Аффинаж химической золотосодержащей бурды

[taro]

>Раз уж у вас при цементационной и сульфитной обработке соосаждается какая то примесь, то рекомендую полученные осадки высушить и прокалить по 300-400°С для состаривания белого осадка (вероятно соединений олова) и минимизации его последующего растворения в ЦВ. Альтернативы щелочной обработке к сожалению пока не могу сообразить.

Хорошо, значит будем поискать щелочь.

Про осадок - см.ниже, появились нек.интересные наблюдения.

 

>провести повторное осаждение золота сульфитом, избегая повышенной температуры.

Что будет при пониждении либо при повышении температуры раствора в обе стороны от комнатной перед засыпанием сульфита? Target: высадить из раствора в осадок не только золото, но и прочие полезности (включая серебро, если оно еще в растворе). Медь\железо - высаживать разумеется уже не надо. Какие оптимальные словия для подобной реакции?

 

>Зелёный цвет маточников после сульфитой обработки - это медь, в таких условиях она не осаждается и поэтому эффективно отделяется от драгметаллов.

Понятно, спасибо. Медь не нужна.

Есть ли какой-либо доступный тест на определение наличия МПГ в этом остаточном растворе? Для хлорида олова - нужна солянка, а она у меня невовремя кончилась . Если есть еще что-либо подобное - посоветуйте пожалуйста. Не хотелось бы вместе с раствором выплеснуть и какого-нибудь ребенка в виде дикого количества солей платины, палладия либо еще чего-нибудь.

Если же самый достумный - это хлоридоловянный тест, то вопрос придется немного отложить пока кислоты не куплю.

 

>о чем я уже писал, но к сожалению у вас его нет.

Да, к сожалению. Можно ли его заменить чем\нибудь (с похожей степенью высаживания из раствора)? Может, подогреть\охлаждать раствор, может еще что-то?

 

Теперь о приятном:

 

1. после всех операций из тестового поллитра бурды было собрано примерно 3 ч.ложки осажденного черно-бурого порошка (после первого осаждения. Для второго - нужна солянка). Порошок отмыт на несколько раз водой, отфильтрован, слегка подсушен, положен вместе с фильтром в коробочку. Осталось еще 2.5 литра бурды.

 

2. замечено, что отфильтрованый исходный раствор (тот, в который засыпается сульфит - то есть еще ДО осаждения) легко и ненавязчиво дает зеркало золотого цвета на внутренних стенках своего сосуда, даже если его просто оставить в покое примерно на сутки. Чем больше стоИт (без засыпания сульфита) - тем заметнее и непрозрачнее зеркало. Зеркало довольно устойчивое и плотное, с трудом соскребается металлическими предметами - и опадает на дно в виде тончайших ярко-желтых ошметок с радужными разводами, по виду напоминающих сусальное золото.

 

3. Тот же раствор, но будучи уже высаженным сульфитом и с убранным высаженным черным осадком (тот самый уже "пустой", со слегка зеленоватым предположительно медным колером и дикой вонью от остатков сульфита) при оставлении себя в покое под плотно притертой пробкой - во-первых сильно забирает в себя воздух сверху раствора (при открытии сосуда - это сложно сделать сугубо физически, а когда удается - слышен резкий хлопОк воздуха внутрь, как будто откупорили консервную банку ), а во-вторых на стенках сосуда в том растворе начинают формироваться какие-то красивые кристаллики чего-то непонятного. Кристаллики весьма плотно сидят на поверхности сосуда (ври взбалтывании - не отваливаются, и с трудом отскребаются стекянной палочкой), чистые и прозрачные, с очень сильным металлическим блеском на гранях. Сингония вроде как кубическая, но подожду пока нарастут побольше, пока еще плохо понятно. По виду - похожи на кристаллы хлорида натрия в насыщеном растворе на стенках сосуда, если бы не металлический блеск. Все это выглядит как поверхность отрезного алмазного диска для болгарки - ровный матовый блеск стенки сосуда, и на нем - яркие точечные блёстки вот этого вот всего. И кристаллики токи растут в размерах. Что бы это могло быть? Соединения сурьмы (или она сама)? Или таки серебро решило осесть? Но кристаллики - вроде как прозрачные, хотя с другой стороны - они еще весьма маленькие, и на фоне их блеска еще плохо понятно...А больше с таким металлическим блеском там ничего не должно быть, по идее...

