2009 15 Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 Селективность - отношение нитроэтан/этилнитрит в продуктах. Субстрат - то, что нитруется. Этилсульфат натрия - плохой субстрат, у него низкая реакционная способность, поэтому и выход плохой, и побочных продуктов больше. Диэтилсульфат намного активнее, но получить его намного сложнее, чем этилсульфат натрия. Оптимальный вариант - йодэтан + нитрит натрия в формамиде. Полезно добавить мочевину - она сразу убьёт этилнитрит, да и растворимость нитрита повысится. Кстати, нитроэтан может нитрозироваться этилнитритом - это снижает выход, и в продуктах появляется очень неприятная вещь - этилнитроловая кислота, способная бурно разлагаться при нагревании. Вообще, перед перегонкой выделнный сырой нитроэтан надо тщательно чистить, иначе это может плохо кончится. ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны))) Ссылка на сообщение
Гость Ефим Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 Кстати, формамид-не простой реактив, можете привести р-рители по доступнее, метода с йодэтаном и нитритом серьезно заинтересовала. ага алкил йодид и формамид)) недаром некоторые советы не действуют - они специально на это расчитаны))) Елы-палы! Опечатался я! Не формамид, а ДИМЕТИЛформамид (ДМФА). Растворитель вполне доступный, для этой реакции - классический. А как его(нитроэт) чистить перед перегонкой? Промыть водой, промыть разбавленной солянкой или сернягой, промыть раствором соды. Повторить два-три раза, потом отмыть водой, подсушить сульфатом натрия и перегнать. Лучше - в умеренном ваккууме, что бы кипел он градусах при 50. И не отгонять досуха! Ссылка на сообщение
Додик 0 Опубликовано: 25 мая 2012 Автор Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 (изменено) Насчет этилсерного метода-на каком этапе НЕ нужно добавлять воду-на этапе щелочения(щелочить сухой содой), или на этапе отгонки? Приготовить этилсерную кислоту(реагирует серка с этанолом около часа), после всыпать соду(могу и прокаленную), , или вылить этилсерку в колбу с содой, прогреть, досыпать нитрит и провести пиролиз солей. Таким образом делать? И еще насчет этилйодида с нитритом. Растворитель допустим понятно-купим где-нить. А йодэтан-этиловый спирт смешать с концентрированным йодоводородом и прилить серки(конц.) или присыпать сульфат натрия/магния. Просто с фосфором реальный ппц. Изменено 25 мая 2012 пользователем Додик Ссылка на сообщение
Жека2009 15 Опубликовано: 25 мая 2012 Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 не прсипать, а отделить коричневое масло, промытьт и перегнать Ссылка на сообщение
Додик 0 Опубликовано: 25 мая 2012 Автор Рассказать Опубликовано: 25 мая 2012 Этилсульфат существует в виде масла? Или вы имеете в виду этилсерную к-ту? Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения