Просьба помочь разобраться в синтезе вещества!

[temnoe]

вещество гладко образуется при переэтерификации в присутствии каталитических количеств гидроокиси щелочного металла в среде инертного растворителя ( ксилол ) Мне только понятно про гидроокись, может кто объяснит, как будет происходить реакция и что нужно как делать??

[Гость Ефим]

вещество гладко образуется при переэтерификации в присутствии каталитических количеств гидроокиси щелочного металла в среде инертного растворителя ( ксилол ) Мне только понятно про гидроокись, может кто объяснит, как будет происходить реакция и что нужно как делать??

Мне, например, тоже понятно только про гидроокись (ну, ещё немножко - про переэтерификацию). Вот если бы Вы открыли нам тайну - что это за вещество...

[temnoe]

1-этоксисилатран

[Гость Ефим]

1-этоксисилатран

Как я понял - это отсюда: http://www.oglibrary...8/83580159.html

1-ЭТОКСИСИЛАТРАН

Этокси(2,2',2"-аминотриэтокси)силан

М. Г. ВОРОНКОВ, Г. И. ЗЕЛЧАН

Имеющиеся в литературе весьма скудные сведения о путях синтеза 1-этоксисилатрана являются противоречивыми. По одним данным [1], при взаимодействии триэтаноламина с тетраэтоксисиланом образуется 1-этоксисилатран с выходом 85%, имеющий т. пл. 35 — 37°. По другим данным [2], 1-этоксисилатран имеет т. пл. 100 — 102°, однако условия его получения не приводятся.

Нами найдено, что 1-этоксисилатран гладко образуется при переэтерификации тетраэтоксисилана триэтаноламином в присутствии каталитических количеств гидроокиси щелочного металла в среде инертного растворителя (ксилол) . Его выход составляет 91 % от теоретического. Перекристаллизованное вещество имеет т. пл. 102 — 103°.

С реакцией всё ясно:

Si(ОС2Н5)4 + (HOCH2CH2)3N --(NaOH)--> C2H5-O-Si(OCH2CH2)3N + 3C2H5OH

В самой книге методика не приведена? Если нет - придётся или искать, или экспериментировать.

[ssch]

Видимо, речь идет синтезе этоксисилатрана из тетраэтоксисилана и триэтаноламина, при этом три этокси-группы при Si заменяются на фрагменты HO-CH₂-CH₂-.

Чтобы все получилось хорошо, надо иметь проверенную методику, обязательно перегнать все исходные и растворители, чтобы были сухие и чистые. Если триэтаноламин первый попавшийся (с полки), выход может быть ниже в несколько раз из-за необходимости в многократной перекристаллизации продукта.

[temnoe]

меня больше всего смущает как сделать среду ксилола!

 

и само вещество можно в растворенном виде (в спирте)

[Гость Ефим]

меня больше всего смущает как сделать среду ксилола!

 

и само вещество можно в растворенном виде (в спирте)

"В среде ксилола" - в ксилольном растворе, что тут может смущать? Растворяете тетраэтоксисилан в ксилоле, туда же - триэтаноламин, щепотку щёлочи. Смесь греете, пока не отгонится весь спирт (видимо - в виде азеотропа с ксилолом). А вот что дальше делать - тут уже теория не сработает. Выделение и очистка вещества - очень индивидуальная процедура. Надо иметь методику, или самому плюхаться.

[ssch]

Есть поиск и полные тексты статей, оставьте адрес, перешлю.

[temnoe]

Есть поиск и полные тексты статей, оставьте адрес, перешлю.

brambymbes@mail.ru вот мой адрес буду очень благодарен!!

[ssch]

Выслал.