Проверка методики

[Forn]

Здраствуйте дорогие химики, проверьте пожалуйста методику и сообщите мне получившиеся выходы.

 

 

Пирослизевая кислота

 

 

Реактивы

Гидрооксид натрия 10 г,

фурфурол 4,3 мл,

перманганат калия 6,8 г,

активированный уголь 0,25 г.

 

 

 

 

 

Оборудование

банка с широким горлом,

механическая мешалка,

термометр,

капельная воронка,

колбы Бунзена (2 шт.),

воронки Бюхнера (2 шт.),

химический стакан на 0,5 л,

нагревательная плитка.

 

Получение

1)В банку с широким горлом, снабжённую механической мешалкой и термометром, вливают раствор 10 г едкого натра в 100 мл дистиллированной воды, прибавляем 4,3 мл фурфурола и начинаем перемешивание.

2)Затем постепенно из капельной воронки при сильном перемешивании приливаем раствор 6,8 г перманганата калия в 200 мл воды. Температура в реакционной массе должна быть 4–5 ⁰С (ледяная баня), поэтому вводим перманганат калия с такой скоростью чтобы он весь добавился в течении часа.

3)Введя весь раствор перманганата калия, перемешивание продолжают ещё 5 минут, а затем переносим получившийся раствор в химический стакан и нагреваем раствор до кипения, при этом постоянно помешивая, и кипятим 2 минуты. После этого охлаждаем и фильтруем раствор от осадка двуокиси марганца.

4)Добавляем к фильтрату концентрированную соляную кислоту до нейтральной или слабощелочной реакции и выпариваем его в химическом стакане на 0,5 л, на плитке, до 50 мл. Раствор охлаждаем и прибавлением концентрированной соляной кислоты (рН 3-4) и выпадает вещество.

5)Отфильтровываем и растворяем полученное вещество в минимальном количестве воды. К кислоте добавляем активированный уголь (0,25 г) и кипятим 15–20 минут.

6)Полученный раствор фильтруем горячим фильтрованием. Доводим рН до 1. После охлаждаем, и выделяется чистая пирослизевая кислота.

Выход пирослизевой кислоты составляет 3,5-3,7 г или 70-75 % от теоретического.

 

Свойства

Пирослизевая кислота (фуран-2-карбоновая кислота), C₅H₄O₃, молекулярный вес 112,08 а.е.м., представляет собой трудно растворимые в холодной воде бесцветные листочки (кристаллы) с температурой плавления 131,5 ⁰С.

 

 

 

Замечания

1) Растворять гидрооксид натрия необходимо порциями при помешивании и только в защитных очках.

2)Растворять перманганат калия, необходимо прибавляя воду порциями и тщательно перемешивая после добавления каждой порции, так как он хорошо, но медленно растворяется. Если синтез идёт при 10 ⁰С и выше то выход пирослизевой кислоты заметно уменьшается.

3) Если не прокипятить раствор на стадии перед отделением двуокиси марганца, то он может выпасть на стадии. В результате чего приходится проводить повторное фильтрование.

4) Добавлять соляную кислоту нужно маленькими порциями и после каждой проверять рН.

5) Добавление активированного угля в реакционную смесь, когда рН в ней 7-12, приводит к тому, что получить пирослизевую кислоту не удаётся.

6) Если сначала довести рН до 1, а потом фильтровать, то складчатый фильтр может порваться. Потому что целлюлозные фильтры не устойчивы в сильно кислой среде.

 

Литература

1. Мнджоян А. Л. Синтезы гетероциклических соединений (выпуск 1) стр.54. (1956)

2. Пономарёв А. А. Синтезы и реакции фурановых веществ стр.158. (196З)

 

 

 

Заранее благодарен.

[s324]

проверил! выход 53,693576 %

[Forn]

Большое спасибо!!! Правда я ожидал большего, но всё-таки пойдёт)))))