Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем


maxisan137

Рекомендованные сообщения

Решение задач, рефераты, курсовые - онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Для высушивания и очистки ДМСО в лабораторных условиях удобнее всего перегнать его в вакууме над CaH2. Годится для больших, маленьких и очень маленьких количеств.

Т.пл. чистого ДМСО = +18.60С, легко чистится многократной дробной кристаллизацией, только надо морозить медленно, например так, чтобы за ночь оставалась жидкой небольшая часть, 15-20%, ее сливают и кристаллизуют отдельно. Медленно размораживать - плохой способ. Совсем сухой ДМСО образует очень большие кристаллы, по размеру можно визуально определить, сколько воды осталось. Главный недостаток - сульфоксида надо много, процесс медленный.

Этот метод - самый хороший для регенерации DMSO-d6, позволяет получить растворитель любой заданной чистоты и сухости, только надо иметь его много, от килограмма и больше. Использовать гидрид кальция нельзя, резко падает изотопная чистота.

Ссылка на сообщение

d6- стало быть все шесть атомов-дейтерии? И дейтерий из метила частично обменивается на водород?

Хотя зачем удивляюсь- водород в момент выделения, почему бы атому Н не порвать связь D-C и не встать на его место. Причем при комнатной температуре- "местного наноперегрева" при встрече гидрида с молекулой Н2О в толще ДМСО вполне может хватить.

Изменено пользователем Электрофил
Ссылка на сообщение

Забудьте о "водороде в момент выделения", это алхимия. Сульфоксид под действием основания дает анион - димсил, который реагирует с водой. Если сульфоксид был тяжелый, а вода легкая, получается тяжелая вода и легкий сульфоксид. Обратный процесс - основа промышленного получения DMSO-d6. Сам в советские времена от полной безнадежности так получал CDCl3 из CHCl3 и D2O.

Ссылка на сообщение

На примере вымораживания примесей из воды.

Берем прозрачный пластиковый цилиндрический сосуд, медленно замораживаем (чем медленнее, чем лучше) в нем водопроводную воду так, чтобы некоторая часть осталась жидкой. Видим, что по стенкам образовался прозрачный слой льда, чем ближе к центру, тем больше в нем пузырьков газов, трещинок, дефектов. В самом центре полость с жидкой водой, где практически все соли и прочие примеси, иногда эта жидкость желтая и вонючая, ее надо слить, остаток переплавить и заморозку повторить.

Все это очень наглядно и технически существенно проще, чем медленно оттаивать.

 

Для сульфоксида все так же, но можно использовать стеклянную банку с герметичной крышкой. Пока сульфоксид мокрый, кристаллы тонкие, игольчатые, с них неудобно сливать жидкую часть, по мере осушения кристаллы становятся крупными - как карандаш. Если продолжить, по стенкам будет образовываться прозрачный слой твердого чистого сульфоксида, фактически это монокристалл с редкими трещинами, в центре округлая полость с жидкостью и кристаллами разной формы.

Главное условие - очень медленная кристаллизация. Пластиковые бутылки годятся, полиэтилентерефталат устойчив к сульфоксиду.

Ссылка на сообщение

На примере вымораживания примесей из воды.

Берем прозрачный пластиковый цилиндрический сосуд, медленно замораживаем (чем медленнее, чем лучше) в нем водопроводную воду так, чтобы некоторая часть осталась жидкой. Видим, что по стенкам образовался прозрачный слой льда, чем ближе к центру, тем больше в нем пузырьков газов, трещинок, дефектов. В самом центре полость с жидкой водой, где практически все соли и прочие примеси, иногда эта жидкость желтая и вонючая, ее надо слить, остаток переплавить и заморозку повторить.

Все это очень наглядно и технически существенно проще, чем медленно оттаивать.

 

Для сульфоксида все так же, но можно использовать стеклянную банку с герметичной крышкой. Пока сульфоксид мокрый, кристаллы тонкие, игольчатые, с них неудобно сливать жидкую часть, по мере осушения кристаллы становятся крупными - как карандаш. Если продолжить, по стенкам будет образовываться прозрачный слой твердого чистого сульфоксида, фактически это монокристалл с редкими трещинами, в центре округлая полость с жидкостью и кристаллами разной формы.

Главное условие - очень медленная кристаллизация. Пластиковые бутылки годятся, полиэтилентерефталат устойчив к сульфоксиду.

спасибо, буду медленно замораживать
Ссылка на сообщение

"Хордовые" - это, если я не ошибаюсь, что-то из зоологии?

ты меня подколоть решил? но на всякий случай - вот википедия

http://ru.wikipedia.org/wiki/Насадка_(химическая_промышленность)#.D0.A5.D0.BE.D1.80.D0.B4.D0.BE.D0.B2.D0.B0.D1.8F_.D0.BD.D0.B0.D1.81.D0.B0.D0.B4.D0.BA.D0.B0

Изменено пользователем PassionPlay
Ссылка на сообщение

ты меня подколоть решил? но на всякий случай - вот википедия

http://ru.wikipedia.....B4.D0.BA.D0.B0

О! Приношу свои глубочайшие извинения, я и не предполагал, что имею дело с серьёзнейшим (тут надо нахмурить брови) специалистом по насадочным колоннам. Согласен, шутка получилась - так себе... Но и Вам стоило бы раскрыть глубокий смысл Вашего вопроса некоторыми пояснениями, дабы не вводить в искушение всяких дилетантов от химии, неспособных отличить хордовую насадку от... какие там ещё были?
  • Like 1
Ссылка на сообщение

Давно хотел сделать как на видео Determining the Concentration of an Unknown Sample Using the Standard Curve Excel 2010 _http://www.youtube.com/watch?v=5nFcbg1n8HQ все делал как автор видео, но начиная с 7-ой минуты продвижения нет Excel начинает "ворчать" просил знакомого, тоже дошел только до 7-й минуты и тоже стоп. В чем проблема собственно? Может кто нибудь уже так делал график в Excel там очень удобно меняешь значение к примеру длины волны, получаешь результат концентрацию.

Изменено пользователем Джон
Ссылка на сообщение

Давно хотел сделать как на видео Determining the Concentration of an Unknown Sample Using the Standard Curve Excel 2010 _http://www.youtube.com/watch?v=5nFcbg1n8HQ все делал как автор видео, но начиная с 7-ой минуты продвижения нет Excel начинает "ворчать" просил знакомого, тоже дошел только до 7-й минуты и тоже стоп. В чем проблема собственно? Может кто нибудь уже так делал график в Excel там очень удобно меняешь значение к примеру длины волны, получаешь результат концентрацию.

Попробуйте вместо ТРЕНД писать =ТЕНДЕНЦИЯ(B1:B5;A1:A5;C1)

Ссылка на сообщение
Гость
Эта тема закрыта для публикации сообщений.
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика