Анализ сульфатного электролита меднения

[Дормидонт]

Приветствую коллег по цеху! Просьба поделиться информацией по методам количественного определения меди(II) и серной кислоты в сульфатном электролите меднения. Можно оценочные методы, благо, что рекомендуемые содержания компонентов для приготовления электролита представляют собой интервалы концентраций. Поделюсь своими соображениями:

По кислоте: Алкалиметрия, как индикатор - ионы меди (точка выпадения осадка основного сульфата), но возиться не хочется - надо стандартизировать раствор щёлочи, для этого нужен стандарт-титр солянки, метилоранж,... Портативный рН- метр сгодится? Померил - посчитал. Одно смущает - присутствие меди (II) не помешает? Не загублю прибор таким составом?

По меди: опять не хочу титровать, мурексид... или иодид тем более... ,можно попробовать на КФК2 отфотоколориметрировать, у меня даже прибор есть в собственности, но не могу раздобыть инструкцию к нему, кюветки где-то надо раздобыть и я ещё не запускал его, не знаю исправен или нет, как калибровать. Хочу попробовать визуально: приготовить растворы с известной концетрацией меди с некоторым шагом содержания - штук пять растворов в пробирках, налитые до одинакового уровня и контрольный рядом, - и сравнить интенсивность. Но тут вот какой вопрос: может ли повлиять присутствие кислоты на интенсивность окраски растворов сульфата меди,не придётся ли воспроизводить каждый раз состав электролита в образцах для сравнения? Думается, кислота может влиять на степень гидратации аквакатионов меди (II), а значит влиять на интенсивность окраски раствора, n`est ce pas?

Да, прошу прощения: для справки состав электролита - CUSO4*5H2O - 220-250 г/л, H2SO4 - 40-60 г/л

[АнБор]

1. Не знаю, насколько достоверной может быть информация о концентрации кислоты, полученная путём определения рН: гидролиз сульфата меди в присутствии серной кислоты подавлен, но на это расходуются ионы водорода, да и вообще, электрохимия такого раствора - штука совсем не простая.

2. Фотокалориметрия соединений меди считается недостаточно надёжной, поэтому в ГОСТах я сталкивался только с полярографическим определением. Но это намного сложнее столь не любимого Вами титрования.

3. Пожалуй, наиболее простым в Вашем случае было бы гравиметрическое определение меди в виде CuO, такое же определение сульфата (общего), и по полученным результатам оценка соотношения сульфата из кислоты и сульфата из медного купороса.

[Дормидонт]

Спасибо, АнБор, ценное предложение, но вот только весы на порядок дороже, чем рН- метр. Видимо, придётся экспериментально оценивать влияние меди на рН раствора кислоты. Ещё предложения, пожалуйста!

[АнБор]

Спасибо, АнБор, ценное предложение, но вот только весы на порядок дороже, чем рН- метр. Видимо, придётся экспериментально оценивать влияние меди на рН раствора кислоты. Ещё предложения, пожалуйста!

А это как Вы себе мыслите без весов?

[Дормидонт]

А это как Вы себе мыслите без весов?

Я имею ввиду аналитические весы, техническими располагаем.И потом, я повторюсь, мне нужно оценить концентрации, попадание в рабочие допуски, можно методы погрубее,и чтоб без больших капиталовложений.

[Georg]

давай адрес почты, я скину весь ход анализа (остовский), но учти С тебя хорошее вино, дормидонт!

[psb]

Попробуйте мерить интенсивность окраски не по аквакомплексу меди (II), а по аммиакату меди(II). Приблизительно метод определения такой:

 

Колориметрическое определение меди

 

Реактивы и приборы:

1 ) Сульфат меди пятиводный

2 ) Серная кислота, раствор 1:4

3 ) Аммиак, раствор 1:1

4 ) Стандартный раствор меди, Т(Cu) = 5 мг/мл

От 19,64 до 19,65 г сульфата меди поместить в мерную колбу на 1000 мл, добавить около 200 мл воды и 15 мл раствора серной кислоты. Объём полученного раствора довести до 1000 мл.

5 ) Колбы мерные, ёмкостью 100, 1000 мл

6 ) Бюретка, ёмкостью 25 мл

7 ) Мензурка на 25 – 50 мл

 

Приготовление стандартной шкалы:

В шесть пронумерованных мерных колб, ёмкостью 100 мл добавить из бюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мл стандартного раствора меди. В каждую колбу добавить по 5 мл раствора серной кислоты, около 20 мл дистиллированной воды, и затем добавить (осторожно при частом перемешивании, чтобы не было выброса раствора) по 30 мл раствора аммиака. Полученные растворы охладить до комнатной температуры и довести объёмы полученных растворов в каждой колбе дистиллированной водой до метки (до 100 мл). Полученные растворы перенести в пронумерованные колориметрические пробирки. Концентрации меди в полученных растворах 0,05 – 0,10 – 0,15 – 0,20 – 0,25 – 0,30 мг/мл.

 

Выполнения определения.

Аликвоту анализируемого раствора поместить в мерную колбу на 100 мл, добавить около 20 мл дистиллированной воды. Затем осторожно добавить 30 мл раствора аммиака. Полученный раствор охладить до комнатной температуры и довести его объём дистиллированной водой до 100 мл. Часть полученного раствора перенести в колориметрическую пробирку и сравнить окраску полученного раствора со стандартной шкалой.

 

 

Если будут проблемы при выборе аликвотной части анализируемого раствора и определению концентрации ионов меди в нём, то могу помочь. Когда наладите фотоэлектрический колориметр можно переделать метод определения концентрации не визуально, а инструментально (по оптической плотности раствора).

 

Есть другие методики определения меди, например с диэтилдитиокарбоматом натрия.

[Дормидонт]

Попробуйте мерить интенсивность окраски не по аквакомплексу меди (II), а по аммиакату меди(II).

Спасибо, будем пробовать!

 

давай адрес почты, я скину весь ход анализа (остовский), но учти С тебя хорошее вино, дормидонт!

Кризис, братко, кризис! Банка пива!

[antabu]

Если кроме кислоты и сульфата меди в электролите нет добавок, например спирта, его плотность аддитивно зависит от концентраций этих компонентов. Зная или заранее определив эту зависимость, достаточно анализировать один компонент и определять плотность, второй вычисляется. В процессе работы этой ванны анодный и катодный выходы меди по току считаются 100%, концентрации увеличиваются за счет испарения, а общее количество компонентов в ванне уменьшается благодаря выносу электролита с деталями, в обоих случаях концентрации компонентов изменяются пропорционально.

[Georg]

твое счасть тут, дормидонт

 

ОСТ 107_460092_001-96

 

на странице 122-ой