Получить SnCl2

[awww]

Где живеш? Может не далеко от меня. Я отсыплю кило. Приобрел недавно китайский продукт а оно не работает! Но тебе для стекла пойдет. 1 гр.- на 15 м.кв. Или грамм 20 олова в стружку и 50 солянки. Недельку постоит добавь туда же пол литра воды, но не с крана. Иначе весь букет ионов железа свидет на нет ту нечтожную концентрацию хлорида, который у тебя образуется. О готовности раствора будиш судить по смачиванию стекла после протирки его раствором хлорида и ополаскиванию водой. Поверхность должна легко смачиваться. В противном случае ждать прийдется дольше. Но как показала практика для стекла достаточно концентрации 0,01%. Это не фторопласт. Удачи. Р.S. Для критиков. Все из личной практики.

[apismen]

Где живеш? Может не далеко от меня. Я отсыплю кило. Приобрел недавно китайский продукт а оно не работает! Но тебе для стекла пойдет. 1 гр.- на 15 м.кв. Или грамм 20 олова в стружку и 50 солянки. Недельку постоит добавь туда же пол литра воды, но не с крана. Иначе весь букет ионов железа свидет на нет ту нечтожную концентрацию хлорида, который у тебя образуется. О готовности раствора будиш судить по смачиванию стекла после протирки его раствором хлорида и ополаскиванию водой. Поверхность должна легко смачиваться. В противном случае ждать прийдется дольше. Но как показала практика для стекла достаточно концентрации 0,01%. Это не фторопласт. Удачи. Р.S. Для критиков. Все из личной практики.

 

Живу в Москве.

 

"Я отсыплю кило. Приобрел недавно китайский продукт а оно не работает".

 

А оно -это что? Если олово, то мне и 100г хватит и как оно не работает.

[apismen]

Господа! Может кто есть из Москвы? Продайте 50-100г SnCl2, да закроем тему!

[Petruha04]

Доброго ...

Быстро получить можно из смеси:

Пруток/проволока (нарезанные) припоя

Соляная кислота (HCl)

и Хлорид железа III

 

Мой эксперимент:

около 1 мл растопившихся в собственной воде кристаллов гидрата хлорида железа 3 + 3 мл соляной кислоты (10%) + около 0,2-0,3 грамм припоя

Нагревание зажигалкой пробирки до появления крупных пузырей (кипение, а не реакция).

После охлаждения (либо разбавления холодной водой) выпадают длинные прозрачные игольчатые кристаллы (саблевидные).

Это и есть SnCl2.

Поэтому, не даём охладиться. Сливаем, кристаллизуем, возвращаем.

Будет с примесями, но иногда и такое годится.

Хлорид железа оставшийся можно связать лимонной кислотой.

В щелочной среде возможно выпадение осадка (1. при недостатке лимонной кислоты - железа 2. Мутнение - соединения олова)

В кислой - хорошо растворяется до 1:100 пробовал

Если кристаллы отмывать, возможно получение более чистого продукта.

Железо выступает и в роли окислителя и в роли высаливателя.

Свинец особо мешать не должен.

Ход реакции по цвету:

Темнение (тёмно-жёлтый/коричневый), светление (в зелёный), скачкообразное обесцвечивание (малое кол-во хлорида железа), либо скачкообразный переход к бирюзовому (зелёно-синему, почти бесцветному).

Поправьте, если что не так

[Гость Ефим]

Пруток/проволока (нарезанные) припоя

Соляная кислота (HCl)

и Хлорид железа III

 

около 1 мл растопившихся в собственной воде кристаллов гидрата хлорида железа 3 + 3 мл соляной кислоты (10%) + около 0,2-0,3 грамм припоя

Нагревание зажигалкой пробирки до появления крупных пузырей (кипение, а не реакция).

После охлаждения (либо разбавления холодной водой) выпадают длинные прозрачные игольчатые кристаллы (саблевидные).

Это и есть SnCl2.

Поэтому, не даём охладиться. Сливаем, кристаллизуем, возвращаем.

Очень интересно! А сколько вещества было получено? Каково содержание олова в припое? Не пробовали это делать с чистым оловом?

[Petruha04]

Добрый вечер!

Не имею доступа к чистому олову

Получилось почти случайно, т.е. я знал, что железо ускорит реакцию и восстановится до FeCl2. Сильно усердствовать с хлоридом железа 3 нельзя (летит SnCl4).

Я не химик Я не взвешивал, но где-то 1/3 от объёма. Мне нужно было для чернения плёнки, а там и железо не мешает (может даже помогает, а мешает только в одном - приходится готовить и добавлять цитрат натрия).

Припой: 62% Sn, 2% Ag, остальное Pb (надпись на этикетке).

[Гость Ефим]

Добрый вечер!