[SMV]

Осаждение сульфитом нужно вести при комн. температуре и т.к. реакция экзотермическая, реакционный сосуд нужно охлаждать, либо вести осаждение очень медленно. Палладий также частично осаждается сульфитом (возможно отсюда и темный цвет золотого осадка), реакция сильно ускоряется при нагреве.

Маточники после осаждения золота, содержащие серебро и МПГ можно вновь зацементировать алюминием и затем отмыть от осадка медь в кипящей солянке при продуве воздухом (как уже упоминал ранее). В результате получите соответственно концентрат МПГ + Ag. Думаю его будет очень немного и можно просто оставить на хранение до лучших времен

 

Если из раствора самопроизвольно осаждается золотое зеркало, то это однозначно говорит о высоком содержании восстановителя. Скорее всего здесь работает органика от не до конца разложившихся тряпок, полировальных паст и т.п. Теоретически всегда лучше прокаливать и обжигать исходное сырье, но в данном случае считаю это неоптимальным.

Попробуйте разбавить раствор водой или проверьте растворимость выпадающих кристаллов.

[bolotniy leshiy]

нда!!! иметь такой жирный по составу раствор и при этом иметь лень ,за раз гидразом посадить все драги,а потом уже разделять изгалятся! Вот 4то зна4ит собака на сене! и вот 4то сэр зеленоватый колер раствора,может быть производным цветом ковара,а то4нее никеля!шляпки транзисторов на 60% состоят из этого добра!

[SISC115]

интересная тема :cq: вариантов возможных схем довольно много. пределагаю такую

1. исходный раствор фильтровать, осадок промыть ц.в., затем водой,

2. обработать осадок горячей HNO3, фильтровать, промыть горячей HNO3 раствор и фильтрат объединить (это AgNO3), осадок выкинуть. Серебро стоит мало((

3. раствор обработать NaOH (содой можно, но хуже) до pH 1-3, т.е. среда должна оставаться кислой

4. Провести электролиз: источник тока аккумулятор или устр-во для его зарядки (12В).

Катод(-) - расположить на дне. Анод(+) - графит обернуть тканью. Катод можно сделать из медной фольги, но помещать в раствор ее нужно под током. Золото в виде черного рыхлого порошка будет оседать на катоде, частично осыпаясь на дно.

Осторожно будет выделяться хлор и водород. процесс лучше вести на улице и обдувать вентилятором. Насчет продолжительности сказать трудно попробуйте сначала проработать минут 30. Следите за тем чтобы токоподводы не растворились.

5. Катод и осадок по возможности измельчить, промыть несколько раз дистиллированой водой, затем обработать концентрированной азотной кислотой. Все что раствориться - не золото (Медь, никель и немного серебра - его потом можно попытаться осадить в виде AgCl дабавлением поваренной соли). То что останется - золото.

Изменено 8 Июля, 2012 в 09:38 пользователем SISC115

[SISC115]

Серебро из раствора AgNO3 также можно выделить электролизом, если оно вообще кому-то нужно его там максимум рублей на 200. Золото - другое дело.

 

А вообще было бы неплохо сделать сначала анализ например РФА и понять сколько и чего там есть, а еще лучше продать Вам Вашу банку на афинажный завод или подарить мне. Насчет выделения платины и палладия - тут я думаю не стоит заморачиваться, этим даже золотоизвлекательные фабрики не заморачиваются.

[taro]

>Палладий также частично осаждается сульфитом (возможно отсюда и темный цвет золотого осадка), реакция сильно ускоряется при нагреве.

Палладий хотелось бы тоже высадить, спасибо. Соответственно основную массу бурды будем осаживать в нагретом виде....вод.баня пойдет?

Я уже представляю вонищу от всего этого. Оно и щас-то - хоть всех святых выноси, хотя счет метабисульфита идет буквально на щепотки...

 

>можно вновь зацементировать алюминием и затем отмыть от осадка медь в кипящей солянке при продуве воздухом (как уже упоминал ранее).

Скажите, а что даст аэрация? Просто перемешивание раствора, либо что-то еще?

 

>Теоретически всегда лучше прокаливать и обжигать исходное сырье, но в данном случае считаю это неоптимальным.

К тому же оно дошло до меня уже в таком, "неоптимальном" виде. Хотели вообще слить в канализацию, см.первый пост.

