Разделить Re и As

[Боломут]

Порошок темно-серого цвета, мелкодисперсный (как мука).

[uqppum]

Ну вот и отлично, просто возгоните мышьяк из горячей зоны, он осядет в холодной, мышьяк я у Вас куплю.

[akula]

Ну вот и отлично, просто возгоните мышьяк из горячей зоны, он осядет в холодной, мышьяк я у Вас куплю.

А рений куплю я.

[uqppum]

А рений куплю я.

 

[uqppum]

Чтобы отогнать надо восстановить. Т.е. можно смешать с углем и прокалить под вакуумом при 700-800 оС, мышьяк должен улететь из зоны нагрева?

 

Что, кстати, Вы имели ввиду под восстановлением порошка элементарного мышьяка?

[Боломут]

Итак... шкуру неубитого медведя поделили. Но медведь еще не совсем убитый.

Было проведено два отжига:

1. 1кг сырья, вакуум, около 700оС, 5 часов - никаких возгонов не образовалось.

2. 1кг сырья, вакуум, 50г углерода, 750оС, 5 часов - аналогичный результат.

 

Провел опыт в стакане - растворил в азотной кислоте, с последующим осаждением арсената Са - падает зараза. Похоже придется идти гидрометаллургией. Осталось выбрать что лучше - Са или Fe.

 

PS. А почем сейчас рений покупают? а то перед новым годом по 2200$\кг не хотели брать.

[uqppum]

Нарисуйте мне схему установки вашей возгонки.

[Боломут]

1 - Печь до 1000оС

2 - Кассета с продуктом

3 - Кварцевый диффузионный реактор

4 - Крышка реактора

Выход "А" подсоединен к вакуумному устройству (вакуум -0,9)

Выход "В" был заглушен

Температура в середине реактора (край печки) около 200оС, рядом с крышкой - комнатной температуры. Зона охлаждения обдувается вентиляторами, воздухом комнатной температуры. Длинна реактора 2000мм, печь 850мм.

 

Что, кстати, Вы имели ввиду под восстановлением порошка элементарного мышьяка?

 

Да вот и получается что не совсем он там элементарный. Вообще не понятно тогда какой, если его окись углерода не взяла.

Изменено 7 Февраля, 2013 в 15:13 пользователем Боломут

[Crazyxumuk]

Не знаю как As, но Re, особенно мелкодисперсный, с успехом у меня растворяется в пергидроле (осторожно,разогревание раствора!), переходя в рениевую кислоту. Если As не растворим, его соответственно потом можно легко отфильтровать. НReO₄ далее нейтрализовать раствором аммиака, а NH₄ReO₄ отлично восстанавливается при нагревании в токе водорода до очень чистого Re.

Изменено 7 Февраля, 2013 в 17:39 пользователем Crazyxumuk

[fdsfust]

Не знаю как As, но Re, особенно мелкодисперсный, с успехом у меня растворяется в пергидроле (осторожно,разогревание раствора!), переходя в рениевую кислоту. Если As не растворим, его соответственно потом можно легко отфильтровать. НReO₄ далее нейтрализовать раствором аммиака, а NH₄ReO₄ отлично восстанавливается при нагревании в токе водорода до очень чистого Re.

Мышьяк тоже должен растворяться, так то.