Не имею доступа к чистому олову

Получилось почти случайно, т.е. я знал, что железо ускорит реакцию и восстановится до FeCl2. Сильно усердствовать с хлоридом железа 3 нельзя (летит SnCl4).

Я не химик Я не взвешивал, но где-то 1/3 от объёма. Мне нужно было для чернения плёнки, а там и железо не мешает (может даже помогает, а мешает только в одном - приходится готовить и добавлять цитрат натрия).

Припой: 62% Sn, 2% Ag, остальное Pb (надпись на этикетке).

Всё равно интересно. У меня был негативный опыт с хлоридом олова. Но там заморочка - нужна была экономичная технология перевода чистого олова в хлорид именно SnCl2. С соляной кислотой олово очень скверно реагирует. Хлором окислять - не получишь хлорид(II). Только анодное растворение, но там аццкие вложения в аппаратуру нужны. Так ничего толкового и не придумал. :(

[Petruha04]

Пробовал уменьшить кол-во FeCl3*5H2O (который при 10-летнем стоянии растопился в наглотавшейся из воздуха воде), но реакции практически нет (быстрое обесцвечивание и простое кипение, стружка припоя почти не растворяется).

Тут нужно считать (мне трудно ), но не прошу, т.к. для моих задач 15 минут таких манипуляций хватает), хотя буду благодарен, если к чему-то конкретному придёте в выделении (если окажется практичным такой способ).

Ещё:

1. Цитрат готовил отдельно, цитрат имел среду ниже 7 (у меня только универсальный индикатор - полоски).

Далее вливал полученное из пробирки (горячим, чтобы всё ушло).

Далее медленно вливал NaOH.

По наблюдениям: при рН выше 10-11 вываливается какое-то соединение железа-натрия (синие объёмные хлопья).

2. Свинец растворяется также или труднее. Его видно. Мелкие перламутровые кристаллы.

3. Полученный раствор (щелочная среда) по п.1 Прозрачный (зелёный из-за железа), т.е. свинец не вываливается никуда

Поэтому и говорил, что для плёнки - нормально Лишь бы не было мути.

Сначала думал, что при разбавлении выпадает свинец, но к кристаллам добавил крепкого раствора Na2CO3 и выпал чёрный осадок, который потом растворился в HCl и который работал также, как и SnCl2 (с плёнкой), поэтому (вид кристаллов, поведение их, работа раствора с плёнкой) и сделал вывод, что это и есть SnCl2 Поэтому и написал = Поправьте, если что не так

 

И ещё:

Просто в сети встречал:

FeCl3 + SnCl2 = SnCl4 + FeCl2 (не уравнено, просто для смысла)

Sn + FeCl3 = SnCl2 + FeCl2

Т.е. без избытка будет минимальное кол-во SnCl4. При избытке из пробирки идёт сильно пахнущий дымок (SnCl4?)

[Гость Ефим]

И ещё:

Просто в сети встречал:

FeCl3 + SnCl2 = SnCl4 + FeCl2 (не уравнено, просто для смысла)

Sn + FeCl3 = SnCl2 + FeCl2

Т.е. без избытка будет минимальное кол-во SnCl4. При избытке из пробирки идёт сильно пахнущий дымок (SnCl4?)

Дымок - это, скорее HCl. SnCl4 в этих условиях (водный раствор) не будет испаряться, а вот гидролизоваться - да, и сильнее, чем хлорное железо.

[Petruha04]

Извиняюсь, что ввёл в заблуждение

Сегодня поэкспериментировал:

На водяной бане 2 часа стоял раствор: 10 мл топлёного FeCl3, 60 мл HCl 10%, 10 грамм припоя

Прореагировало 4 грамма припоя

1. Пластинки и иглы - хлорид свинца, т.к. после охлаждения и сливания с осадка этот самый осадок не растворяется (незначительно растворяется) в слабокислой воде (200 мл).

2. Сине-зелёный раствор - смесь хлоридов (в основном железа и олова).

3. При гашении Na2CO3 сначала выпадают жёлтые хлопья (соединения свинца?), потом белые (железо 2) потом мутнеет (олово). Если повысить рН (прилить NaOH), то резко всё чернеет (что-то во что-то превращается). В осадке всё, в растворе комплекс олова-натрия (он мне и нужен).

Как разделить хлориды не знаю

Хлористое железо хотелось бы сохранить

4. Хлорид железа (без добавления соляной) реагирует с припоем даже на холоду (12 градусов). Реакция довольно быстрая, тоже скачкообразное изменение цвета.

 

Короче говоря, многостадийно получается

 

З.Ы.: Все хлориды по описаниям прозрачные и схожи, на глаз не определить

Изменено 20 Октября, 2012 в 18:16 пользователем Petruha04