 

>Попробуйте разбавить раствор водой или проверьте растворимость выпадающих кристаллов.

По осадку:

1. Откшкрябал стеклянной палочкой со стенок. Кристаллики опали вниз.

2. Раствор разбавил водой примерно вдвое. Кристаллики остались на месте.

3. Профильтровал все это на промокашку, потом отмыл фильтрат водой на 3 раза на той же промокашке. Кристаллики остались (не растворились).

4. Оставил их такими сырыми на промокашке на ночь. К утру кристаллики несколько расплылись (стали напоминать кашу), и резко поменяли цвет: вместо прозрачных кубиков с сильным металл.блеском - стали красивого цвета морской волны. Возможно, кислород или азот из воздуха повлияли...Я сейчас попробую приложить фотку этого всего.

 

При попытке отмытия этой голубизны водой - она легко растворяется и дает красивый сине-зеленый непрозрачный "молочный" раствор, проходящий через промокашку (не отфильтровывающийся и не осаждающийся потом в сосуде). Эдакое красивое зелено-голубое молоко.

PS: на фотке вокруг голубизны, черное - это как раз остатки от высаживания раствора метабисульфитом на дно. Вот это вот у меня падает на дно как раз, тот самый графитово--буро-черный осадок после первого осаждения. На фотке плохо заметен буроватый цвет, а вот в массе осадка (на дне сосуда) - токи да.

 

>иметь такой жирный по составу раствор и при этом иметь лень ,за раз гидразом посадить все драги,

Что значит "лень"? Про гидразин было написано на предыдущей странице.

Приносите "гидраз" (и побольше) - "посадим все драги" на отличненько. Лично я - не против. Вы, главное - приносите его.

 

>шляпки транзисторов на 60% состоят из этого добра!

Транзисторов там было много, да.

 

>процесс лучше вести на улице и обдувать вентилятором. Насчет продолжительности сказать трудно попроб...

А чем плох предыдущий вариант? Там мы тоже пришли к "черному рыхлому осадку" (см.фото), но без электролиза...Благо что все реагенты вроде бы доступны у меня тут, окромя гидразина и щелока (причем щелок я токи найду скорей всего - его у нас сантехники в канализацию засыпают. Только неясно - натриевый он там у них или калиевый, ну да для сабжа невелика разница наверное. Как найдем - так и разберемся).

 

>его там максимум рублей на 200. Золото - другое дело.

Ну, мне это нужно вовсе не для продажи и обогащения, а сугудо раби интереса к процессу и самообразования себя любимого. Цена выхлопа меня совершенно не беспокоит (даже по золоту) - я уже спустил на это денег больше, чем оно обещало дать, и на эту сумму можно было бы взять вполне себе капельку того серебра и так... Так что серебро - улыбаемся, машем и выделяем! И все остальное - тоже, благо разгуляться есть где: бурда, скорее всего, весьма богата на всякие интересные составляющие.

[SMV]

Я категорически не рекомендую соосаждать золото и палладий при нагреве. Способ сульфитного осаждения тем и хорош, что позволяет довольно неплохо отделить золото от остальных драгов.

Платиноиды нужно выделять именно из раствора после осаждения золота путём цементации на алюминии. Однако при этом осядет и вся медь.

Аэрация кипящего солянокислого раствора предназначена именно для растворения меди (и попутно остальных неблагородных примесей). В результате получите высокопробный концентрат, содержащий серебро и МПГ.

Поверьте, в ним работать будет гораздо проще.

 

Похоже что блестящие кристаллы, после гидролиза превратившиеся в зелено-голубую массу - это сульфитные комплексы меди или никеля. Для аффинажа они не представляют никакого интереса, но из-за захвата золотосодержащего осадка их тоже нужно перерабатывать.

Попробуйте нагреть их в соляной или серной кислоте, по идее всё должно растворить с образованием зелено-голубого раствора. Ну а золотую муть нужно конечно отфильтровать.

 

SISC115, Ваши советы поверхностны и не оптимальны и это ещё очень мягко говоря.

Рекомендую всем посетителям форума их просто проигнорировать.

Изменено 8 Июля, 2012 в 15:17 пользователем SMV

[SISC115]

В условии задачи стояло, что работать будет не химик, реактивов использовать по минимуму и результат быстрее. Можно конечно описать сложную схему с применением ионообменных колонок и комплексообразователей, но кому это надо - количества не те. Электролиз считаю оптимальным решением для такого сложного раствора, как и для многих похожих случаев.

Впрочем, если кому-то нравится нюхать токсичный гидразин, ему этого запретить никто не может. К тому же после обработки гидразином в описанном растворе часть благородных металлов вполне может остаться в виде коллоидного раствора.

[SISC115]

SISC115, Ваши советы поверхностны и не оптимальны и это ещё очень мягко говоря.

Рекомендую всем посетителям форума их просто проигнорировать.

Жалко, что на этом сайте можно хамить. Модераторы ...

Изменено 9 Июля, 2012 в 06:23 пользователем SISC115

[taro]

>Я категорически не рекомендую соосаждать золото и палладий при нагреве. Способ сульфитного осаждения тем и хорош, что позволяет довольно неплохо отделить золото от остальных драгов.

Я, наверное, неточно выразился ранее. В первом приближении в рамках задачи я вижу такие шаги:

1. Концентрация бурды с попутным первичным удалением ненужных примесей:

а) разбавление до жидкого состояния

б) фильтрация, промывка осадка ЦВ и слитие ее к бурде, а осадок - в помойку

в) осаживание всей массы раствора (без цементации) сульфитом на горячую + другие условия, позволяющие выделить из начальной бурды всю массу полезного (в смеси, без разделения).

г) по этим пунктам - переработка всей бурды, вся масса полезного осадка - в отдельную емкость

д) фильтрация, промывка, подсушивание.

В итоге мы будем иметь не кучи литров бурды, а одну небольшую емкость с полезностями (в виде смеси). Вся идея - не вести реакции с кучами литров, а сосредоточиться буквально на одном мерном стакане с полезностями.

2. Далее:

а) растворение смеси полезностей в свежей чистой ЦВ

б) цементация

...итд по Вашим шагам.

3. окончательное (уже третье) осаждение именно золота, и далее по шагам - всего остального.

 

Как Вам такая идея? Отличие от Вашего метода - в пунктах шага 1 по некоторому рафинированию бурды в концентрат. А то там сейчас пыль, песок, осколки керамики, мухи какие-то...

 

>Платиноиды нужно выделять именно из раствора после осаждения золота путём цементации на алюминии. Однако при этом осядет и вся медь.

Да, на шаге 2 это и будет. Главная же задача - не потерять этого всего на шаге 1, отсюда и был вопрос про горячее осаждение (либо любое другое, но чтобы высадить макс.долю полезностей и перенести их в п.2).

 

>Попробуйте нагреть их в соляной или серной кислоте, по идее всё должно растворить с образованием зелено-голубого раствора.

Да, именно так и есть. В солянке распускаются как сами кристаллы, так и водяное молоко после их гидролиза (добавление солянки по каплям в то молоко -> раствор зеленеет и становится полностью кристально прозрачным. Цвет раствора - болотно-зеленый в обоих случаях, без голубого колера вообще. Что-то мне подсказывает, что если он постоИт в покое - то опять даст прозрачные кристаллики с металл.блеском).

 

>Ну а золотую муть нужно конечно отфильтровать.

Разумеется. Будет ЦВ - прополоскаю фильтр в ней и солью в общую бурду. Сейчас это сложно все с фильтра отодрать - уж больно мелкий порошок, не слазящий даже при промывании водой...Проще перерастворить, все равно потом всю бурду перерабатывать....

 

 

 

>В условии задачи стояло, что работать будет не химик, реактивов использовать по минимуму и результат быстрее.

Про "результат быстрее" - не было.

 

>Электролиз считаю оптимальным решением для такого сложного раствора, как и для многих похожих случаев.

Вы не указали, чем плох предыдущий способ по сравнению с электролизным. Какие доп.бонусы будут получены при Вашем способе? Доп.оборудование+электричество - таки понадобится, а в чем будут радикальные преимущества?

 

>если кому-то нравится нюхать токсичный гидразин,

Кому-то может и нравится - а в этой теме его (у меня) вообще нету, в локальных магазинах его нет, ебай его не шлет ввиду токсичности - так что речь о "нюхать гидразин" пока что вообще нигде не идет.

А вот последствия растворения метабисульфита (SO2) - нюхаем, да. Тот еще экспириенс...Не корысти, что говорится, ради...чего не сделаешь ради науки.